氧化钙的测定
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氧化钙的测定方法
氧化钙(CaO)的测定方法有如下几种:
1. 酸调法:将样品加入适量稀盐酸,在加入酞菁指示剂,滴加氢氧化钠溶液至pH=4.5,再用标准酸溶液滴定至pH=3.7,算出氧化钙含量。
2. 导电率法:将样品加入标准盐酸中,用导电仪测定样品溶液的电导率,根据标准曲线计算出氧化钙的含量。
3. 火焰原子吸收光谱法:将样品溶解在盐酸中,用氢氧化钠调整pH值,将溶液喷入火焰中,用原子吸收光谱仪测定氧化钙的含量。
4. 比重法:将样品煅烧至一定温度,冷却后称重,算出残余的氧化钙含量。
5. 滴定法:将样品溶解在硝酸中,加入碳酸钠溶液,滴加标准盐酸直至中和,计算出氧化钙的含量。
以上是一些常见的氧化钙测定方法,可根据实际情况选择合适的方法。
氧化钙的测定方法
1. 嘿,你知道吗?有一种超简单的氧化钙测定方法,就像你找东西一样,一下子就能找到答案!比如,把样品溶解在水里,哇,就像小船在大海里航行,然后通过一些化学反应来判断氧化钙的含量,是不是很神奇呢?
2. 哎呀呀,还有一种办法也不错哦!可以利用酸碱中和啦,这就好比是一场正义与邪恶的较量呢!把酸加进去,看它和氧化钙怎么“战斗”,从而得出结果,酷不酷?
3. 哇哦,你绝对想不到这个方法!就像是在玩一个有趣的游戏,通过重量的变化来测定氧化钙呢。
比如先称一下样品的重量,然后进行一系列操作,最后再称一下,嘿嘿,变化就出来了!
4. 嘿,听好了哦!还有一种超厉害的氧化钙测定法,就如同侦探在寻找线索一样。
利用仪器来检测,不放过任何蛛丝马迹,进而锁定氧化钙的量,是不是超有意思?
5. 告诉你哦,这种方法也值得一试呀!好比是搭积木一样,一步一步来,通过不同的步骤组合来确定氧化钙的含量,你能想象到吗?
6. 哈哈,最后一种方法啦!它就像走迷宫一样,需要一点技巧和耐心呢。
仔细观察反应过程中的变化,就能找到氧化钙的“藏身之处”啦,快来试试吧!
我觉得这些氧化钙测定方法都各有特点,能帮助我们更好地了解和掌握氧化钙的情况呢!。
敞口放置的氧化钙测定其成分
敞口放置的氧化钙是指暴露在空气中的氧化钙样品。
氧化钙是
一种无机化合物,化学式为CaO。
在常温下,氧化钙会与空气中的
水和二氧化碳发生反应,形成氢氧化钙和碳酸钙。
因此,氧化钙的
成分主要包括氧化钙本身以及与空气中的水和二氧化碳发生反应后
生成的氢氧化钙和碳酸钙。
要测定氧化钙的成分,首先可以使用化学分析方法。
通过适当
的实验操作,可以将氢氧化钙和碳酸钙转化为其他化合物,然后通
过质量差异计算出氧化钙的含量。
另外,也可以利用仪器分析技术,如X射线衍射(XRD)或者红外光谱(IR)等方法对氧化钙样品进行分析,从而确定其中各种化合物的含量。
此外,还可以从应用角度来考虑氧化钙的成分。
比如,如果氧
化钙用于工业生产中,可以关注氧化钙样品中杂质的含量对产品质
量的影响。
另外,如果氧化钙用于环境保护或者建筑材料中,可以
关注样品中水和二氧化碳含量对材料性能的影响。
总的来说,测定氧化钙的成分需要综合运用化学分析方法和仪
器分析技术,同时也需要考虑样品的应用背景,以便全面准确地确定其成分。
蔗糖法测氧化钙含量有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2OC12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂:蔗糖:化学纯。
酸:0.5mol/l标准溶液。
(0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
)酚酞指示剂。
操作:迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。
塞紧瓶塞。
摇动15min,以酚酞为指示剂,用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。
计算按下式计算有效氧化钙的含量:CaO(%)=2.8NV/W式中:N──酸标准溶液的浓度;V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml);W──试样量(g))。
注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。
再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。
1 / 2酸量法测氧化钙含量酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。
反应如下:CaO+H2O ─→Ca (OH )2Ca (OH )2+2HCl ─→CaCl2+2H2O试剂:0.1mol/l 酸标准溶液。
(0.1mol/L HCL 溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml 水。
)酚酞指示剂。
测定方法:准确称取研磨细的试样1g 左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ,搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min 后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟
EDTA 滴定法测定氧化钙量
试料用氢氧化钠熔融,热水浸取,盐酸酸化,脱水,加入盐酸和动物胶凝聚剂,过滤除硅。
滤液用三乙醇胺为掩蔽剂,pH>12 时,以钙指示剂为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算氧化钙的质量分数。
本方法适用于菱镁矿中质量分数为1%以上的氧化钙量的测定。
一、试剂及配制
1、钙指示剂:称取0.1g 钙试剂羧酸钠盐和10g 氯化钾于玛瑙研钵中研匀后,贮于棕色瓶中备用。
2、氧化钙标准溶液(1.0mg/mL):称取0.8924g 碳酸钙(基准试剂,预先
在105℃烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温)于100mL 烧杯中,加20mL 水,滴加盐酸(1+1)溶解后,加热煮沸,冷却。
移入500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3、EDTA 标准溶液(0.01mol/L):称取7.5g EDTA 溶解于200mL 热水中,过滤,冷却后稀释至200mL,混匀。
按下述方法标定EDTA 对氧化钙的滴定系数:移取3 份10.00mL 氧化钙标准溶液(1.0mg/mL),分别置于300mL 烧杯中,用水稀释至100mL,加入10mL 三乙醇胺(1+4)、15mL 氢氧化钾溶液(100g/L),加入0.1g 钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
取3 次标定结果的平均值。
3 次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量:
式中,为单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,g/mL;m 为标。
蔗糖法测氧化钙含量之答禄夫天创作有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度年夜的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量, 反应如下:C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2OC12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂:蔗糖:化学纯.酸:0.5mol/l标准溶液.(0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml水.)酚酞指示剂.把持:迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml.塞紧瓶塞.摇动15min,以酚酞为指示剂,用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止.计算按下式计算有效氧化钙的含量:式中:N──酸标准溶液的浓度;V──滴按时所耗用的酸标准液的量(ml);W──试样量(g)).注意事项测按时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低.再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳酿成碳酸钙,招致结果偏低.酸量法测氧化钙含量酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量. 反应如下:CaO+H2O─→Ca(OH)2Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂:0.1mol/l酸标准溶液.(0.1mol/LHCL溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml水.)酚酞指示剂.测定方法:准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度.混匀,过滤(过滤要迅速).弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再呈现即为终点. 计算:CaO(%)=50*W NV28×100试中各项意义同蔗糖法.注意事项所使用的蒸馏水必需重新煮沸过.过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳酿成碳酸钙,而使结果偏低。
EDTA络合滴定法测定法测定氧化钙实验步骤:1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g,置于银坩埚中,加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min,取出冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中,将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸,加热至沸腾,冷却。
5、转入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、准确吸取25ml溶液,置于500ml烧杯中,加入约15mlKF溶液(20g/L),再加水稀释至约200ml,静置5min。
7、然后加入5ml三乙醇胺(1+2),静置5min,再加入20mlKOH(200g/L),搅拌,用PH试纸检验溶液PH值大于12。
8、向溶液中加入适量钙指示剂,用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色。
实验原理:钙的配位滴定必须在强碱性溶液中进行,PH>12时,Ca2+与钙指示剂发生配位反应生成酒红色配合物。
此配合物不如Ca2+与EDTA形成的无色配合物稳定,当以EDTA滴定时,原来与钙指示剂配位的Ca2+被EDTA夺去,酒红色消失,钙指示剂游离出来,呈现本身的蓝色。
溶液中的Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、Mg2+等离子会干扰滴定,故须在酸性溶液中加入TEA,使之与Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、配位,将其掩蔽。
在PH>12的条件下,Mg2+生成氢氧化镁沉淀,从而消除Mg2+的干扰。
在不分离硅的条件下进行钙滴定时,预先于酸性溶液中加入适量KF,使硅酸与F-生氟硅酸,以抑制硅酸的干扰。
注意事项:1、指示剂加入量要事宜,过多底色深,影响观察;过少终点颜色变化不明显。
2、抑制滴定时溶液体积以250ml左右为宜,这样可减少Mg(OH)2对Ca2+的吸附。
3、滴定时要充分搅拌,使被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+能够与EDTA 配位。
4、PH>12时,硅酸与Ca2+反应生成硅酸钙沉淀,影响钙的测定,因此需要在酸性条件下加入适量的KF,以消除硅酸的干扰。
8.1有效氧化钙的测定(T08011—94)8.1.1目的和适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
8.1.2仪器设备(1)筛子:0.15mm,1个。
(2)烘箱:50~250℃,1台。
(3)干燥器: 25cm,1个。
(4)称量瓶: 30mm×50mm,10个。
(5)瓷研钵: 12~13cm,1个。
(6)分析天平:万分之一,1台。
(7)架盘天平:感量0.1g,1台。
(8)电炉:1500W,1个。
(9)石棉网:20cm×20cm,1块。
(10)玻璃珠: 3mm,一袋(0.25kg)。
(11)具塞三角瓶:250mL,20个。
(12)漏斗:短颈,3个。
(13)塑料洗瓶,1个。
(14)塑料桶:20L,1个。
(15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
(16)三角瓶:300mL,10个。
(17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
(19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
(20)塑料试剂瓶:1L,1个。
(21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
(22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
(23)滴瓶:60mL,3个。
(24)酸滴定管:50mL,2支。
(25)滴定台及滴定管夹,各一套。
(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
(27)表面皿:7cm,10块。
(28)玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。
(29)试剂勺:5个。
(30)吸水管:8mm×150mm,5支。
(31)洗耳球:大、小各1个。
8.1.3试剂(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。
(4)0.5N盐酸标准溶液:将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。
EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁合量1 方法原理试样用氢氧化钠熔融,抽取于盐酸中。
在pH=10的溶液中,以三乙醇胺—酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛,以PAR 铜盐为指示剂,以EDTA 标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
加入溴麝香草酚蓝作底色,以改善终点。
2 试剂2.1 盐酸:1+1。
2.2 氢氧化钠:粒状。
2.3 三乙醇胺—酒石酸钾钠混合液:称取200 g 酒石酸钾钠,溶解于水中,加入100 mL 三乙醇胺,用水稀释至1000 mL ,混匀。
必须检查该试剂是否有钙空白,如果有空白,应在试剂中加入适当的EDTA ,使试剂空白为零。
2.4 溴麝香草酚蓝溶液:5 g/L ,以乙醇配制。
2.5 氨水:1+1。
2.6 硫酸铜—EDTA 溶液:称取2.50 g 结晶硫酸铜(CuSO 4·5H 2O )和3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐,置于烧杯中,溶解于水中,加入100 mL 三乙醇胺,用水稀释至1000 mL ,混匀。
2.7 吡啶 —(2—偶氮—4)间苯二酚(PAR )溶液:1 g/L ,以乙醇配制。
2.8 EDTA 标准溶液:0.01783 mol/L 。
此溶液1 mL 相当于1 mg 氧化钙。
3 分析步骤3.1 测定3.1.1 分取50.00 mL 试液于500 mL 锥形瓶中,加入50 mL 水,20 mL 酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液(3.3),2滴溴麝香草酚蓝指示剂(3.4),以氨水(3.5)中和至溶液呈蓝色,加入1.0 mL 硫酸铜—EDTA 溶液(3.6),再加入15 mL 氨水(3.5),加入6滴PAR 指示剂(3.7),以EDTA 标准溶液(3.8)滴定至溶液由紫红色转变为蓝绿色即为终点。
4 分析结果的表述氧化钙和氧化镁的合量以百分比表示,按以下公式计算:ω(CaO 合)=100001.00m V 式中: m 0——分取试液相当于试料量,g ;V ——滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积,mL ;0.001——1 mL EDTA 标准溶液(0.01783mol /L )相当于氧化钙的量,g 。
本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。
测定范围:氧化镁0.10~20.00%,氧化钙0.10~10.00%。
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要:试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。
用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。
用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂,在PH=10时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。
用差减法求得氧化镁的含量。
2、试剂:2.1盐酸(ρ=1.19g/ml);2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml);2.3 氨水(1+1);2.4 盐酸(1+1);2.5 硫酸(1+1);2.6 氟化氢铵(AR);2.7 氢氧化钠溶液(30%);2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂);2.9 六次甲基四胺溶液(30%);2.10 缓冲溶液(P H=10):称取54g氯化铵溶于200ml水中,加350ml氨水(浓)用水稀释至1000ml,摇匀。
2.11 混合指示剂:称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。
2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。
3、分析步骤:3.1称样量:称取0.5000g 样品。
3.2测定:3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润,加入15ml 盐酸(2.1),低温加热溶解片刻,加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积,然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。
加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。
移入250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ,置于400ml 烧杯中,用氨水(2.3)调至刚出现沉淀,加入15ml 六次甲基四胺溶液(2.9),摇匀。
氧化钙的测定
B⒋1方法一
B⒋⒈1方法提要
在 pH13 的强碱溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用甲基
百里香酚蓝指示剂,用 EDTA标准滴定溶液滴定。
B⒋⒈2分析步骤
吸取 B⒈⒈2制备好的试样溶液25mL于 400mL烧杯中,加水稀释至约250mL。
加 5mL 三乙醇胺( 1+ 2) , 加入 10mL 氢氧化钾溶液(200g/ L)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,
用[ c ( EDTA)= 0.015mol /L] EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。
B⒋⒈3结果表示
氧化钙的质量百分数X CaO按式 (B5) 计算:
T CaO×V4× 10
X CaO=———————×100 ..................(B5)
m×1000
式中: X CaO—氧化钙的质量百分数,%;
T CaO—每毫升 EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数, mg/mL;
V4—滴定时消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积, mL;
m—试料的质量, g。
B⒋2方法二
B⒋⒉1方法提要
预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在 pH13 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,
用钙黄绿素 - 甲基百里香酚蓝- 酚酞指示剂,用EDTA 标准滴
定溶液滴定。
B⒋⒉2分析步骤
吸取 B⒈⒉2制备好的试样溶液25mL于 400mL烧杯中,加入 20g/L 的氟化钾溶液7mL,搅拌并放置2min 以上,用水稀释至约200mL,加 5mL三乙醇胺( 1+ 2 )搅拌,加入适
量的 CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)
至出现绿色荧光后再过量5~ 8mL(pH12 以上),用[ c(EDTA)=0.015mol / L]EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现
红色。
B⒋⒉3结果表示
氧化钙的质量百分数X CaO按式 (B6) 计算:
T CaO× V5×10
X CaO=————————× 100 .............(B6)
m×1000
式中: X CaO—氧化钙的质量百分数,%;
T CaO—每毫升 EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数, mg/mL;
V5—滴定时消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积, mL;
m—试料的质量, g。