红外实验
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如何进行红外光谱实验红外光谱实验是一种常用的科学研究方法,可以用于分析和鉴定不同物质的化学成分和结构。
本文将介绍如何进行红外光谱实验的步骤和注意事项。
1. 实验器材准备首先,确保实验室内的红外光谱仪器和设备正常工作。
通常需要准备红外光谱仪、样品夹、样品准备工具(如压片机和样品支撑片)、样品存储容器、红外光谱图记录纸等。
确保实验仪器的准确度和精度。
2. 样品准备将待测试的样品制备成薄片状或粉末状,通常需要先将样品粉碎并过筛,然后使用压片机将粉末压制成适当的大小和厚度的片状样品。
注意避免样品与空气接触时间过长,以免受潮或吸湿。
3. 样品安置将制备好的样品夹入样品夹中,并将夹子装入红外光谱仪的样品室。
确保样品的表面光洁平整,避免有气泡、碎屑等对实验结果的影响。
同时,应确保样品紧密接触夹子以提高光谱信号的强度和清晰度。
4. 实验参数设置调整红外光谱仪的参数,如扫描范围、采样速度、光谱分辨率等。
这些参数的选择应根据具体实验目的和样品的特性来确定。
确保仪器工作在适当的条件下,以获取准确且可重复的光谱结果。
5. 开始实验启动红外光谱仪,并进行基线扫描和干扰检测。
这有助于消除仪器本身和采样环境的噪音干扰。
然后,选择相应的测试模式(如反射模式、透射模式等),开始记录样品的红外光谱图。
6. 红外光谱图解读获得红外光谱图后,可以通过查阅相关的红外光谱数据库或参考文献来解读和分析所得的光谱图。
通过比对样品红外光谱图中的吸收峰位置和强度与数据库中已知物质的光谱图,可以初步确定样品的结构和化学组成。
7. 结果和讨论根据实验结果,进行结果的总结和讨论。
对样品的红外光谱图中吸收峰的解析,分析样品的特征峰位、宽度、形态等信息。
并结合样品的特性和先前的研究成果,研判样品的成分和结构。
8. 实验注意事项在进行红外光谱实验时,需要注意以下几点:- 确保样品的制备过程中保持彻底干燥,避免水分或其他杂质对实验结果的干扰。
- 样品的片状厚度应适中,过厚或过薄会影响实验的结果。
一、实验目的1. 了解红外信号制导的基本原理和特点;2. 掌握红外信号制导系统的组成及工作过程;3. 通过实验验证红外信号制导系统的性能。
二、实验原理红外信号制导是一种利用红外辐射进行目标识别和跟踪的制导技术。
其基本原理是:发射机发射特定频率的红外辐射,目标物体吸收部分能量并反射回接收机,接收机将接收到的红外信号进行处理,进而实现对目标的跟踪和制导。
三、实验仪器与设备1. 红外信号发射机;2. 红外信号接收机;3. 目标模拟器;4. 实验台;5. 数据采集系统;6. 计算机及相应软件。
四、实验步骤1. 连接实验设备,确保各部分工作正常;2. 将目标模拟器放置在实验台上,调整目标模拟器的位置和角度;3. 启动红外信号发射机和接收机,设置相关参数;4. 观察接收机显示屏,记录目标跟踪情况;5. 调整目标模拟器的位置和角度,重复步骤4;6. 记录实验数据,分析红外信号制导系统的性能。
五、实验结果与分析1. 目标跟踪情况:在实验过程中,红外信号制导系统能够较好地跟踪目标模拟器,实现目标识别和跟踪功能;2. 系统稳定性:实验过程中,红外信号制导系统表现出较好的稳定性,无明显抖动现象;3. 抗干扰能力:在实验过程中,系统对周围环境的干扰具有一定的抗干扰能力,但仍有部分影响;4. 跟踪精度:实验结果显示,红外信号制导系统的跟踪精度较高,能够满足实际应用需求。
六、实验结论1. 红外信号制导技术具有较好的目标识别和跟踪性能;2. 红外信号制导系统在实验过程中表现出较好的稳定性和抗干扰能力;3. 红外信号制导系统在跟踪精度方面满足实际应用需求。
七、实验改进建议1. 提高红外信号发射机和接收机的性能,降低系统噪声;2. 优化目标模拟器的设计,提高目标模拟器的仿真度;3. 研究新型红外信号处理算法,提高系统抗干扰能力;4. 优化实验环境,降低实验误差。
八、实验总结本次实验对红外信号制导技术进行了初步研究,通过实验验证了红外信号制导系统的性能。
红外实验报告红外实验报告引言:红外光谱技术是一种非常重要的分析手段,广泛应用于化学、生物、医学等领域。
本实验旨在通过红外光谱仪的使用,研究不同物质在红外光谱下的特征峰和谱图,以及探讨红外光谱技术在材料分析中的应用。
一、实验仪器和原理实验中使用的仪器是一台红外光谱仪,它通过检测物质在红外光谱范围内的吸收和散射来分析样品的组成和结构。
红外光谱仪的核心部件是红外光源、样品室、光谱仪和探测器。
当红外光通过样品时,样品中的分子会吸收特定波长的红外光,产生特征峰。
通过检测这些特征峰,我们可以确定样品的成分和结构。
二、实验步骤1. 准备样品:选择不同的物质作为样品,如有机化合物、无机盐等。
2. 调整仪器:打开红外光谱仪,进行仪器的校准和调整。
3. 放置样品:将样品放置在样品室中,确保样品与红外光的路径正交。
4. 开始扫描:启动红外光谱仪,进行扫描,记录红外光谱图。
5. 数据分析:观察红外光谱图,分析样品的特征峰和谱图形状。
6. 结果解读:根据特征峰的位置和强度,确定样品的成分和结构。
三、实验结果与讨论在实验中,我们选取了苯酚、乙醇和水作为样品进行测试。
1. 苯酚:观察到苯酚的红外光谱图,发现在3500-3200 cm-1范围内有一个宽峰,这是由于苯酚中的羟基(-OH)吸收红外光所致。
在1700-1600 cm-1范围内,出现了一个强峰,这是苯酚中的芳香酚醛基(-C=O)的吸收峰。
通过对比不同样品的红外光谱图,我们可以判断出样品中是否含有苯酚。
2. 乙醇:乙醇的红外光谱图中,观察到在3300-3000 cm-1范围内有一个宽峰,这是由于乙醇中的羟基(-OH)吸收红外光所致。
在1050-1000 cm-1范围内,出现了一个强峰,这是乙醇中的C-O键的吸收峰。
通过对比不同样品的红外光谱图,我们可以判断出样品中是否含有乙醇。
3. 水:水的红外光谱图中,观察到在3400-3300 cm-1范围内有一个宽峰,这是由于水分子中的O-H键吸收红外光所致。
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和操作方法。
2. 掌握红外光谱在有机化合物结构分析中的应用。
3. 通过对样品的红外光谱分析,判断其结构特征。
二、实验原理红外光谱是利用分子对红外光的吸收特性来研究分子结构和化学键的一种方法。
当分子吸收红外光时,分子内部的振动和转动能级发生变化,导致分子振动频率和转动频率的变化。
根据分子振动和转动频率的不同,红外光谱可以分为三个区域:近红外区、中红外区和远红外区。
中红外区是红外光谱分析的主要区域,因为它包含了大量的官能团特征吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、干燥器等。
2. 试剂:待测样品、溴化钾压片剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品与溴化钾按照一定比例混合,制成压片剂。
2. 样品测试:将制备好的样品放入样品池,置于红外光谱仪中,进行光谱扫描。
3. 数据处理:将扫描得到的光谱数据进行分析,识别特征吸收峰,判断样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. 样品A的红外光谱分析(1)在3350cm-1附近出现一个宽峰,说明样品A中含有O-H键。
(2)在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰,说明样品A中含有C-H键。
(3)在1720cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品A中含有C=O键。
(4)在1230cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品A中含有C-O键。
根据以上分析,样品A可能为含有O-H、C=O和C-O键的有机化合物。
2. 样品B的红外光谱分析(1)在3350cm-1附近出现一个宽峰,说明样品B中含有O-H键。
(2)在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰,说明样品B中含有C-H键。
(3)在1640cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品B中含有C=C键。
(4)在1040cm-1附近出现一个尖锐峰,说明样品B中含有C-O键。
根据以上分析,样品B可能为含有O-H、C=C和C-O键的有机化合物。
1. 了解红外光的特性及其在生活中的应用。
2. 掌握红外光谱仪的基本原理和操作方法。
3. 通过实验,分析红外光谱图,了解不同物质的分子结构。
二、实验原理红外光是一种波长介于可见光和微波之间的电磁波,其波长范围为0.78~1000μm。
红外光具有穿透力强、热效应显著等特点。
红外光谱仪是一种利用红外光与物质相互作用,通过测量物质对红外光的吸收情况,分析物质分子结构的光谱分析仪器。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、样品池、KBr压片机、样品等。
2. 试剂:KBr(溴化钾)、蒸馏水、待测样品等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品与KBr按一定比例混合,压制成片,备用。
2. 光谱采集:将制备好的样品片放入红外光谱仪的样品池中,进行光谱采集。
3. 数据处理:对采集到的光谱数据进行处理,得到红外光谱图。
4. 分析与讨论:根据红外光谱图,分析样品的分子结构,讨论实验结果。
五、实验结果与分析1. 样品A(聚乙烯醇)的红外光谱图显示,在3400cm-1附近出现宽吸收峰,表明样品中含有羟基;在1100cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有酯基;在900cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有醇基。
2. 样品B(丙三醇)的红外光谱图显示,在3400cm-1附近出现宽吸收峰,表明样品中含有羟基;在1050cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有醚基;在700cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有碳氢键。
3. 样品C(乙醇)的红外光谱图显示,在3400cm-1附近出现宽吸收峰,表明样品中含有羟基;在1100cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有醚基;在760cm-1附近出现吸收峰,表明样品中含有碳氢键。
1. 红外光谱仪是一种有效的分析手段,可以用来研究物质的分子结构。
2. 通过分析红外光谱图,可以了解不同物质的官能团、化学键等信息。
3. 在实际应用中,红外光谱仪广泛应用于化工、医药、食品、环保等领域。
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和应用领域。
2. 掌握红外光谱仪的操作方法和实验技巧。
3. 通过红外光谱分析,对样品进行定性鉴定。
二、实验原理红外光谱(Infrared Spectroscopy)是一种利用分子对红外辐射的吸收特性进行物质定性和定量分析的技术。
当分子中的化学键振动和转动时,会吸收特定频率的红外光,从而产生红外光谱。
红外光谱具有特征性强、灵敏度高、样品用量少等优点,广泛应用于有机化学、材料科学、生物医学等领域。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、紫外-可见分光光度计、电子天平、干燥器等。
2. 试剂:待测样品、标准样品、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品研磨成粉末,过筛后备用。
2. 样品池准备:将样品池清洗干净,晾干后备用。
3. 样品测试:将样品放入样品池中,进行红外光谱扫描。
扫描范围为4000-400cm-1,分辨率设置为2cm-1。
4. 数据处理:将得到的红外光谱数据导入数据处理软件,进行基线校正、平滑处理等操作。
5. 定性分析:将处理后的红外光谱与标准样品光谱进行比对,结合化学知识,对样品进行定性鉴定。
五、实验结果与分析1. 样品A:经过红外光谱分析,样品A的特征峰与标准样品光谱一致,鉴定为化合物A。
2. 样品B:样品B的红外光谱特征峰与标准样品光谱存在差异,但经过化学知识分析,推断样品B为化合物B。
3. 样品C:样品C的红外光谱特征峰与标准样品光谱一致,鉴定为化合物C。
六、实验讨论与心得1. 实验过程中,样品池的清洁度对实验结果有较大影响。
实验前需确保样品池干净、干燥。
2. 在数据处理过程中,基线校正和平滑处理是提高光谱质量的重要步骤。
3. 红外光谱分析具有较好的准确性和可靠性,但在进行定性鉴定时,还需结合化学知识进行分析。
4. 实验过程中,注意红外光谱仪的操作安全,避免仪器损坏。
5. 本实验加深了对红外光谱原理和操作方法的理解,提高了样品分析能力。
第1篇一、实验目的本次实验旨在了解红外定位成像技术的原理和应用,通过实际操作,掌握红外定位成像系统的基本操作流程,验证红外定位成像技术在空间定位和形貌测量方面的精度和实用性。
二、实验原理红外定位成像技术是利用物体发射的红外辐射,通过红外探测器接收并转换成电信号,然后经过信号处理,最终实现物体的定位和形貌测量。
该技术具有非接触、非破坏、实时等特点,广泛应用于工业检测、医疗诊断、安防监控等领域。
三、实验设备1. 红外定位成像系统:包括红外相机、控制器、显示器等。
2. 被测物体:实验过程中需选用合适的被测物体,以便验证实验效果。
3. 软件平台:用于数据采集、处理和分析。
四、实验步骤1. 系统调试:连接红外相机、控制器和显示器,确保设备正常工作。
2. 环境设置:将被测物体放置在实验平台上,调整红外相机与被测物体的距离,确保红外相机能够清晰捕捉到被测物体的红外辐射。
3. 数据采集:开启红外相机,进行数据采集。
采集过程中,需注意调整相机的曝光时间、增益等参数,以获得最佳图像效果。
4. 图像处理:将采集到的图像数据传输至软件平台,进行图像处理。
主要包括:去噪、分割、特征提取等。
5. 定位与形貌测量:根据图像处理结果,利用定位算法实现被测物体的空间定位,同时利用形貌测量算法获取被测物体的表面形貌信息。
6. 结果分析:对实验结果进行分析,验证红外定位成像技术在空间定位和形貌测量方面的精度和实用性。
五、实验结果与分析1. 空间定位:实验结果表明,红外定位成像技术在空间定位方面具有较高的精度。
在实验过程中,通过对多个被测物体的定位,验证了该技术的实用性。
2. 形貌测量:实验结果表明,红外定位成像技术在形貌测量方面具有较高的精度。
通过对被测物体表面形貌的测量,可以有效地获取物体的三维信息。
六、实验结论1. 红外定位成像技术具有非接触、非破坏、实时等特点,在空间定位和形貌测量方面具有较高的精度和实用性。
2. 通过本次实验,掌握了红外定位成像系统的基本操作流程,为后续研究奠定了基础。
红外技术实验报告
实验目的:探究红外技术在现代科技中的应用和原理。
实验器材:红外传感器、红外控制器、电脑、示波器、示波器探头等。
实验原理:红外技术是利用红外线的电磁波特性来实现数据传输、
遥控、测距等功能。
红外线波长介于可见光和微波之间,无法被肉眼
直接看到。
红外传感器接收到红外线信号后会发生变化,通过处理器
将其转化为数字信号,并实现相应的控制功能。
实验过程:首先连接红外传感器和红外控制器,将电脑和示波器作
为辅助设备。
然后在不同距离下用红外控制器向红外传感器发射红外线,观察示波器的波形图并记录数据。
重复实验多次,得出红外线传
输距离和稳定性的关系。
实验结果:根据实验数据和波形图分析,红外线传输距离随着距离
的增加而衰减,但在一定范围内仍能保持较好的稳定性。
而且红外线
可以穿透一些障碍物,具有一定的透射性能。
实验结论:红外技术在遥控器、安防监控、智能家居等领域有着广
泛应用。
通过本次实验,我们深入了解了红外技术的工作原理和特性,为实际应用提供了重要参考。
实验总结:红外技术是一种快速、便捷、安全的通信方式,具有广
泛的应用前景。
通过实验我们对红外技术有了更深入的了解,为今后
的科研和工程实践奠定了基础。
实验感想:通过本次红外技术实验,我们不仅学习到了新的知识,还感受到了科学实验的乐趣和认识到了红外技术在现代社会中的重要作用。
希望在以后的学习和工作中能够继续探索科技的魅力,不断提升自己的科学素养和创新能力。
实验报告红外线的特性与应用实验报告:红外线的特性与应用一、引言红外线是一种电磁波,其波长在 076 微米至 1000 微米之间。
红外线在我们的日常生活和众多领域中都有着广泛的应用,从遥控器到医疗诊断,从安防监控到工业生产,红外线技术发挥着重要的作用。
为了更深入地了解红外线的特性和应用,我们进行了一系列实验。
二、红外线的特性(一)热效应红外线的最显著特性之一就是其热效应。
当红外线照射到物体上时,会引起物体分子的振动和转动,从而使物体温度升高。
这一特性在红外加热、红外理疗等方面得到了广泛应用。
(二)穿透能力红外线具有一定的穿透能力,但不同波长的红外线穿透能力有所差异。
例如,短波长的红外线穿透力较弱,而长波长的红外线则能够穿透一些较薄的物质。
(三)反射和折射红外线如同可见光一样,在遇到不同介质的界面时会发生反射和折射。
这一特性在红外光学系统中有着重要的应用。
(四)频谱特性红外线的频谱范围较宽,不同波长的红外线具有不同的特性和应用。
三、实验设备与材料(一)红外发射源使用了红外发光二极管作为红外发射源,能够稳定地发射特定波长的红外线。
(二)红外探测器采用了热释电红外探测器和光电二极管探测器,用于检测红外线的强度和波长。
(三)光学元件包括透镜、反射镜等,用于对红外线进行聚焦、反射和折射。
(四)实验样品准备了不同材质和厚度的物体,如塑料、玻璃、纸张等,以研究红外线的穿透特性。
四、实验过程与结果(一)红外线热效应实验将红外发光二极管对准一块金属片,经过一段时间后,用温度计测量金属片的温度升高情况。
结果发现,金属片的温度明显升高,证明了红外线的热效应。
(二)红外线穿透实验分别用不同波长的红外线照射不同材质和厚度的物体,观察在另一侧探测器接收到的红外线强度。
实验发现,短波长红外线难以穿透较厚的物体,而长波长红外线能够穿透一些较薄的塑料和纸张。
(三)红外线反射和折射实验通过改变红外线入射角度和使用不同折射率的介质,观察红外线的反射和折射情况。
一、实验目的1. 理解红外发射与接收的基本原理。
2. 掌握红外发射接收模块的使用方法。
3. 通过实验验证红外遥控信号的传输与接收过程。
二、实验原理红外发射接收实验是基于红外通信原理进行的。
红外通信是利用红外线进行信息传输的一种通信方式,具有传输速度快、抗干扰能力强、成本低等优点。
实验中,红外发射器将控制信号调制到红外线载波上,通过红外线传输到接收器,接收器将接收到的红外信号解调,还原出原始的控制信号。
三、实验器材1. 红外发射模块2. 红外接收模块3. 电路板4. 电源5. 按键6. 电阻7. 电容8. 万用表9. 逻辑分析仪(可选)四、实验步骤1. 搭建红外发射电路(1)根据电路原理图连接红外发射模块、按键、电阻、电容等元件。
(2)将按键连接到红外发射模块的控制端,电阻和电容连接到红外发射模块的输出端。
(3)检查电路连接无误后,接通电源。
2. 搭建红外接收电路(1)根据电路原理图连接红外接收模块、电阻、电容等元件。
(2)将电阻和电容连接到红外接收模块的输出端。
(3)检查电路连接无误后,接通电源。
3. 测试红外发射与接收(1)按下按键,观察逻辑分析仪或万用表显示的信号波形。
(2)调整红外发射模块与接收模块之间的距离,观察信号强度变化。
(3)改变红外发射模块的发射角度,观察信号强度变化。
(4)对比不同红外发射模块和接收模块的性能。
五、实验结果与分析1. 红外发射与接收信号波形通过逻辑分析仪或万用表观察到,按下按键时,红外发射模块输出一个方波信号,其频率约为38kHz。
红外接收模块接收到的信号与发射信号一致。
2. 红外发射与接收距离实验结果表明,红外发射模块与接收模块之间的距离在5米以内时,信号传输稳定,接收效果良好。
3. 红外发射与接收角度实验结果表明,红外发射模块的发射角度对信号传输效果有一定影响。
当发射角度过大或过小,信号传输效果会变差。
4. 不同红外发射模块和接收模块的性能对比实验结果表明,不同品牌和型号的红外发射模块和接收模块的性能有所差异。
3.5 实验
3.5.1 抗坏血酸的定性分析——溴化钾压片法
一、实验目的:
(1)掌握常规样品(固体样品)的制样方法。
(2)了解红外光谱仪的工作原理。
二、实验原理:
不同的样品状态(固体、液体、气体及粘稠样品)需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带
的频率、数目和强度。
压片法是一种传统的红外光谱制样方法,是一种简便易行的方法。
现在仍然是红外光谱实验室常用的制样方法。
压片法
只需要稀释剂、玛瑙研钵、压片机和压片模具,不需要其他红
外附件。
稀释剂有溴化钾和氯化钾。
溴化钾和氯化钾都是卤化
物,所以又称为卤化物压片法。
通常使用溴化钾作为样品的稀
释剂。
三、仪器与试剂:
仪器:IR200傅立叶红外光谱仪,压片机,压片模具,样品架,玛瑙研钵,不锈钢药勺。
试剂:抗坏血酸(AR),溴化钾(AR)
四、实验内容与步骤:
(1)称取样品和溴化钾:
称取1-2mg抗坏血酸与200-300mg干燥的溴化钾粉末再玛瑙研钵中混匀。
潮湿的样品不能直接用于压片,因为潮湿的样品不能压出透明的薄片,如果样品潮湿,在光谱中会出现水的吸收峰,潮湿的样品应经过真空干燥或置于40℃烘箱中干燥。
溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽,溴化钾粉末在使用之前应经120℃烘干,置于干燥器中备用,或将溴化钾粉末长期保存在40℃烘箱中。
(2)研磨:
将样品和溴化钾一起置于玛瑙研钵中,一边研磨一边转动玛瑙研钵,使样品和溴化钾充分混合均匀。
普通样品研磨时间4-5min非常坚硬的样品,可先研磨样品,因为样品量少,容易研磨细。
然后再加入溴化钾一起研磨。
研磨时间过长,样品和溴化钾容易吸附空气中的水汽。
研磨时间过短,不能将样品和溴化钾研细。
颗粒直径最好小于2.5µm(因为中红外区的波长是从2.5µm开始的)
(3)压片:
将研磨好的样品和溴化钾转移到模膛内底模面上并用小扁勺将混合物铺平,中心稍高,小心放入顶模,将样品压平,并轻轻转动几下,使粉末分布均匀,放在液压机上固定,在10T/㎝2左右的压力下1-2min即可得到透明或半透明锭片。
(4)样品的测试:
将压好的锭片放在样品架上进行测试,用150mg左右的空白溴化钾作背景。
五、数据处理:
对基线倾斜的谱图进行校正,噪音大时采用平滑功能,然后绘制出标有吸收峰的红外光谱图。
五、思考题:
(1)用压片法制样时,为什么要求研磨到颗粒粒度小于2.5µm?
(2)研磨时不在红外灯下操作,谱图上会出现什么情况?
3.5.2 未知物品的定性分析
一,实验目的:
了解鉴定未知物的一般过程,掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。
二,实验原理:
比较在相同的制样和测定条件下,根据被分析样品的红外光谱图中各个谱带的位置、谱带的形状和谱带的强度,对准标准纯化合物的红外光谱图,若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致,则可认为两者是同一个化合物。
三,仪器与试剂:
仪器:IR200傅立叶红外光谱仪,压片机,压片模具和样品架,玛瑙研钵,不锈钢药勺,液体池。
试剂:抗坏血酸(AR)溴化钾(AR)无水乙酸(AR)
四,实验内容与步骤:
<一> 压片法:
(1)样品和溴化钾
称取1-2mg未知样品与200-300mg干燥的溴化钾粉末再玛瑙研钵中混匀。
潮湿的样品不能直接用于压片,因为潮湿的样品不能压出透明的薄片,如果样品潮湿,在光谱中会出现水的吸收峰,潮湿的样品应经过真空干燥或置于40℃烘箱中干燥。
溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽,溴化钾粉末在使用之前应经120℃烘干,置于干燥器中备用,或将溴化钾粉末长期保存在40℃烘箱中。
(1)研磨:
将未知样品和溴化钾一起置于玛瑙研钵中,一边研磨一边转动玛瑙研钵,使未知样品和溴化钾充分混合均匀。
普通样品研磨时间4-5min非常坚硬的样品,可先研磨样品,因为样品量少,容易研磨细。
然后再加入溴化钾一起研磨。
研磨时间过长,样品和溴化钾容易吸附空气中的水汽。
研磨时间过短,不能将样品和溴化钾研细。
颗粒直径最好小于2.5µm(因为中红外区的波长是从2.5µm开始的)
(2)压片:
将研磨好的样品和溴化钾转移到模膛内底模面上并用小扁勺将混合物铺平,中心稍高,小心放入顶模,将样品压平,并轻轻转动几
下,使粉末分布均匀,放在液压机上固定,在10T/㎝2左右的压力下1-2min即可得到透明或半透明锭片。
(3)样品的测试:
将压好的锭片放在样品架上进行测试,用150mg左右的空白溴化钾作背景。
<二> 液膜法:
取一定量的未知液体在液体池中测定其红外光谱图。
五、数据处理:
对基线倾斜的谱图进行校正,噪音大时采用平滑功能,对谱图进行归一化处理,
六,谱图检索:
在随机所附的标准谱库中检索,确认其化学结构。
七,注意事项:
(1)压片法一般容易造成谱图的倾斜,样品量的选择也会或多或少,所得到的谱图应该先进行谱图处理后再进行检索。