姜黄中姜黄素的提取工艺研究
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正交优化设计优选姜黄中姜黄素提取工艺目的研究姜黄中姜黄素的提取工艺。
方法运用正交设计法优选提取工艺,以高效液相色谱法测定姜黄中姜黄素的含量。
结果最佳提取工艺为采用30 mL 的75%乙醇提取3次,1.5 h/次。
结论优化的提取工艺简便、合理、重现性好,可为姜黄中姜黄素的制备及姜黄的进一步开发利用提供参考。
标签:姜黄;姜黄素;HPLC;正交设计;提取工艺姜黄为姜科姜黄属植物Curcuma longa L.的干燥根茎[1]。
始载于《新修本草》,在《本草纲目》、《本草拾遗》等文献中均有记载,因其根茎呈黄色,形似生姜而圆,故得其名。
姜黄性温,味辛、苦,归脾、肝经;具有破血行气、通经止痛的作用,临床用于治疗胸胁剌痛、闭经、跌扑肿痛等[2]。
现代药理研究表明其还具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、对消化系统和心血管系统等作用。
姜黄素为姜黄中主要的有效成分之一,且具有多种药理活性,本实验通过正交试验方法优选出了其最佳提取方法。
1实验器材与试药1.1实验仪器BP211D型电子天平(德国赛多利斯);CG-16W高速微量离心机(北京医用离心机厂);安捷伦Ageilent 1100高效液相色谱仪,含在线真空脱气机器(G-1322A),智能化柱温箱(G-1316A),可变波长检测器(G-1313A),二极管阵列检测器,Agilent1100 series色谱工作站(美国安捷伦科技公司)等。
1.2实验试剂乙腈(色谱纯,国药集团化学试剂有限公司);水(娃哈哈矿泉水)等;其它试剂均为分析纯。
1.3实验材料本实验所用的姜黄药材样品于2012年由广西金秀瑶族自治县连诚农产品贸易有限公司提供,产自广东,经广西中医药大学中药鉴定教研室蔡毅教授鉴定均为Curcuma longa L.的干燥根茎。
姜黄对照药材(四川省维克奇生物科技有限公司,批号120407);姜黄对照品(四川省维克奇生物科技有限公司,纯度HPLC≥98%,批号111212)。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150×4.6 mm,5?m);流动相:乙腈-1%冰醋酸(45:55);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进量体积:10 μL;检测波长:430 nm。
姜黄中姜黄素类化合物的提取与分离研究Research on Extraction and Separation of Curcuminsfrom Curcuma longa化学与分子工程学院98级张智渊摘要研究了用75%乙醇提取姜黄中姜黄素类化合物的方法,以及采用CHCl3、CH3OH和HCOOH的混合溶液(比例为96:4:0.1)为淋洗剂,用快速吸附柱层析的方法分离姜黄中的姜黄素类化合物。
分离所得溶液用TLC鉴定后,用紫外-可见分光光度法测定其中三种主要有效成分的含量,绘出淋洗曲线。
姜黄素与去甲氧基姜黄素的分离度和去甲氧基姜黄素与去二甲氧基姜黄素的分离度分别为1.1和3.2。
关键词:姜黄素快速吸附柱层析TLCAbstractResearch on extraction of curcumins by 75% ethanol with ultrasonic from Curcuma longa was carried out. From the data (Table 1~2, Figure 2) we found that one hour is an appropriate time for the extraction. Then, a rapid adsorption chromatography was used to separate the curcumins in the solution, which mainly includes curcumin (1), demethoxycurcumin (2) and bisdemethyoxycurcumin (3). The solution was then concentrated by heating and loaded on the top of dihydrogen phosphate impregnated silica gel in a glass column (20 mm diameter, 450 mm height). The column was eluted (2.5 mLmin-1) with chloroform-methanol-formic acid (96:4:0.1) (5 mL fractions, began at 45 mL ) to give 1 (F2~F4), 2 (F10~F12) and 3 (F14~F19), which were identified by TLC. Each spot on the phosphate impregnated silica gel TLC plates was then excavated and impregnated in 5.0 mL acetone in a tube respectively. After 4 hours, the UV absorbency of each solution was measured and the elution curve was shown (Figure 3). From the curve the separation factors were educed as R12=1.1, R23=3.2. We must admit the result up to now is not very satisfactory, however, we will keep on improving the condition to make higher separation factor R12 and to separatemuch more single fraction of curcumins.Keywords: curcumins; adsorption chromatography; TLC; Curcuma longa.一、前言近年来,姜黄素类化合物(curcumins)的研究工作在国内外都颇受重视。
现代食品科技Modern Food Science and Technology2010, Vol.26, No.4超临界CO2流体萃取法提取姜黄素的研究罗海,李玉锋,刘瑶(西华大学生物工程学院,四川成都 610039)摘要:姜黄素是国内外食品行业允许使用的重要天然色素之一,具有很大的市场潜力。
本实验采用超临界CO2流体萃取法提取姜黄中有效成分姜黄素,通过正交实验探讨了原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量及夹带剂(95%乙醇)用量等对姜黄素提取效果的影响。
结果表明:夹带剂用量和萃取压力是最重要的影响因素,最佳提取条件为原料粒度1.0 mm,萃取压力为35 MPa,萃取温度40 ℃,萃取时间3 h,CO2流量30 L/h,夹带剂用量1mL/g;在最佳萃取条件下,姜黄素含量为14.317 mg/g。
关键词:姜黄;姜黄素;超临界CO2萃取文章篇号:1673-9078(2010)4-400-401Extraction of Curcuma by Super Critical Carbon DioxideLUO Hai, LI Yu-feng, LIU Yao(School of Bioengineering, Xihua University, Chengdu 610039, China) Abstract: Curcumin is one of the important natural pigments used in food industry at home and abroad, showing great market potential. In this paper, the extraction of curcumin from Curcuma longa L by supercritical-CO2 fluid was investigated. The optimum particle size of raw materials, extraction pressure, extraction temperature, extraction time, flow rate of CO2 and volume of 95% ethanol were 1.0 mm, 35 MPa, 40 ℃, 3 h, 30L/h , and 200 mL/200g, respectively. Under these conditions, the yield of banana skin polysaccharide was 14.317mg/g.Key words:Curcuma longa L; curcumin;SFE-CO2400姜黄素又称姜黄色素,是从生姜科姜黄属植物的地下根茎提取的天然黄色素[1]。
离子液体辅助提取姜黄中的姜黄素
姜黄素是一种具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤功效的物质,其存在于姜黄根茎中。
目前,
提取姜黄素的方法有许多,其中离子液体辅助提取是一种较新的方法,具有高效、环保等
优点。
离子液体是一种无机离子或有机分子形成的液体,其熔点低于100℃,通常用于溶剂、反应媒介等领域。
离子液体的能力在许多方面都相当出色,其中之一就是在提取天然产物
方面。
离子液体不挥发,在温度不高时具有比传统溶剂更好的热稳定性和耐腐蚀性,对丰
富的天然产物有着较强的亲和力。
因此,离子液体辅助提取姜黄素成为一种可行的方法。
在离子液体辅助提取中,首先将姜黄根茎粉碎并加入离子液体中,然后使用超声波、
微波等方法进行提取。
离子液体不但能够有效地提取姜黄素,而且还可以提取出一些其他
的化合物,这些化合物具有很高的生物活性和药用价值。
对于提取姜黄素的效率,离子液体辅助提取比传统的提取方法有更好的效果。
传统的
提取方法往往需要反复使用几种有机溶剂进行分离,其提取效率低下,而离子液体辅助提
取液液萃取率可达到98.5%,远高于传统方法。
姜黄素生产工艺姜黄素(Curcumin)是一种黄色颗粒状结晶物,具有一定的抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒等生物活性。
姜黄素是从姜黄根茎中提取得到的,下面介绍一种常用的姜黄素生产工艺。
首先,将新鲜的姜黄根茎通过清洗去除表面的杂质。
然后,将清洗后的姜黄根茎进行切片处理,利用研磨机研磨成较为细小的颗粒。
接下来,将研磨好的姜黄根茎颗粒进行输送至浸膏罐,加入适量的溶剂,通常选择醇溶剂如乙醇或异丙醇进行浸膏。
浸膏时间一般为24小时,保持适当的温度和搅拌强度。
待浸膏时间结束后,将浸膏液倒入提取罐中,进行浸提操作。
浸提一般采用二次浸提的方式,第一次浸提时间一般为1小时,提取率较高。
第二次浸提时间较长,可达数小时,利用这样的方式可以提高姜黄素的浸膏效果。
完成浸提后,将提取液进行浓缩处理。
首先将提取液进行蒸发,去除大部分的溶剂。
然后,利用浓缩设备对浸提液进行浓缩,以提高姜黄素含量。
浓缩温度和时间需要根据具体工艺进行控制,以避免温度过高或浓缩过度导致损失姜黄素。
浓缩后的液体通过冷却器进行冷却,然后通过离心机进行离心分离。
将分离得到的固体物质收集起来,并进行干燥处理。
通常使用喷雾干燥机将湿姜黄素颗粒进行干燥,以得到成品的姜黄素。
最后,将干燥后的姜黄素进行粉碎处理,以使其颗粒更细小。
然后,进行筛分,将符合要求的姜黄素颗粒进行包装、质检等后续工序,最终得到姜黄素的成品。
以上就是一种常用的姜黄素生产工艺,该工艺使用了浸膏、浸提、浓缩、干燥等多个工序,通过合理控制各个环节的条件和参数,可以生产出高质量的姜黄素产品。
同时,还需要对生产过程中的安全性和环保性进行充分考虑,以确保产品的质量和可持续生产。
姜黄中姜黄素的提取工艺研究姜黄是一种常见的中药材,其主要成分是姜黄素。
姜黄素具有多种药理作用,例如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
因此,姜黄素被广泛应用于医药、保健品和化妆品等领域。
姜黄素市场需求旺盛,因此姜黄中姜黄素的提取工艺的研究具有重要意义。
姜黄素的提取工艺姜黄素的提取工艺通常分为水提法和有机溶剂提取法两种。
水提法是将姜黄切成细末,用水提取姜黄素。
姜黄素在水中的溶解度不高,因此水提法的产率较低。
有机溶剂提取法通常使用乙醇、丙酮、氯仿或苯作为溶剂。
有机溶剂可以使姜黄素迅速溶解并获得较高的产率。
然而,有机溶剂提取法有副作用且对环境有害,因此需要采用环境友好的方法来提取姜黄素。
超声波辅助提取姜黄素近年来,超声波辅助提取法成为一种有效的环保姜黄素提取技术。
超声波辅助提取法是将姜黄粉末与水或有机溶剂混合,然后将混合物置于超声波浴中。
超声波能够破坏姜黄细胞壁,使姜黄素迅速溶解到溶剂中。
超声波还可以增加溶剂和姜黄素物料之间的接触面积,从而提高提取效率。
超声波辅助提取技术具有提取效率高、操作简便、环境友好等优点。
微波辅助提取姜黄素另一种现代姜黄素提取技术是微波辅助提取法。
微波辅助提取法是将姜黄粉末和溶剂置于微波反应器中,并在一定压力和温度下进行微波辅助提取。
微波可以改变物料分子的运动和振动,从而加速姜黄素的溶解速率。
微波辅助提取技术具有提取速度快、提取效率高等优点。
此外,微波辅助提取法还可以减少溶剂用量和二次污染的风险。
总结在姜黄中姜黄素的提取工艺研究中,水提法和有机溶剂提取法一直是主要方法。
然而,这些传统方法具有成本高、操作繁琐和对环境有害等缺点。
因此,超声波辅助提取法和微波辅助提取法成为了姜黄素提取的热门技术。
这两种技术具有提取效率高、操作简单、环保等优点。
在姜黄素市场需求日益增长的情况下,超声波辅助提取和微波辅助提取技术必将成为未来的发展方向。
姜黄素的提取新工艺
姜黄素是从姜黄根茎中提取的一种黄色脂溶性物质,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
目前,常用的姜黄素提取工艺主要包括有机溶剂提取、超临界流体提取、微波辅助提取、水煮提取等。
有机溶剂提取是传统的提取方法,常用的有乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂。
其步骤主要包括粉碎原料、浸提、过滤、浓缩和干燥等。
该方法提取效率高,但存在有机溶剂残留和对环境造成污染的问题。
超临界流体提取是一种新型的提取方法,常用的超临界流体有二氧化碳。
该方法采用超临界流体具有较高的溶解性和扩散性,能够提高姜黄素的提取效率,并且无机溶剂残留和环境污染的问题。
微波辅助提取是在传统提取方法基础上,利用微波加热技术进行辅助提取。
微波能够快速加热、均匀受热,可以提高姜黄素的提取效率和提取速度。
水煮提取是一种简单、易操作的提取方法,将姜黄根茎浸泡于水中进行提取。
水煮提取的优点是操作简单,无有机溶剂残留和环境污染的问题。
但由于姜黄素的溶解度较低,提取效率较低。
综合来看,超临界流体提取是目前较为常用的姜黄素提取工艺,能够提高提取效率并减少对环境的污染。
但不同的提取工艺适用于不同的实际应用场景,需要根
据具体情况选择合适的提取方法。
姜黄中姜黄素的提取工艺研究
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姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文
姜黄中姜黄素的提取工艺研究
姜黄中姜黄素的提取工艺研究
Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma
牛睿NIU Rui;韩宁娟HAN Ning-juan;方欢乐FANG Huan-le;许乐XU Le
(西安培华学院,西安710125)
(Xi′an Peihua University,Xi′an 710125,China)
摘要:从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究,选择回流提取法及超声波提取法进行比较,得出最优提取方案。
采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。
结果显示提取条件为浓度65%乙醇,提取两次,药材倍数为5—10倍,提取时间2小时;超声功率40W,温度控制在室温,料液比1:15,提取时间45min,采用75%的甲醇作为溶剂时,姜黄素提取率较高。
因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量,简化实验操作,节省物料。
Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples
of 5 to 10 times, extracting time: 2 hours. 40W ultrasonic power, room temperature, solid-liquid ratio 1:15, extracting time: 45 min. When using 75% methanol as solvent, the curcumin extraction rate is higher. Therefore suitable extracting conditions can increase the extraction of curcumin, simplify the experimental operation and save material.
关键词:姜黄;姜黄素;提取;正交试验
Key words: turmeric;curcumin;extraction;orthogonal test 中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1006-4311(2015)20-0189-02
0引言
姜黄(Cuicuma longa L.)为姜科姜黄属多年生草本植物,其主要成分为姜黄素,药用部位为其干燥根茎,性温、味苦、入心、肝、脾经。
姜黄中提取的姜黄素主要有三种化合物单体,分别是姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素,其中姜黄素含量最高,占姜黄总化合物的70%。
研究发现,姜黄素有较多的药理活性,而其抗癌作用已在许多动物试验中得到证实,除此以外,姜黄素由于其毒性很低,可作为调味品、天然色素、天然燃料,其染色能力极强且无毒副作用,因此被国际上批准用于天然食品添加剂。
姜黄素还具有防腐作用,可作为防腐剂,此外姜黄素还具有促进免疫活性、抑制有紫外光诱导的皮肤突变、降血糖、杀线虫等药理作用,被广泛的应用在美容品、止痛剂、利胆剂、健胃剂当中,尽管对其作用机制的研究已深入到分子水平,但仍未完全明了,由于其应用的广泛性,被受到密集研究。
1仪器
电子天平(沈阳德克天平有限公司,型号MD100-2);超声清洗仪(北京中仪有限公司);旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂,型号RE—52AA);电子调温热套;电热鼓风干燥箱(科伟101—0型);色谱柱;紫外分光光度仪器。
2试剂
姜黄素标准品(含量≥99.8%);药材姜黄;无水乙醇;甲醇;丙酮;石油醚;三氯甲烷;乙酸乙酯;柱层层析硅胶(型号:粗孔ZCX、Ⅱ,粒度:100—200目);薄层层析硅胶;蒸馏水。
3实验方法
实验流程:姜黄→加热回流提取法和超声提取法→乙醇提取液→标准品照紫外分光光度法作标准曲线→对乙醇提取液进行分光光度法验证结果→薄层色谱监测结果。
3.1 标准曲线的制备
精密称取姜黄素对照品25mg置50ml容量瓶中,加无水乙醇溶解并定容,摇匀,作为标准储备液。
精密吸取姜黄素对照品溶液1.0、0.75、0.5、0.25、0.2、0.15、0.1、0.05、0.03、0.01ml分别置10ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,以无水乙醇溶液为空白,在420nm波长处测定吸光度,以吸光度对浓度作线性回归。
回归方程为:A=301.45C+0.0305,r=0.999(n=10),线性范围6.363×10-5g/l~6.363×10-3g/l,浓度与吸光度呈良好的线性关系。
3.2 姜黄素的提取
将姜黄原料药粉碎,使其全部通过60目筛网,并在50℃以下于恒温干燥箱中干燥,装袋备用。
3.2.1 回流提取姜黄素的实验
从已粉碎过筛的姜黄素粉末中精密称定9份实验品,要求每份3.0g。
按正交实验表进行提取,过滤,合并滤液。
按照表1开展实验,结果如表1所示。
分析上述实验数据不难发现,按照各因素对实验影响程度的大小划分,影响程度最大的是乙醇浓度,最小的是提取时间,各因素顺序是乙醇浓度提取次数乙醇用量提取时间。
正交实验的最佳提取条件为:精密称取姜黄药材3.0g,用浓度为65%的乙醇,五倍药材用量(即15ml)提取两次,每次两小时,为优选出最佳提取方案,为姜黄素的提取量最优方案。
3.2.2 超声法提取姜黄素的因素—水平确立
精密称定已粉碎过筛的姜黄素粉末9份,每份3.0g,溶媒选用甲醇、乙醇、丙酮,然后利用超声提取法将姜黄素从姜黄粉末中提取出来,以姜黄素含量为指
标,按表2进行实验。
分析超声提取正交实验数据,发现对超声提取影响最大的因素是提取时间,最小的因素是固液比,各因素影响顺序分别是提取时间溶剂的选择超声功率固液比,因此超声功率40W,浓度为65%的甲醇,1:15的固液比(即75ml提取溶液),提取60min是最佳方案。
4讨论
由于姜黄素极性较大,在选择提取溶剂的时候,应该选择极性较大的溶剂进行实验,理论上方可提高姜黄的提取效率。
正交实验设计是一种科学计数分析实验结果的方法。
采用正交实验四因素三水平进行实验,最大限度的缩小了实验时间,并且实验效果良好。
现阶段该方法多用于中药材有效成分的提取,便于优化实验方案,改进提取条件,最大限度实现均衡搭配各种实验条件因素的目的。
本实验采用乙醇回流提取法及超声提取法两种方法进行正交实验,均能得到较高的姜黄素提取率,但是相较两种方法而言,超声提取法作为提取中草药中有效成分的一种新方法,能够在不改变姜黄素的成分结构的前提下,将姜黄的细胞壁击破,使姜黄素和溶媒有机结合在一起,如此不仅缩短了提取时间,也提高了姜黄素的提取率。
与传统提取法相比,该法具有实验设备简单易行,实验操作方便、省时、所用仪器数量少且较简易,提取率高、溶剂使用成本低、安全性高且不需要加热等优点,且可大大缩短提取时间,具有很强的推广性。
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