姜黄素制备工艺分析
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一、实验目的1. 了解新鲜姜黄的基本成分及其性质。
2. 学习使用化学方法对新鲜姜黄进行定性分析。
3. 掌握实验操作的技能和注意事项。
二、实验原理新鲜姜黄是一种具有浓郁香味的黄色根茎类植物,其主要成分为姜黄素(Curcumin)。
姜黄素是一种多酚类化合物,具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。
本实验通过化学方法对新鲜姜黄进行定性分析,主要检测其中的姜黄素含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜姜黄、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、铁氰化钾、硫酸、苯酚、碳酸钠等。
2. 实验仪器:电子天平、研钵、烧杯、试管、移液管、滴定管、试管架、酒精灯、磁力搅拌器、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 新鲜姜黄的制备(1)将新鲜姜黄洗净,去皮,切成小块。
(2)将姜黄块放入研钵中,加入适量无水乙醇,研磨成匀浆。
(3)将匀浆过滤,收集滤液,备用。
2. 姜黄素的提取(1)取一定量的滤液,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为8.5。
(2)加入适量的铁氰化钾溶液,搅拌均匀,室温下放置30分钟。
(3)加入适量的盐酸溶液,调节pH值为4.5。
(4)加入适量的硫酸,搅拌均匀,室温下放置30分钟。
(5)加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值为8.5。
(6)将混合液过滤,收集滤液,备用。
3. 姜黄素的定量分析(1)取适量的滤液,用移液管移入比色皿中。
(2)用紫外-可见分光光度计测定滤液在最大吸收波长(约425nm)处的吸光度。
(3)根据标准曲线计算姜黄素的含量。
4. 标准曲线的绘制(1)取不同浓度的姜黄素标准溶液,用移液管移入比色皿中。
(2)用紫外-可见分光光度计测定标准溶液在最大吸收波长(约425nm)处的吸光度。
(3)以吸光度为纵坐标,浓度(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
五、实验结果与分析1. 新鲜姜黄的制备实验过程中,新鲜姜黄经过研磨、过滤等步骤,得到较纯净的滤液,为后续实验提供了良好的实验材料。
2. 姜黄素的提取实验中,通过调节pH值、加入铁氰化钾、盐酸、硫酸和碳酸钠等试剂,成功提取了姜黄素。
姜黄素制备工艺分析作者:杨晶来源:《中国科技博览》2013年第17期[摘要]目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。
方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。
结果 80 ℃乙醇温浸提取姜黄素所得的含量最高,为姜黄素的优选提取工艺。
结论该法提取姜黄素含量高,操作简单,稳定可行。
[关键词]姜黄制备工艺中图分类号:文献标识码:A文章编号:1009-914X(2013)17-0237-01姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎,主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。
姜黄性温,味辛、苦,具有破血行气、通经止痛的作用,癥常用于胸胁刺痛、闭经、瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等。
姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、甾醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量元素等。
其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycur-cumin)[2]。
姜黄素(C21H20O6)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水,微溶于乙醚和苯,加热时溶于乙醇、乙二醇,易溶于冰醋酸和碱溶液。
姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3],因此提取温度不宜过高。
目前,其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法等,本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较,为姜黄素的研究提供参考和依据。
一、仪器与试药FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂);DZKW-S-4电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有限公司);AB135-S 电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);Agilent 1100高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)。
姜黄中姜黄素的提取工艺研究————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文姜黄中姜黄素的提取工艺研究姜黄中姜黄素的提取工艺研究Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma牛睿NIU Rui;韩宁娟HAN Ning-juan;方欢乐FANG Huan-le;许乐XU Le(西安培华学院,西安710125)(Xi′an Peihua University,Xi′an 710125,China)摘要:从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究,选择回流提取法及超声波提取法进行比较,得出最优提取方案。
采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。
结果显示提取条件为浓度65%乙醇,提取两次,药材倍数为5—10倍,提取时间2小时;超声功率40W,温度控制在室温,料液比1:15,提取时间45min,采用75%的甲醇作为溶剂时,姜黄素提取率较高。
因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量,简化实验操作,节省物料。
Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiplesof 5 to 10 times, extracting time: 2 hours. 40W ultrasonic power, room temperature, solid-liquid ratio 1:15, extracting time: 45 min. When using 75% methanol as solvent, the curcumin extraction rate is higher. Therefore suitable extracting conditions can increase the extraction of curcumin, simplify the experimental operation and save material.关键词:姜黄;姜黄素;提取;正交试验Key words: turmeric;curcumin;extraction;orthogonal test 中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1006-4311(2015)20-0189-020引言姜黄(Cuicuma longa L.)为姜科姜黄属多年生草本植物,其主要成分为姜黄素,药用部位为其干燥根茎,性温、味苦、入心、肝、脾经。
姜黄中姜黄素的提取工艺研究作者:牛睿等来源:《价值工程》2015年第20期摘要:从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究,选择回流提取法及超声波提取法进行比较,得出最优提取方案。
采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。
结果显示提取条件为浓度65%乙醇,提取两次,药材倍数为5—10倍,提取时间2小时;超声功率 40W,温度控制在室温,料液比1:15,提取时间 45min,采用75%的甲醇作为溶剂时,姜黄素提取率较高。
因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量,简化实验操作,节省物料。
Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples of 5 to 10 times, extracting time: 2 hours. 40W ultrasonic power, room temperature, solid-liquid ratio 1:15, extracting time: 45 min. When using 75% methanol as solvent, the curcumin extraction rate is higher. Therefore suitable extracting conditions can increase the extraction of curcumin, simplify the experimental operation and save material.关键词:姜黄;姜黄素;提取;正交试验Key words: turmeric;curcumin;extraction;orthogonal test中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2015)20-0189-020 引言姜黄(Cuicuma longa L.)为姜科姜黄属多年生草本植物,其主要成分为姜黄素,药用部位为其干燥根茎,性温、味苦、入心、肝、脾经。
一、实验目的1. 掌握姜黄素包埋实验的基本操作流程;2. 研究不同包埋剂对姜黄素包埋效果的影响;3. 分析姜黄素包埋物的稳定性及释放性能。
二、实验材料1. 姜黄素(纯度≥98%)2. 多孔淀粉3. 交联剂4. 氧化剂5. 精密天平6. 烘箱7. 紫外-可见分光光度计8. 离心机9. 超声波清洗器三、实验方法1. 姜黄素包埋剂的制备(1)称取一定量的多孔淀粉,加入适量的交联剂和氧化剂,搅拌均匀;(2)将混合液倒入模具中,制成一定厚度的片状;(3)将模具放入烘箱中,于60℃下烘干至恒重;(4)取出烘干后的片状,研磨成粉末。
2. 姜黄素包埋实验(1)称取一定量的姜黄素,加入适量的包埋剂,搅拌均匀;(2)将混合液倒入模具中,制成一定厚度的片状;(3)将模具放入烘箱中,于60℃下烘干至恒重;(4)取出烘干后的片状,研磨成粉末。
3. 姜黄素包埋物的稳定性及释放性能测试(1)将包埋物放入紫外-可见分光光度计中,测定其在特定波长下的吸光度;(2)将包埋物放入离心机中,以一定速度离心,取上清液测定吸光度;(3)分析不同包埋剂对姜黄素包埋物的稳定性及释放性能的影响。
四、实验结果与分析1. 不同包埋剂对姜黄素包埋效果的影响(1)交联多孔淀粉包埋剂:姜黄素包埋物的吸光度较高,表明姜黄素在交联多孔淀粉包埋剂中的包埋效果较好;(2)氧化多孔淀粉包埋剂:姜黄素包埋物的吸光度较低,表明姜黄素在氧化多孔淀粉包埋剂中的包埋效果较差。
2. 姜黄素包埋物的稳定性及释放性能(1)稳定性:经过离心处理后,交联多孔淀粉包埋剂的姜黄素释放量较高,表明其稳定性较好;(2)释放性能:在相同时间内,交联多孔淀粉包埋剂的姜黄素释放量高于氧化多孔淀粉包埋剂,表明其释放性能较好。
五、实验结论1. 交联多孔淀粉包埋剂对姜黄素的包埋效果较好,且稳定性及释放性能较好;2. 氧化多孔淀粉包埋剂对姜黄素的包埋效果较差,且稳定性及释放性能较差。
六、实验展望1. 优化包埋剂配方,提高姜黄素的包埋效果;2. 研究不同包埋剂对姜黄素生物利用度的影响;3. 探索姜黄素包埋物在药物载体领域的应用前景。
离子液体辅助提取姜黄中的姜黄素
姜黄素是一种具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤功效的物质,其存在于姜黄根茎中。
目前,
提取姜黄素的方法有许多,其中离子液体辅助提取是一种较新的方法,具有高效、环保等
优点。
离子液体是一种无机离子或有机分子形成的液体,其熔点低于100℃,通常用于溶剂、反应媒介等领域。
离子液体的能力在许多方面都相当出色,其中之一就是在提取天然产物
方面。
离子液体不挥发,在温度不高时具有比传统溶剂更好的热稳定性和耐腐蚀性,对丰
富的天然产物有着较强的亲和力。
因此,离子液体辅助提取姜黄素成为一种可行的方法。
在离子液体辅助提取中,首先将姜黄根茎粉碎并加入离子液体中,然后使用超声波、
微波等方法进行提取。
离子液体不但能够有效地提取姜黄素,而且还可以提取出一些其他
的化合物,这些化合物具有很高的生物活性和药用价值。
对于提取姜黄素的效率,离子液体辅助提取比传统的提取方法有更好的效果。
传统的
提取方法往往需要反复使用几种有机溶剂进行分离,其提取效率低下,而离子液体辅助提
取液液萃取率可达到98.5%,远高于传统方法。
姜黄素片剂的制备与质量检查魏纤张雪(西南大学药学院,重庆400715)摘要目的研究姜黄素片剂的制备工艺,并对制得的姜黄素片剂进行质量检查。
方法以姜黄素为主药,淀粉、糊精作为稀释剂,滑石粉作为润滑剂,羧甲基淀粉钠作为崩解剂,羧甲基纤维素钠作为黏合剂,采用湿法制粒压片法制备姜黄素片剂;然后对所制得的片剂进行外观、片重差异、硬度、脆碎度及崩解时限检查。
结果姜黄素片剂的外观形状不规则,颜色不均匀,硬度不均一;片重差异检查时1片超出限度要求,脆碎度检查时减少质量为0.7%,6片姜黄素片15min 全部崩解。
结论姜黄素片剂的外观及硬度不符合规定,脆碎度、片重差异及崩解时限均符合规定。
制备的姜黄素片质量不符合2010年版《中国药典》。
关键字姜黄素;片剂;湿法制粒压片法;质量检查片剂系指药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
可以根据应用的目的和制备方法,改变其大小、形状、片重、硬度、厚度、崩解和溶出的特征及其他特性。
片剂由药物和辅料两部分组成。
辅料为片剂中除主药外一切物质的总称,亦称赋形剂,为非治疗性物质。
压片所用的药物一般应具有良好的流动性和可压性,有一定的黏结性,遇体液能迅速崩解、溶出、吸收而产生应有的疗效。
但实际上很少有药物能完全具备这些性能,因此必须另行加入辅料或适当处理后使之能基本达到上述要求。
片剂常用辅料包括稀释剂、吸收剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂和润滑剂[1]。
片剂质量直接影响其药效和用药的安全性,因此,在片剂的生产过程中必须按照有关质量标准的规定进行检查。
片剂的质量检查主要分为:外观、硬度与脆碎度,片中差异与含量均匀度,崩解时限与溶出度,微生物的限度检查等。
本实验通过考察姜黄素片剂的外观性状、硬度与脆碎度、片重差异、崩解时限对制备的姜黄素片剂质量进行评价,进而分析辅料种类及用量对姜黄素片剂质量的影响。
1仪器与材料1.1仪器马头牌JYT-1架盘药物天平(上海医用激光仪器厂);LB-812A型六管崩解仪(上海黄海药检仪器厂);CS-2脆碎度测试仪(天津市新天光分析仪器技术有限公司);YPD-2000C型片剂硬度仪(上海黄海药检仪器厂);JA5003A电子天平(上海精天电子仪器有限公司);ZP-19旋转式压片机(江苏黎明制药机械有限公司);DHG-9145A电热恒温鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司)。
姜黄素制备工艺分析
[摘要]目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。
方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。
结果 80 ℃乙醇温浸提取姜黄素所得的含量最高,为姜黄素的优选提取工艺。
结论该法提取姜黄素含量高,操作简单,稳定可行。
[关键词]姜黄制备工艺
中图分类号:文献标识码:a文章编号:1009-914x(2013)
17-0237-01
姜黄(curcuma longa l.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎,主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。
姜黄性温,味辛、苦,具有破血行气、通经止痛的作用,癥常用于胸胁刺痛、闭经、瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等。
姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(terpenoids)、甾醇类化合物(sterols)、糖类化合物(carbohydrates)及微量元素等。
其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycur-cumin)[2]。
姜黄素(c21h20o6)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水,微溶于乙醚和苯,加热时溶于乙醇、乙二醇,易溶于冰醋酸和碱溶液。
姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3],因此提取温度不宜过高。
目前,其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提
取法、外场辅助提取法等,本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较,为姜黄素的研究提供参考和依据。
一、仪器与试药
fz102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂);
dzkw-s-4电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);dzf-6050真空干燥箱(上海一恒科技有限公司);ab135-s电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);agilent 1100高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)。
姜黄(购于北京人卫中药饮片厂,四川产);姜黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase,sigma);其他所用试剂均为分析纯,hplc分析所用试剂为色谱纯。
二、方法与结果
1、提取方法
姜黄碱水回流提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,加水,用1%氢氧化钠溶液调ph
值至9.2,于沸水中提取3次,加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。
提取时间分别为60、54、30 min。
姜黄酶解后碱水回流提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,加6倍量水在90 ℃水浴中保温1
h,降温,加入半纤维素酶1.75 mg,并加水至10倍量,用1%盐酸溶液调ph值至4.5,于50℃水浴中酶解2 h,酶的浓度为0.35 mg/ml,酶解后用1%氢氧化钠溶液调ph值至9.2,按“2.1.1”项下方法用碱水提取。
姜黄乙醇回流提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,于80%乙醇中加热回流提取3次,3次的乙醇用量均为原药材重量的6倍。
提取时间每次2 h。
姜黄乙醇温浸提取
姜黄粉碎过40目筛,取50 g,于80%乙醇中加热至80 ℃,保温温浸提取3次,乙醇用量均为原药材重量的6倍。
提取时间每次2 h。
姜黄乙醇渗漉提取
姜黄粉碎过40目筛,取100 g,以80%乙醇为溶剂避光浸渍6 h 后渗漉提取,乙醇用量为原药材重量的4倍,漉速为9 ml/(min·kg),收集3.3倍药材重的漉液。
2、浸膏得率的测定
按各法提取后,合并提取液、滤过,滤液60 ℃减压回收溶剂后水浴浓缩至一定浓度。
真空干燥至恒重,得浸膏,精密称量,计算浸膏得率[浸膏得率(%)=浸膏净重(g)/药材量(g)×100%]。
3、姜黄素含量的测定
1)色谱条件
色谱柱:kromasil c18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);预柱:kromasil c18(7.5 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长430 nm;流动相:乙腈
-4%冰醋酸(48∶52);柱温30 ℃;流速1.0 ml/min。
2)标准曲线的制备
精密称取姜黄素对照品适量,加甲醇溶解并定容,配制成11.84 μg/ml的对照品溶液。
分别以3、5、10、12、15、18 μl进样,按上述色谱条件测定峰面积。
以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线形回归,得回归方程:y=4 827.3x-10.464,r2=0.999 5,r=0.999 7,结果表明,姜黄素在0.035 52~0.213 12 μg之间峰面积与进样量呈良好的线性关系。
3)样品的含量测定
将对照品制备成9.944 μg/ml的甲醇溶液。
各样品浸膏干粉称取适量,置50 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,再精密移取2 ml 置10 ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,混匀,微孔滤膜过滤(0.45 μm),取续滤液作为样品溶液。
在上述色谱条件下,对照品溶液和样品溶液分别进样10 μl,测定姜黄素峰面积,按峰面积计算姜黄素的含量。
w[每1 g浸膏含有的姜黄素(mg)]=(样品峰面积/对照品面积)×9.944(μg/ml)÷样品浓度(mg/ml)
姜黄素含量(mg)=w×浸膏净重(g)
姜黄素含量(g/100 g药材)=姜黄素含量(mg)×10-3/药材量(g)×100%三、讨论
现代药理研究表明,姜黄素具有抗炎、抗病毒、抗真菌微生物、抗肿瘤、抗氧化、清除自由基、抗衰老、降血脂、保护心肌、抑制
血管重构和抗动脉粥样硬化、抗胆结石、保护肝肾、保护皮肤及抗抑郁等药理作用。
同时,姜黄素还是经联合国粮农组织(fao)和世界卫生组织(who)认可的安全性很高的天然食用色素之一。
虽然利用纤维素酶解作用可以降解姜黄细胞壁及细胞间质中的
纤维素、半纤维素等物质,提高姜黄素的提取率,但本试验中酶解提取姜黄素的效果并不明显。
考虑到姜黄耐热性差,我们采取了
80 ℃温浸提取的方法,可以避免单体姜黄素因高温而降解,以获得较高的提取率。
参考文献
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[4] 齐莉莉,王进波.单体姜黄素稳定性的研究[j].食品工业科技,2007,28(1):181-182.。