分光光度法测试水中的溴离子

水中溴离子含量测定方法的研究窦妍;刘传富;鲁茹;曾辉辉【摘要】用溴酚红分光光度法和离子选择性电极法测定水中溴离子的含量.结果表明,分光光度法适用于低浓度(1.2×10-6 ～2.4×10-5 mol/L)溴溶液的测量,对于温度、显色时间等条件都有一定的要求；离子选择性电极法适用于溴离子浓度较大的溶液(10-3～10-1mol/L),除温度外,干扰离子Cl-、CO32--和SO42--对溴离子电极电位影响不大,具有外界环境影响小、方便携带、结果易得等特点.对于一些野外需要及时得到分析测试结果的研究工作,离子选择性电极法具有的优势更为明显.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)005【总页数】3页(P936-938)【关键词】溴酚红分光光度法;离子选择性电极;溴电极;溴离子标准溶液【作者】窦妍;刘传富;鲁茹;曾辉辉【作者单位】长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O69;O6-33;X52溴酚红分光光度法是实验室测定水中溴离子含量的方法，在饮用天然矿泉水检验方法(GB/T 8538—1995)和地下水质检验方法(DZ/T 0064—1993)中都推荐此法，该法对溴离子的最佳测定浓度范围为1.2 ×10－6～2.4 ×10－5mol/L，实验室内温度及显色时间等对于该法都有一定的局限［1-2］。

目前在一些地区，由于石油等地下矿藏的开发，导致地下水中溴含量浓度超标，离子选择性电极法可作为一种快速简便的测定溴含量的方法，且不受样品溶液颜色、浑浊度、悬浮物或粘度等因素的影响，用少量样品即可测定，并且所需设备简单、操作方便，又适用于现场监测和批量样品的连续测试，更具有实用性［3-5］。

农垦师专学报　1997年第1期分光光度法测定溴的含量李 杰溴是化学中常用的试剂,由于其本身具有易挥发、不稳定的特点,因此使其含量的测定成为研究的中心。

在传统的化学分析中,溴含量的测定通常用氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法等方法来测定。

目前,在分析实验室中大多是用沉淀滴定法来测定溴的含量。

经过多年的实践,发现上述的这些测定方法存在着反应不完全,干扰离子多,分析过程繁琐以及分析结果准确度不高等一系列问题,给实验教学和学生的操作都带来诸多不便。

近几年来,经过逐步摸索,终于找到了一种可以代替传统分析法的方法来测定溴的含量,这就是分光光度法。

此方法是以H 2SO 4为介质,在一定的酸度条件下,将可溶性溴化物用KM n O 4氧化析出溴单质,用CCl 4萃取后进行吸光度的测量,得到了与传统分析法相一致的分析结果,并且具有准确、快速、简便等特点。

实验部分:1.实验目的用分光光度法和沉淀滴定法分别测定溴的含量,比较其分析结果,以证明分光光度法测定溴的含量是切实可行的。

2.实验仪器与试剂721型分光光度计、PHs -2型酸度计、3.0mol /l 的H 2SO 4溶液、0.10mol /l 的KM n O 4溶液、0.01000mol /l KBr 标准溶液、0.1000mol /l 的Br 2的标准溶液、有机溶剂CCl 4,以及分析实验中常用的玻璃仪器。

3.实验步骤3.1分光光度法测定溴含量的步骤准确移取0.01000mol /l KBr 标准溶液20.00ml 于分液漏斗中,一滴一滴加入3.0mol /l 的H 2SO 4溶液酸化,用PHs -2型酸度计控制溶液的PH 值为0.1左右,加入0.10mol /l KM n O 4溶液4ml,加入CCl 410ml,剧烈振荡5min,静止5min,放出下层黄棕色的萃取液,然后在分液漏斗中余下的水相中再加入适量的有机溶剂CCl 4,再次萃取,反复几次萃取,直到有机相CCl 4中不再有颜色(即无溴单质析出)为止,将所有CCl 4萃取液合并,然后用医用脱脂棉过滤,滤液装入1cm 的比色皿中并加盖(防止溴的挥发),以试剂KBr 作空白参比液,在482nm 处测定吸光度。

氨基黑10B退色分光光度法测定水中溴酸根离子摘要：在盐酸介质中，依据溴酸根离子氧化氨基黑10B退色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法，研究了测定的最佳条件。

最大吸收波长为690 nm，BrO3-浓度在0.5～4.5 μg/mL内其浓度与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程为A=0.153 33 C+0.026 56，相关系数为0.995 3，表观摩尔吸光系数为1.27×104 L/（cm·mol）。

该法适用于水中微量溴酸根离子测定。

关键词：氨基黑10B；溴酸根；退色；分光光度法随着人们对饮用水水质要求的提高，消毒效果较好的臭氧消毒技术在饮用水处理中的应用日益广泛。

但采用臭氧氧化处理含溴离子（Br-）水时，会产生以BrO3-为主的臭氧化副产物，而溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物[1]。

因此，研究矿泉水中痕量BrO3-的测定方法对可饮用水的卫生监督和安全性评价具有重要意义。

水中BrO3-的测定方法较多，主要有分光光度法、荧光猝灭法、气相色谱法、高效液相色谱法等[2-8]。

氨基黑10B是一种色谱分析试剂、氧化还原指示剂和生物染色剂，其分子中的偶氮结构能与溴酸根发生氧化还原反应而使氨基黑10B发生退色反应，吸光度的降低与溴酸根加入量呈正比。

该法操作简单易懂，仪器成本较低，耗时短，是企业理想的测定水中BrO3-的方法。

1 材料与方法1.1 试剂与仪器岛津2550双光束紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；pHS-25型pH计（上海精科雷磁公司）。

氨基黑10B（AR，上海试剂二厂）；盐酸（AR，天津市福晨化学试剂公司）；溴酸钠（AR，国药集团上海试剂化学公司）。

氨基黑10B溶液：准确称取0.154 1 g的氨基黑10B固体置于100 mL烧杯中，用少量的二次蒸馏水溶解后，转入500 mL的容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度线，得到5×10-4 mol/L的氨基黑10B溶液。

溴离子的测定方法
溴离子是一种常见的无机离子，它在环境监测、水质分析、生物医学等领域都有广泛的应用。

因此，溴离子的测定方法也备受关注，其中常见的有分光光度法、电化学法、离子色谱法等。

一、分光光度法
分光光度法是一种基于溴离子与某些试剂（如二苯基胺）发生反应，生成吸收波长在500nm左右的复合物，从而实现溴离子测定的方法。

在实际操作中，首先需要将样品与试剂混合，然后利用分光光度计测量吸收光强，根据标准曲线计算出溴离子的浓度。

二、电化学法
电化学法是一种运用电化学原理进行溴离子测定的方法。

其基本原理为，在电极上施加一定电势，使得样品中的溴离子发生氧化还原反应，从而在电极上发生电流变化。

常见的电化学方法有极谱法、循环伏安法等。

其中，循环伏安法的操作简单，测量准确性高，被广泛应用于溴离子测定。

三、离子色谱法
离子色谱法是一种基于溴离子在离子交换树脂上的吸附与洗脱行为，实现溴离子测定的方法。

在实际操作中，需要将样品通过离子交换树脂柱，使得溴离子在树脂上被吸附，然后通过洗脱溶液将溴离子
洗脱下来，最后通过检测器测量洗脱液中的溴离子浓度。

离子色谱法具有检测灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于溴离子测定。

分光光度法、电化学法、离子色谱法都是常用的溴离子测定方法，其各自的优缺点需要根据实际情况进行选择。

在操作中，需要注意实验条件的控制，以及标准曲线的建立和质量控制等问题，以确保测定结果的可靠性和准确性。

紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。

本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。

汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。

关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report.Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。

实验六分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数摘要：由于光对物质的选择性吸收，对于一种物质来说，在一定的波长，对光的吸收会达到一个峰值，所以可以通过对特定波长的光的吸收来确定反应过程中的物质的量，进而跟踪反应的进程，实验中通过调节PH来改变反应物量，由于吸光度和光吸收物质的线性关系，所以负离子的mol分数可由（D-D1）/(D-D2)表示，而lg【（D-D1）/(D-D2)】=PH-PKa，在测定D1、D2后，再测一系列PH下的溶液的光密度，以lg D DD D--12对PH作图应为一直线，由其在横轴上的截距可求出P K a，从而可得该物质的电离平衡常数。

关键词：溴酚蓝，吸光度，PH，P Ka,电离平衡常数，分光光度计。

前言：通过对光的光度测量来跟踪反应，不会影响反应进程，不需要将物质分离出系统，而且测量结果比较精确，所以被广泛的应用在化学反应的测量中。

溴酚蓝是一种酸碱指示剂，离子态和分子态对光的吸收的强弱不同，而且其状态是受PH调节的，。

实验原理：波长为λ的单色光通过任何均匀而透明的介质时，由于物质对光的吸收作用而使透射光的强度（I）比入射光的强度（I0）要弱，其减弱的程度与所用的波长（λ）有关。

又因分子结构不相同的物质，对光的吸收有选择性，因此不同的物质在吸收光谱上所出现的吸收峰的位置及其形状，以及在某一波长范围内的吸收峰的数目和峰高都与物质的特性有关。

分光光度法是根据物质对光的选择性吸收的特性而建立的，这一特性不仅是研究物质内部结构的基础，也是定性分性、定量分析的基础。

根据贝尔—郎比定律，溶液对于单色光的吸收，遵守下列关系式：DIIK l C==⋅⋅lg0(6－1)式中，D－消光（或光密度）；I/I0－透光率；K－摩尔消光系数，它是溶液的特性常数；l－被测溶液的厚度（即吸收槽的长度）；C－溶液浓度。

在分光光度分析中，将每一种单色光，分别、依次地通过某一溶液，测定溶液对每一种光波的消光。

以消光（D）对波长（λ）作图，就可以得到该物质的分光光度曲线，或吸收光谱曲线，如图6－1所示。

分光光度法测定甲基橙含量的新方法一、原理氯是指有组织和无组织固定污染源排放的游离氯。

含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应。

氯气将溴离子氧化成溴,溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减褪,用分光光度法测定其褪色的程度来确定氯气的含量。

当采集无组织排放样品体积为30L时,方法的检出限为0.03mg/m3,定量测定的浓度范围为0.086～3.3mg/m3。

当采集有组织排气样品体积为5.0L 时,方法的检出限为0.2mg/m3,定量测定的浓度范围为0.52～20mg/m3。

游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰,微量二氧化硫对测定有明显负干扰。

二、仪器①分光光度计:具1cm比色皿。

②多孔玻板吸收管:25ml。

③采样管:以硬质玻璃、氟树脂或氯乙烯树脂为材质,具有适当尺寸的管料的采样管。

④引气管:聚四氟乙烯或聚乙烯软管,头部装接一玻璃漏斗。

⑤连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氯乙烯薄膜的硅橡胶管。

⑥烟气采样器。

三、试剂除非另有说明,分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

①浓硫酸:ρ=1.84g/ml。

②甲基橙。

③溴化钾。

④溴酸钾;基准试剂。

⑤硫酸溶液(1+6):量取100ml浓硫酸,缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中。

⑥甲基橙吸收贮备液:称取0.1000g甲基橙,溶解于100ml 40～50℃的水中,冷却至室温,加无水乙醇20ml,移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溶液放置暗处可保存半年。

⑦甲基橙吸收使用液:用吸管移取甲基橙吸收贮备液250ml,置于1000m容量瓶中,加入500ml(1+6)硫酸溶液,再加入5.0g溴化钾,溶解后用水稀释至刻度,混匀。

⑧溴酸钾标准贮备液C(1/6KBrO3)=1.41×10-1mol/L:称取1.9627溴酸钾,用少量水溶解,移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

此溴酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg 氯。

放置暗处,可保存半年。