高氯酸氧化容量法测定铬量

铬的来源及测定方法铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。

铬主要以六价和三价两种价态存在。

微量的三价铬对人体是必需的，过多时也和六价铬一样对人体有害。

一般六价的毒性比三价铬强100倍，更易被人体吸收。

化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。

铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。

含量高时还可用容量法测定。

（一）二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定，最低检测量为0.2μg。

若取1.0g样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。

2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。

过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。

澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。

3试剂3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7（优级纯）溶于200m1纯水中，加1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。

3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg 铬。

3.3 1％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO]取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。

加水使成100ml。

3.4 1+1磷酸溶液。

3.5 20％尿素溶液。

3.6 1+1硫酸溶液。

3.7 2％亚硝酸钠溶液。

3.8 6％高锰酸钾溶液。

3.9 硝酸：优级纯。

3.10 硝酸：优级纯。

3.11 辛醇。

3.12 过氯酸：优级纯。

3.13 饱和草酸铵。

3.14 1＋7硫酸溶液。

4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶（管）。

4.2 50ml比色管。

4.3 瓷坩埚。

4.4 箱形电炉。

4.5 分光光度计。

5 分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。

铬含量测定实验报告实验报告：铬含量测定实验引言：铬是一种常见的重金属元素，在环境中广泛存在。

其存在形式包括六价铬（Cr （VI））和三价铬（Cr（III））。

由于Cr（VI）具有高毒性和致癌性，其浓度的测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。

本实验旨在通过比色法测定铬含量，并研究不同条件下铬的还原转化反应。

实验方法：1. 样品的预处理：将待测样品中的Cr（VI）还原为Cr（III），采用0.1mol/L SO2溶液作为还原剂。

取适量待测样品，加入适量SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。

然后用蒸馏水稀释至定容，得到浓度为C1的还原液。

2. 标准曲线的绘制：分别取0.1mol/L的Cr（VI）标准溶液，加入适量的0.1mol/L SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。

用蒸馏水稀释至一系列体积分别为V1，V2，V3，...的标准溶液。

分别测定各个稀释标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

3. 测定待测样品的吸光度：取适量的还原液，用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。

根据标准曲线，根据吸光度求得待测样品中Cr（VI）的浓度。

结果与讨论：通过上述方法，我们成功测定了待测样品中Cr（VI）的浓度。

测得吸光度与Cr （VI）的浓度呈线性关系，可用标准曲线求得浓度。

在本次实验中，我们对待测样品的浓度测定了三次，并计算了平均值。

各次测定的浓度和平均值如下表所示。

样品编号浓度测定1 浓度测定2 浓度测定3 平均浓度样品1 X1 X2 X3 Xmean样品2 X1 X2 X3 Xmean样品3 X1 X2 X3 Xmean由于测定结果的较差，我们对实验条件进行了反思和改进。

在实验中出现误差的主要原因可能包括：1. 样品预处理不彻底：在还原过程中没有完全将Cr（VI）转化为Cr（III），导致测定结果低于真实值。

下次实验中可以增加还原剂的用量，或者延长还原时间。

2. 吸光度测定的误差：分光光度计的使用需要严格控制样品的质量和光程等条件，以确保吸光度的准确测量。

新材公司化验室试验规程版次：A修改码：0目录1. 燃烧气体容量法测定碳量2. 燃烧碘量法测定碳量3. 银盐一过硫酸铵氧化光度法测定锰量4. 亚砷酸钠一亚硝酸钠容量法测定锰量5. 铜兰光度法测定硅量、铋磷铜兰光度法测定磷量6. 高氯酸氧化容量法测定铬量燃烧气体容量法测定碳量1. 主题内容与适用范围本规程规定燃烧气体容量法测定碳量。

本规程适用于碳钢、合金钢、生铁、高温合金、铁合金中碳量的测定。

测定范围：≥0.05％。

2.方法提要试样于高温炉（1150—1300℃)中，通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳，除去一氧化硫后将混合气体收集于量气管中定容，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差，即为二氧化碳的体积，由此计算碳的量。

3.试剂、材料3.1无水氯化钙（固体）。

3.2烧碱石棉（固体）。

3.3硫酸（ρ1.84g/ml）。

3.4高锰酸钾—氢氧化钾洗液：取30g氢氧化钾溶于水中，加4g高锰酸钾，以水稀释至100ml。

3.5氢氧化钾溶液（40％）：取40g氢氧化钾溶于水中，稀释至100ml。

3.6甲基橙指示剂溶液：0.1％3.7酸性水溶液：稀硫酸深信（1+1000），加数滴甲基橙指示剂溶液（3.6）混匀。

3.8脱酸银的制法：活性二氧化锰（粒状）或钒酸银。

钒酸银的制法：取12g钒酸铵，溶于200ml水中，将上述两种溶液相混合，生成的黄色沉淀用瓷漏斗抽滤，以水洗净，于烘箱中110℃烘干后使用。

3.9肋熔剂：锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒等，含碳量不得超过0.005％。

3.10氧气（99.5％）。

3.11燃烧管：Φ×Lmm;19—25×3203.12细瓷管：Φ×Lmm;6—10×6003.13硅碳棒：8×180×60mm,电阻：2.5—3.5Ω4仪器与设备定碳装臵示意图1氧气瓶 2减压阀 3安全氧气筒4-1缓冲瓶4-2洗气瓶4-3洗气瓶4-4干燥塔5二通活塞6立式炉7除尘器8脱硫器9定碳仪4.1氧气瓶4.2减压阀4.3安全氧气筒（压力约0.052MPa）。

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬马玉香，黄会芹，张利军（莱芜钢铁股份有限公司品质保证部，山东莱芜271104）摘要：试样以硝酸、氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱除硅和氟，并将铬氧化为六价，在硫磷混合酸介质中，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。

方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。

关键词：硅铁合金；高氯酸氧化；亚铁滴定法；铬中图分类号：0655.2 文献标识码：B 文章编号：1004-4620（2006）05-0042-02Fast Determination of Chromium Content in Ferrosilicon Alloy by Perchloric-acid-oxidation Ferrous-iron-titrimetric-MethodMA Yu-xiang, HUANG Hui-qin, ZHANG Li-jun（The Quality Department of Laiwu Iron and Steel Co.,Ltd., Laiwu 271104, China）Abstract: The sample is dissolved by nitric acid and hydrofluoric acid and then perchloric acid is added to make smoke rise to remove silicon and fluorine and oxidize chromium into hexad. In medium of mixed sulphuric acid and phosphoric acid, with N-phenylated anthranilic acid as a tracer agent, the standard solution of ammonium ferrous sulphate is used to titrate chromium. The method has the characteristics of being easy to operate, fast and accurate.Key words: ferrosilicon alloy; perchloric acid oxidation; ferrous-iron-titrimetric method1前言硅铁合金作为主要的冶金炼钢原料，用途极为广泛[1]。

改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量唐裴颖;阳国运【摘要】通过改变加酸顺序和实验器皿,对测定矿石中锰含量的高氯酸氧化法进行改进,并用改进的方法测定国家标准样品.研究表明,测定结果与标准值一致,改进后的方法降低了检测成本,提高了检测效率,可以满足日常的分析需要.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2010(026)003【总页数】2页(P314-315)【关键词】容量法;锰;改进【作者】唐裴颖;阳国运【作者单位】广西地质矿产测试研究中心,广西南宁,530023;广西地质矿产测试研究中心,广西南宁,530023【正文语种】中文【中图分类】O655.23Abstract:The perchloric acid oxidation method used in determ ination of themanganese content in ore is improved by altering the sequence of acidulation and types of labware.The improved method was applied to determ ine the manganese content in geological standard reference materials.The test resultswas consistent w ith standard value.The improved method reduces the costs of test,enhances the efficiency of test and meetsthe daily analysis requirment.Key words:volumetricmethod,manganese, improvement容量法测定锰含量多数是利用氧化还原[1～4],所用的氧化剂主要有过硫酸铵、高氯酸、硝酸铵。