槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别方法研究
- 格式:docx
- 大小:40.06 KB
- 文档页数:6
全草类中药2模拟试题与答案一、最佳选择题1. 分泌道散布于叶肉组织中,内含红棕色分泌物的药材为A.薄荷B.广藿香C.广金钱草D.金钱草E.穿心莲答案:D2. 具间隙腺毛的药材是A.薄荷B.荆芥C.广藿香D.益母草E.金钱草答案:C3. 广藿香气孔轴式为A.直轴式B.平轴式C.不等式D.不定式E.环式答案:A4. 薄壁细胞中含橙皮苷结晶的药材为A.穿心莲B.金钱草C.薄荷D.荆芥E.青蒿答案:C5. 上下表皮中均有增大的含钟乳体的药材为A.益母草B.荆芥C.穿心莲D.薄荷E.青蒿答案:C6. 表皮密布丁字毛及腺毛的药材为A.金钱草B.荆芥C.薄荷D.穿心莲E.青蒿答案:E7. 麻黄的主要化学成分是A.生物碱B.鞣质C.有机酸类D.黄酮类E.挥发油答案:A8. 穿心莲抗菌和抗钩端螺旋体的主要有效成分属于A.内酯类B.甾醇类C.黄酮类D.甾烷类E.蜡质答案:A9. 益母草主要化学成分是A.生物碱B.香豆素C.色原酮D.木脂素E.皂苷答案:A10. 金钱草的主要化学成分是A.黄酮类B.蒽醌类C.生物碱D.木脂素E.香豆素类答案:A11. 青蒿的主要化学成分是A.多种倍半萜内酯类B.氨基酸C.香豆素D.黄酮类E.挥发油答案:A12. 青蒿抗疟的有效成分为A.青蒿素B.青蒿酸C.青蒿醇D.青蒿内酯E.挥发油答案:A13. 广藿香中抗真菌的主要成分是A.广藿香酮B.丁香烯C.广藿香烯D.β-榄香烯E.苯甲醛答案:A14. 穿心莲抗菌和抗钩端螺旋体的主要有效成分属于A.甾醇类B.内酯类C.黄酮类D.生物碱E.挥发油答案:B15. 薄荷油在温度稍低的环境条件下析出的大量白色结晶状物是A.l-薄荷酮B.l-薄荷脑C.薄荷酯D.l-龙脑E.d-龙脑答案:B16. 薄荷挥发油中主要含A.薄荷脑B.薄荷酮C.胡薄荷酮D.异薄荷酮E.薄荷酯类答案:A17. 纵剖面置紫外光灯下观察,边缘显亮白色荧光,中心显亮棕色荧光的药材A.薄荷B.益母草C.穿心莲D.金钱草E.麻黄答案:E18. 麻黄生物碱主要存在于草质茎节间的A.表皮B.皮层C.韧皮部D.木质部E.髓部答案:E19. 麻黄的抗炎成分是A.麻黄碱B.伪麻黄碱C.左旋去甲基麻黄碱D.挥发油E.右旋去甲基伪麻黄碱答案:B20. 生物碱含量最高的麻黄是A.草麻黄B.中麻黄C.木贼麻黄D.丽江麻黄E.单子麻黄答案:C21. 氯仿提取液滴加5%溴的氯仿溶液,先褪色,继显绿色的药材是A.石牌广藿香B.海南广藿香C.蒲公英D.广金钱草E.车前草答案:A22. 取叶的粉末少量,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色,再加水1滴,即变紫红色的药材是A.金钱草B.荆芥C.薄荷D.穿心莲E.麻黄答案:C23. 麻黄在药典中薄层色谱法试验中的对照品为A.麻黄碱B.伪麻黄碱C.l-N-甲基麻黄碱D.d-N-甲基伪麻黄碱E.盐酸麻黄碱答案:E24. 益母草在药典中薄层色谱法试验中的对照品为A.益母草碱B.盐酸水苏碱C.芸香碱D.亚麻酸E.苯甲酸答案:B25. 薄荷在药典中薄层色谱法试验中的对照品为A.薄荷酯B.胡薄荷酮C.异薄荷酮D.l-薄荷酮E.薄荷脑答案:E26. 在药典中广藿香的百秋李醇含量测定采用A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.紫外-可见分光光度法D.酸碱滴定法E.薄层扫描法答案:B27. 在药典中金钱草的槲皮素和山柰酚含量测定采用A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.紫外-可见分光光度法D.酸碱滴定法E.薄层扫描法答案:A28. 在药典中槲寄生的紫丁香苷含量测定采用A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.紫外-可见分光光度法D.酸碱滴定法E.薄层扫描法答案:A29. 在药典中益母草的盐酸水苏碱含量测定采用A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.紫外-可见分光光度法D.酸碱滴定法E.薄层扫描法答案:A30. 在药典中半枝莲的总黄酮含量测定采用A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.紫外-可见分光光度法D.酸碱滴定法E.薄层扫描法答案:C31. 在药典中肉苁蓉的松果菊苷含量测定采用A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.紫外-可见分光光度法D.酸碱滴定法E.薄层扫描法答案:A32. 麻黄在药典中用高效液相色谱法测定A.麻黄碱B.伪麻黄碱C.l-N-甲基麻黄碱D.d-N-甲基伪麻黄碱E.盐酸麻黄碱答案:E33. 荆芥在药典中用高效液相色谱法测定A.胡薄荷酮B.消旋薄荷酮C.橙皮苷D.荆芥醇E.荆芥苷A答案:A34. 蒲公英在药典中用高效液相色谱法测定A.蒲公英醇B.胆碱C.菊糖D.果胶E.咖啡酸答案:E35. 《中国药典》规定,穿心莲药材中叶不得少于A.10%B.20%C.30%D.40%E.50%答案:C36. 药典规定薄荷药材中叶不得少于A.10%B.15%C.20%D.25%E.30%答案:E37. 药典规定麻黄含生物碱以盐酸麻黄碱计算不得少于A.0.4%B.0.5%C.0.6%D.0.8%E.1.0%答案:E38. 药典规定穿心莲含脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯总量不得少于A.0.4%B.0.5%C.0.6%D.0.8%E.1.0%答案:D二、配伍选择题A.肉质茎B.地上部分C.带叶茎枝D.全草E.草质茎1. 麻黄的药用部位为答案:E2. 槲寄生的药用部位为答案:C3. 金钱草的药用部位为答案:D4. 益母草的药用部位为答案:B5. 紫花地丁的药用部位为答案:DA.肉质茎B.地上部分C.带叶茎枝D.全草E.草质茎6. 穿心莲的药用部位为答案:B7. 茵陈的药用部位为答案:B8. 蒲公英的药用部位为答案:D9. 石斛的药用部位为答案:E10. 肉苁蓉的药用部位为答案:AA.报春花科B.唇形科C.爵床科D.菊科— 11/12 —— 11/12 —E.小禾本科11. 淡竹叶来源于答案:E12. 金钱草来源于答案:A13. 广藿香来源于答案:B14. 青蒿来源于答案:D15. 穿心莲来源于答案:C— 12/12 —。
扁枝槲寄生的生药学鉴定研究A Pharmacological Identification Study of Parasitic Viscum Album L. on Flat Branches摘要扁枝槲寄生(Viscum album L.)是一种常见的寄生植物,可以在树木上生长,形成一种复杂的结构。
扁枝槲寄生有许多药用价值,其中最重要的是其中含有的活性成分,如黄酮类、多酚类和萜类等。
本文旨在通过对扁枝槲寄生的生药学鉴定,以及对其中活性成分的提取和纯化,来评价其药用价值。
首先,采用高效液相色谱法进行活性成分的鉴定和提取,其次,采用柱色谱法进行活性成分的纯化,最后,采用核磁共振波谱和紫外光谱法进行活性成分的结构鉴定。
结果表明,扁枝槲寄生中提取到的活性成分主要为黄酮类、多酚类和萜类,具有良好的药用价值。
AbstractViscum album L. on flat branches is a common parasitic plant that can grow on trees and form a complex structure. Viscum album L. on flat branches has many medicinal values, the most important of which are the active ingredients such as flavonoids, polyphenols and terpenoids. This paper aims to evaluate the medicinal value of Viscum album L. on flat branches by pharmacological identification and extraction and purification of the active ingredients. Firstly, the active ingredients were identified and extracted by high performance liquid chromatography. Secondly, the active ingredients were purified by column chromatography. Finally, the structure of the active ingredients was identified by nuclear magnetic resonance spectroscopy and ultraviolet spectroscopy. The results showed that the active ingredients extracted from Viscum album L. on flat branches were mainly flavonoids, polyphenols and terpenoids, which have good medicinal value.。
含量测定(高效液相色谱法)名称注意成分标准狗脊(烫狗脊)原儿茶酸不得少于0.020%。
细辛细辛脂素药材和饮片不得少于0.050%大黄大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素总量不得少于1.5%。
虎杖大黄素不得少于0.60%避光操作虎杖苷不得少于0.15%。
何首乌避光操作2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于1.0%。
制何首乌不得过0.70%结合蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量不得少于0.10%。
制何首乌不得过0.05%游离蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量计,不制何首乌得少于0.10%。
牛膝β-蜕皮甾酮药材和饮片不得少于0.030%。
川牛膝杯苋甾酮药材和饮片不得少于0.030%。
商陆商陆皂苷甲不得少于0.15%。
太子参太子参环肽B 不得少于0.020%。
威灵仙齐墩果酸、常春藤皂苷元药材和饮片均各不得少于0.30%川乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.050%~0.17%。
制川乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.070%~0.15%。
草乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.10%~0.50%。
制草乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.20%~0.70%。
附子苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱药材和饮片、淡附片总量,不得少于0.010%。
白芍芍药苷不得少于1.6%。
饮片不得少于1.2%。
赤芍芍药苷不得少于1.8%。
饮片不得少于1.5%。
黄连(味连) 小檗碱不得少于5.5%表小檗碱不得少于0.80%,黄连碱不得少于1.6%巴马汀不得少于1.5%。
黄连片、酒黄连、姜黄连、萸黄连小檗碱不得少于5.0%表小檗碱、黄连碱、巴马汀总量不得少于3.3%。
升麻异阿魏酸不得少于0.10%。
防己粉防己碱、防己诺林碱、药材含总量不得少于1.6%饮片含总量不得少于1.4%。
延胡索(元胡) 延胡索乙素药材不得少于0.050%。
槲寄生化学成分的研究的开题报告
槲寄生是一种半寄生植物,广泛分布于中国的各地,尤其是南方。
槲寄生具有一定的药用价值,对于槲寄生的药用价值的探究,可以提高槲寄生的开发利用价值,也可以为植物药物的开发提供更多的研究思路和方向。
因此,本次开题报告主要探究槲寄生化学成分的研究。
研究目的
本次研究的目的是通过文献综述和实验分析的方式,探究槲寄生的化学成分,分析其药用价值和开发利用,为槲寄生的全面深入利用提供参考。
研究方法
本次研究将从文献综述和实验分析两个方面入手,通过查阅相关文献,搜集槲寄生化学成分的相关资料,探究槲寄生中的活性成分、药理作用,并研究槲寄生在药物、食品、保健品等领域的开发利用。
预期成果
通过对槲寄生的化学成分的研究,本次研究将探究出槲寄生中的化学成分和其对人体的药理作用,为其在药物、食品、保健品等领域的进一步开发利用提供理论依据和实验基础。
研究意义
槲寄生的药用价值和开发利用占据着越来越重要的位置,本次研究探究槲寄生的化学成分,不仅可以探究植物药物的开发利用,也可以为药用植物研究提供更多的思路、方式和实验基础,对于推动我国的中草药现代化、保健品开发和药用植物产业的发展具有积极的推动作用。
薄层色谱法分析苦豆子提取物中生物碱及黄酮类成分李雪俐;阳莹;杨晓艺;李建光【摘要】目的:建立苦豆子提取物薄层质量标准。
方法采用硅胶薄层色谱法对苦豆子提取物中的生物碱类活性成分进行鉴别,以甲苯-丙酮-甲醇-氨水(8∶3∶0.2∶0.5)为展开剂,显色剂为改良碘化铋钾试液,白光下检视;采用聚酰胺薄膜层析色谱法对苦豆子提取物中的黄酮类活性成分进行鉴别,以微乳液为展开剂,先喷2-APB,后喷聚乙二醇400进行显色,紫外灯366 nm 下检视。
结果苦豆子提取物的生物碱供试品色谱图中,在与苦参碱、槐果碱、槐定碱对照品色谱相应的位置上,均显相同的橙色斑点,分离度好;黄酮供试品色谱图中有很多斑点,但没有相对应的对照品。
结论采用薄层色谱定性鉴别苦豆子提取物的主要生物碱成分为苦参碱、槐果碱、槐定碱;由于缺乏对照品,不能确定苦豆子提取物中的黄酮类成分具体是哪些物质。
建立的薄层色谱方法简单易行,重现性好,为苦豆子提取物的质量标准提供了依据。
%Objective To establish the quality standard of the extract of Sophora alopecuroides by TLC. Methods Used silica gel thin layer chromatography for the identification of alkaloids in the extract of Sophora alopecuroides ,took Toluene-acetone-methanol-ammonia (8 ∶ 3 ∶ 0.2 ∶ 0.5)as the agent,and modified bismuth po tassium iodide solution as chromogenic agent,then observed under the white light. And the flavonoids in the extract of Sophora alopecuroides were identified by polyamide thin film chroma-tography,With microemulsion as the agent,firstly sprayed 2-APB,then sprayed polyethylene glycol 400 for color rendering,and observed under the UV-366nm.Results The Alkaloids of Sophora alopecuroides extract samples in the chromatogram show thesame orange spots corresponding to the positions of control samples of matrine,sophocarpine and sophoridine,which indicates better degree of separation for them, however there are many spots in the chromatogram of flavonoids,which are no corresponding controls. Conclusion From the above,a thin layer chromatography method was better to use for identifying the al-kaloids and flavonoids in the extract of Sophora alopecuroides ,and the main alkaloids are matrine,sopho-carpine and sophoridine;but due to lack of corresponding controls,the specific substances of the flavonoids of Sophora alopecuroides extract can not be determined.The TLC method is easy to operate with good reproducibili-ty,which provided the basis for the quality standard of the extract of Sophora alopecuroides .【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2016(039)011【总页数】4页(P1440-1443)【关键词】苦豆子;薄层色谱;生物碱;黄酮【作者】李雪俐;阳莹;杨晓艺;李建光【作者单位】新疆医科大学药学院,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学药学院,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学药学院,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学药学院,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R914苦豆子(Sophora alopecuroides L.)别名苦豆根、苦甘草等,是豆科(Leguminosae)槐属植物苦豆子的干燥全草、根及种子,生长于中亚、西亚一带和我国西北地区荒漠较潮湿的地带[1]。
槲寄生化学成分的研究的开题报告题目:槲寄生化学成分的研究一、选题的意义槲寄生是一种常见的药材,被广泛用于中药配方中治疗肝炎、肝硬化、高血压等疾病。
目前,已经发现槲寄生中含有多种化合物,如槲皮素、鞣质、挥发油、黄酮类、糖类等。
这些化合物对人体有一定的保健和治疗作用,但它们的作用机制还不够清楚。
因此,对槲寄生中化学成分的研究对于深入了解其药理作用具有重要意义。
二、选题的研究内容本研究拟分离并分析槲寄生中的化学成分,重点研究以下几个方面:1. 提取槲寄生中的化学成分,分离纯化目标成分;2. 利用色谱等技术对提取物进行分析,并鉴定主要的化合物;3. 定量分析关键成分,了解其含量变化规律;4. 研究槲寄生中关键化合物的药理作用和作用机制。
三、选题的可行性和预期目标本研究的选题具有一定的可行性,因为目前已经有不少的研究对槲寄生进行了化学成分的分析研究,为本研究提供了一定的参考。
同时,本研究对于深入研究槲寄生的药理作用具有重要意义,可以为其临床运用提供理论支持,具有一定的实际应用价值。
预期目标:1. 成功分离并鉴定出槲寄生中的主要化合物;2. 进一步了解槲寄生中关键化合物的药理作用和作用机制;3. 为深入了解槲寄生的药理作用,提供有力的理论依据。
四、研究方法1. 采用超声波和酸浸的方法,提取槲寄生中的化学成分;2. 采用色谱技术,如TLC、HPLC、GC等,对化学成分进行分离纯化;3. 采用质谱、核磁共振等技术,对纯化的化合物进行结构鉴定;4. 通过体内外实验,研究化合物的药理作用和作用机制。
五、选题计划本研究计划为期两年,主要进展如下:第一年:1. 收集相关文献,深入了解槲寄生的化学成分及药理作用;2. 设计提取和分离方案,对槲寄生进行初步化学成分分析。
第二年:1.对槲寄生中主要化合物进行纯化,并进行结构鉴定;2.通过体内外实验,研究主要化合物的药理作用和作用机制;3.撰写及提交论文。
六、参考文献1. 陈霞,秦茂生. 槲寄生化学成分分离及其药理作用的研究进展[J]. 中药材, 2012,35(12):1689-1692.2. 王彬彬. 黄槲皮酚提取及抗氧化活性研究[D]. 山东大学, 2015.3. 杨爱国,等. 槲寄生中多种黄酮类成分的分离和结构鉴定[J]. 天津药学, 2001,13(3):143-146.。
武威市神农中药饮片有限责任公司质量管理文件一、目的:为控制中药饮片质量特制定本标准二、范围:适用于槲寄生的质量标准三、责任者:质量负责人、生产负责人、生产人员、检验员四、依据《中华人民共和国药典》2010版一部五、炮制工艺:取原药材,除去杂质,略洗,润透,切段,干燥。
六、质量标准:1、【性状】本品为不规则的厚片。
茎外皮黄绿色、黄棕色或棕褐色;切面不平坦,皮部黄色,木部浅黄色,射线放射状,髓部常偏向一边。
气微,味微苦,嚼之有黏性。
体轻,质脆,易折断。
2、【鉴别】(1)本品茎的粉末淡黄色。
表皮碎片黄绿色,细胞类方形,可见气孔。
纤维成束,直径10~34μm,壁较厚,略成波状,微木化。
异形细胞形状不规则,壁较厚,微木化,胞腔大。
草酸钙簇晶直径17~45μm ;方晶较少,直径8~30μm。
石细胞类方形、类多角形或形状不规则,直径42~102μm。
(2)取本品粉末1.5g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取槲寄生对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。
再取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各4µl及对照品溶液2µl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
3、【检查】水分:不得过12.0%。
总灰分:不得过9.0%。
4、【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
5、【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(15︰85)为流动相;检测波长为264nm。
基于标准汤剂的槲寄生配方颗粒质量标准研究张智远;丁洁;曹桂云;李媛媛;耿绍轩;孟兆青;刘玉红【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2022(44)9【摘要】目的基于标准汤剂建立槲寄生配方颗粒(槲寄生)质量标准。
方法UPLC 法测定药材、标准汤剂、配方颗粒中紫丁香苷含量,并计算其转移率。
HPLC法建立标准汤剂特征图谱,并进行聚类分析、主成分分析。
结果15批标准汤剂HPLC特征图谱中有6个共有峰,相似度大于0.9(除S1外),并被聚为2类,2个主成分累积方差贡献率为83.542%。
3批配方颗粒中紫丁香苷含量为1.57~1.77 mg/g,符合相关要求;转移率为75.64%~85.28%,与标准汤剂(S5)接近;HPLC特征图谱中也有6个共有峰,其相对保留时间、相对峰面积与标准汤剂(S5)接近,相似度大于0.98。
结论该方法合理可靠,可为槲寄生配方颗粒质量控制提供参考。
现行生产工艺能使槲寄生特征图谱量值得到稳定传递,保证所得配方颗粒与标准汤剂的一致性。
【总页数】6页(P2793-2798)【作者】张智远;丁洁;曹桂云;李媛媛;耿绍轩;孟兆青;刘玉红【作者单位】山东中医药大学药学院;山东宏济堂制药集团股份有限公司;山东省高校中药质量控制与全产业链建设协同创新中心【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.基于标准汤剂的党参配方颗粒制备工艺研究2.基于蛇床子配方颗粒的标准汤剂质量标准3.茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂的质量评价4.基于标准汤剂的玫瑰花配方颗粒质量标准研究5.基于标准汤剂的罗布麻叶配方颗粒质量标准研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
Quality Evaluation of Wild Mistletoe in Zhuanghe 作者: 高松[1];宋捷[1];林文栋[1];潘强[1];彭宇[1]
作者机构: [1]大连大学医学院,辽宁大连116622
出版物刊名: 大连大学学报
页码: 63-65页
年卷期: 2018年 第6期
主题词: 槲寄生;质量评定;紫丁香苷
摘要:对庄河市野生槲寄生进行质量评价,为今后进一步研究和开发该资源奠定基础。
参照2015版《中华人民共和国药典》规定的相关方法,对其进行水分、总灰分、酸不溶性灰分测定;以紫丁香苷为对照品,对其进行含量测定。
结果显示庄河市野生槲寄生总灰分为7.5%;水分5.7%;紫丁香苷含量为0.019%。
庄河市产槲寄生水分含量为5.7%、总灰分含量为4.6%、酸不溶性灰分2.2%,符合《药典》的要求;醇溶性浸出物含量为14.6%,不符合《药典》规定的含量20.0%的要求,紫丁香苷含量0.019%,低于《药典》的要求,故庄河市野生槲寄生不能按照《药典》的要求入药。
xxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:槲寄生1.2 汉语拼音:Hujisheng2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7检验操作规程:7.1试药与试剂:乙醇、槲寄生对照药材、齐墩果酸对照品、稀盐酸、环己烷、乙酸乙酯、冰醋酸、10%硫酸乙醇、甲醇、0. 1%磷酸溶液、紫丁香苷对照品、70%甲醇、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:电子天平、烘箱、显微镜、三用紫外分析仪、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7. 4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7. 4.2 取本品粉末1.5g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。
另取槲寄生对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。
再取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每lml含lmg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4µl、对照品溶液2µl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20 :6 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
7. 5 检查:7.5.1水分不得过12.0%(附录15第二法)。
7.5.2总灰分不得过9.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 浸出物:照醇溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
紫丁香叶ZidingxiangyeSYRINGAE OBLATAE FOLIUM本品为木犀科植物紫丁香Syringa oblata Lindl的干燥叶。
夏、秋二季采收,洗净,干燥。
【性状】本品多皱缩,有的破碎,完整叶片展平后呈宽卵形,长5~12cm,宽6~15cm。
表面暗绿色或灰绿色。
先端渐尖或锐尖,基部近心形,全缘,无毛,沿柄常下延,叶柄长1~2.5cm。
质脆,易碎。
气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿色。
表皮细胞呈类多角形,内含多数细小的草酸钙结晶。
上表皮下方栅栏细胞明显。
下表皮细胞近长方形,气孔不定式或不等式,副卫细胞4~6个。
螺纹导管多见。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取紫丁香叶对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁-1%铁氰化钾(1:1)的溶液(临用现配),日光下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过12.0%(《中国药典》2015年版四部通则0832第二法)。
总灰分不得过10.0%(《中国药典》2015年版四部通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸(5:95)为流动相;检测波长为278nm。
理论板数按酪醇计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取酪醇对照品适量,精密称定,加甲醇溶解制成每1ml含0.125mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入水25ml,加热回流2小时,防冷,滤过,用25ml水分次洗涤容器,滤过,合并滤液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别方法研究潘静岚【摘要】目的:以紫丁香苷为对照品,建立槲寄生药材的薄层鉴别方法。
方法:以紫丁香苷为对照品,根据《中国药典》(2010版)附录ⅥB(薄层色谱法)项下方法,对3个产地,共8批槲寄生药材进行薄层鉴别。
考察不同提取方法、不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同温度、不同湿度对槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别的影响,从中选出槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别的最佳条件。
结果:以紫丁香苷为对照品,三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,供试品和对照品在相同位置显紫色斑点。
结论:该方法可行、专属性强、重复性好,能够作为槲寄生药材的鉴别方法。
%To establish TLC method for identifyingHuJiSheng(HerbaVisci) by taking syringin as the reference substance. Methods: According to the methods recorded in ⅣB of appendix in Chinese Pharmacopoeia (2010), syringin was carried out to be the reference substance to identify eight batches ofHuJiShengfrom three pro-ducing areas by TLC methods. In order to screen the best condition for identifying syringin inHuJiShengby TLC methods, the influence for TLC identification was investigated by analyzing the different extraction methods, devel-oping systems, sampling amount, thin-layer plates, temperature and humidity. Results: The purple spots of test sub-stanceand reference substance appeared in the same position with syringin as reference substance, chloro-form-methanol-water(15:4:0.2) as developing solvent and 10% alcoholic solution of sulfuric acid as chromogenic reagent.Conclusion: The method, which is feasible, highly specific and reproducible, can be used to identifyHu-JiSheng.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P30-32)【关键词】槲寄生药材;薄层鉴别;紫丁香苷【作者】潘静岚【作者单位】广州白云山星群药业股份有限公司,广东广州 510000【正文语种】中文【中图分类】R284.1槲寄生Viscum coloratum(Komar.)Na k a i为桑寄生科灌木植物,植物带叶的茎枝可供药用,具有补肝肾,强筋骨,祛风湿,安胎等功效,提取物可改善微循环,其总生物碱还具有抗肿瘤作用。
《中国药典》(2005版)收载的槲寄生质量标准中,只有齐墩果酸的薄层鉴别和含量测定,《中国药典》[1](2010版)收载的标准中,取消了齐墩果酸的含量测定,增加了紫丁香苷的含量测定。
但紫丁香苷的含量测定使用的是HP L C法,对仪器要求较高。
本实验对槲寄生药材中紫丁香苷的薄层鉴别方法进行研究,方法简便易行,检测成本低,为槲寄生药材的真伪鉴别及质控标准提供了实验依据。
1.1 仪器分析天平 (S A R T OR I U S B P121S)、 HN-10006超声仪(广州市华南超声设备有限公司提供),半自动点样仪(C A M AG NAN OM A T3),80-2B离心机(上海安亭科学仪器厂提供),东方-B型风热式电热恒温干燥箱(广州东方电热干燥设备厂提供)、薄层摄像系统(C A M AG R EP RO ST A R3)1.2 试药紫丁香苷对照品(中国药品生物制品鉴定所提供,供含量测定用,111574-200603),槲寄生药材(广西、新疆、吉林3个产地,共9批,均采购自广州市清平药材市场),甲醇、乙醇、三氯甲烷等试剂均为分析纯(西陇化工股份有限公司提供)。
2.1 对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷对照品10mg,加甲醇溶解,制成浓度为1mg/m L的紫丁香苷对照品溶液。
2.2 供试品溶液制备方法的选择方法一:称取槲寄生药材粉末10 g,加30%乙醇100m L回流30分钟,过滤,滤液蒸干后加1m L甲醇溶解。
方法二:称取粉末10 g,加乙醇100m L超声30分钟,离心(5 000 r/m in)15分钟,取上清液蒸干后加1m L甲醇溶解。
方法三:称取粉末10g,加水100m L,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至2m L,加在D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5 cm,柱高为15 cm)上,用水100m L洗脱,弃去水液,再用30%乙醇100m L洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1m L使溶解。
依照《中国药典》(2010年版)附录ⅥB(薄层色谱法)项下方法,对3种方法提取的槲寄生药材供试品溶液进行薄层层析。
结果用方法一提取的供试品溶液黏度较大,不易点样,斑点拖尾较严重。
方法二和方法三提取的供试品黏度较小,点样容易,但方法二提取的供试品展开后拖尾现象较方法三提取的供试品严重。
方法三的展开效果最好,斑点清晰,因此建议使用方法三对供试品进行提取[2-3]。
2.3 显色剂 10%硫酸乙醇溶液。
2.4 槲寄生药材中紫丁香苷TLC鉴别的条件考察2.4.1 展开系统选择分别吸取对照品溶液和供试品溶液点于同一薄层板上,参考文献分别以展开剂:1)三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.2)、展开剂;2)三氯甲烷-甲醇-水(6∶2∶1)的下层澄清溶液、展开剂;3)乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇(8∶6.4∶6.4),3种不同展开系统展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,至可见光下检视,结果见图1。
结果显示展开剂1)和3)的展开效果比2)好,展开剂1)和3)的R f值分别为0.5和0.4,展开剂2)的R F值为0.1。
展开剂1)和3)的R F值虽然相近,但展开剂1)又比3)的拖尾现象要少,而且斑点更清晰圆整,因此选定展开剂三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.2)为最佳展开剂。
2.4.2 点样量的选择分别吸取对照品溶液和供试品溶液2、4、5、6、8、10μL,点于同一薄层板上,放入“2.4.1”项选择的展开剂中展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,至可见光下检视。
结果显示槲寄生药材中紫丁香苷含量较低,如果点样量不足,斑点不够清晰。
供试品的点样量为10μL时,斑点清晰而且没有扩散现象,因此把紫丁香苷对照品的点样量为定为2μL,槲寄生药材供试品的点样量定为10μL。
2.4.3 温度考察分别吸取对照品溶液2μL和供试品溶液10μL,点于同一薄层板上,于10℃、室温和30℃下(先将层析缸和展开剂提前1小时放入实验温度下),以“2.4.1”项选择的展开剂展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,均无扩散现象,至可见光下检视。
结果显示3种温度下,斑点数目基本相同,R F值分别为0.4、0.5、0.5。
可见在10~30℃范围内,槲寄生药材的紫丁香苷薄层鉴别重现性较好[4-6]。
2.4.4 湿度考察分别吸取对照品溶液2μL和供试品溶液10μL,点于同一薄层板上,分别在室内环境(R H25%)、相对湿度47%和65%的条件下(先将层析缸和展开剂提前1小时放入实验湿度下,展开剂要提前30分钟倒入层析缸预饱和),以“2.4.1”项选择的展开剂展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,至可见光下检视。
结果显示3种不同湿度下,斑点数目和基本相同,在相对湿度65%的环境下,虽然斑点稍有扩散现象,但并不影响结果的判断。
3种不同相对湿度的R F值基本相同。
可见在相对湿度25%~65%的范围内,湿度对槲寄生药材的紫丁香暗薄层鉴别影响较小。
2.4.5 不同薄层板的考察分别吸取对照品溶液2μL和供试品溶液10μL,点于不同薄层板上,以“2.4.1”项选择的展开剂展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,至可见光下检视,结果见图。
结果显示默克预制G板效果最为理想,但薄层板对槲寄生药材的紫丁香苷薄层鉴别影响不大,重现性较好,见图2。
2.5 槲寄生药材中的紫丁香苷薄层鉴别系统验证2.5.1 槲寄生药材收集药材编号见表1。
2.5.2 系统验证分别按照“2.1”项和“2.2”项确定的方法制备紫丁香苷对照品溶液和9个批次的槲寄生药材供试品溶液,分别吸取对照品溶液2μL和供试品溶液10μL,点于默克预制板G板上,以“2.4.1”项选择的展开剂取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液显色105℃加热至斑点显色清晰,至可见光下检视,结果见图。
供试品色谱中,在与紫丁香苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
见图3。
在槲寄生药材的紫丁香苷薄层鉴别试验中,以紫丁香苷为对照品,选择以水加热回流,D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5 cm,柱高为15 cm)处理槲寄生供试品药材,采用三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.2)为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂。
结果斑点清晰,分离效果较好。
在确定展开条件后,对不同点样量、不同温度,不同湿度,不同薄层板进行考察,并对3个不同产地共8个批次的槲寄生药材进行薄层鉴别,结果表明,本文使用的薄层鉴别方法结果稳定,具有良好的重现性。
【相关文献】[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].2010:附录ⅥB.[2]王文永,赵仕丞,刘东新.山海螺的薄层鉴别及紫丁香苷的含量测定[J].中药材,2011,34(5):702-704.[3]黄剑林,周秦,马润梅.薄层法对比两种颜色槲寄生的成分[J].陕西中药,2006,27(10):1286-1288.[4]冯彦琳,李美萍,李俊,等.薄层色谱扫描法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量[J].药物分析杂志,2006,26(6):853-854.[5]任一杰,张华,张喜民,等.复方金银花滴丸质量标准的研究[J].西部中医药,2014,27(6):16-17.[6]张幸福,骆桂法,周燕雪.抱茎獐牙菜的生药学研究[J].西部中医药,2014,27(7):41-43.。