蓝宝石晶体热性能的各向异性对SAPMAC法晶体生长的影响

第３４卷第１期人工晶体学报ｖ。

１．３４Ｎｏ．１兰塑！生兰旦！Ｑ旦垦盟垒垦Ｑ！璺兰整！旦垦旦鱼堡垦！墨坠坠！！垒翌！旦！！兰塑！泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶体韩杰才，左洪波，孟松鹤，张明福，姚泰，李长青，许承海，汪桂根（哈尔滨工业大学复合材料研究所，哈尔滨１５０００１）ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＬａｒｇｅＳｉｚｅＳａｐｐｈｉｒｅＳｉｎｇｌｅＣｒｙｓｔａｌｂｙＫｙｒｏｐｏｕｌｏｓＭｅｔｈｏｄＨＡＮＪ证一ｃ舐，ｚＵｏＨｏｎｇ与ｏ，ＭＥＮＧｓｏｎｇ—ｈｅ，ｚＨＡＮＧＭ流ｇ乒，ＹＡｏＴｎｉ，Ｕｍｏ昭－ｇｉ增，ｘＵ吼ｅ昭一＾口ｉ，黝ⅣＧＧｕｉ—ｇｅｎ（ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＣｏｍｐｏｓｉｔｅＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＨａｒｂｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ７ｒｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５０００１，Ｃｈｉｎａ）（胁ｅｉ删２９№６ｅｒ２００４，∞即耙ｄ４Ｄｅｃｍｋｒ２００４）蓝宝石单晶作为光学材料在紫外、可见和红外波段有宽的透射带及高的透射率，与许多其它光学窗口材料相比，有更好的机械性能和物理性能，如高硬度、高拉伸强度、抗冲刷性、热导性、机械稳定性和显著的抗热冲击性能等。

这些光学与机械性质的组合使蓝宝石材料被用于一系列高科技的光电应用中。

刚玉单晶生长的高纯净、大尺寸化一直是科研工作者的研究方向。

泡生法是Ｋｙｍｐｏｕｌｏｓ于１９２６年首先提出并用于晶体的生长，后经前苏联的Ｍｕｓａｔｏｖ改进，将此方法首次应用于蓝宝石单晶的制备。

该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小１０～２０ｍｍ的尺寸。

其中热交换器可以完成籽晶的固定、晶体的转动，以及热交换器、籽晶和熔体之间热量的交换作用，在引晶阶段通过调节热交换器中冷却物质的流量可以精确控制炉内温度梯度，进而控制结晶速度。

因此热交换器在生长单晶过程中发挥着重要作用，是最重要的部件之一。

我们采用泡生法成功制备了尺寸达咖２２０ｍｍ×１５０ｍｍ，质量为１７．５ｋｇ的大尺寸蓝宝石单晶体。

第25卷第6期 硅　酸　盐　通　报 Vol .25　No .6　2006年12月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December,2006　散热参数对冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体影响的数值模拟许承海,孟松鹤,韩杰才,左洪波,张明福,汪桂根,G .Benik(哈尔滨工业大学复合材料研究所,哈尔滨　150001)摘要:利用数值模拟分析的方法,研究了冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体过程中热交换器散热参数对晶体质量的影响趋势;分析了热交换器的散热参数变化对晶体生长的固液界面凸出率和晶体内温度分布、温度梯度的影响。

结果表明,热交换器的对流换热系数和工作流体的温度变化对晶体生长的固液界面突出率和温度梯度具有相似的影响效果;且在晶体长到一定尺寸后,只靠加大热交换器的散热热能力,不足使晶体继续生长。

关键词:散热参数;数值模拟;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法Num er i ca l S i m ul a ti on of Hea t D issi pa ti on Param eters πEffect onSapph i re Cryst a l Growth w ith SAP M AC M ethodXU Cheng 2hai,M EN G S ong 2he,HAN J ie 2cai,ZUO Hong 2bo,ZHAN G M ing 2fu,WAN G Gui 2gen,G .B en ik(Center for Composite Materials,Harbin I nstitute of Technol ogy,Harbin 150001,China )Abstract:Nu merical analysis was used t o si m ulate the sapphire crystal gr owth p r ocess with S AP MAC method .The influences of the heat dissi pati on para meters on the convexity of the s olid 2melt interface were analyzed .Te mperature distributi on and gradient of crystal inside are studied .The results show that ther mal convecti on coefficient of ther mal exchanger and te mperature change of cooling medium have si m ilar effects on the convexity of s olid 2liquid interface and te mperature gradient .A ls o,it is concluded that it isn’t sufficient for crystal continual gr owth if only the extracti on heat capacity of heat exchanger is enlarged when the crystal gr ows t o a certain size .Key words:heat dissi pati on para meters;numerical si m ulati on;sapphire;S AP MAC method作者简介:许承海(19782),男,博士研究生.从事S AP MAC 法大尺寸蓝宝石单晶生长与数值模拟分析方面的研究.E 2mail:hitxuchenghai@sina .com 蓝宝石(α2A l 2O 3)单晶是一种性能非常优异的晶体材料[1],近年来随着集成电路、铁电薄膜、超导薄膜和红外技术的迅速发展,对蓝宝石单晶材料提出了更高的要求,即尺寸大、质量高和成本低[2～4]。

第36卷第6期 人 工 晶 体 学 报V o.l 36 N o .62007年12月J OURNAL O F S YNTHET I C CRY STA LS D ece m ber ,2007蓝宝石晶体热性能的各向异性对S APMAC 法晶体生长的影响许承海,杜善义,孟松鹤,韩杰才,汪桂根,左洪波,张明福(哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所,哈尔滨150001)摘要:采用有限元法对冷心放肩微量提拉法蓝宝石晶体生长过程中晶体内的温度、应力分布进行了模拟计算,结合实验结果讨论了蓝宝石晶体热性能的各向异性对晶体生长的影响。

研究结果表明,对于冷心放肩微量提拉蓝宝石晶体生长系统,较大的轴向热导率有利于提高晶体的生长速率和界面稳定性,而稍大的径向热导率则有利于保持微凸的生长界面。

晶体内的热应力受径向热膨胀系数的影响显著,随着径向热膨胀系数的增大而增大,最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域。

在实验中选a 轴为结晶取向,成功生长出了直径达230mm 、高质量蓝宝石晶体。

关键词:各向异性;热性能;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法中图分类号:O 782文献标识码:A文章编号:1000 985X (2007)06 1261 05E ffect of Sapphire Thermal Performance Anisotropyon Crystal Gro w th by S APMAC M ethodXU Cheng hai ,DU Shan y i ,ME NG Song he ,HAN J ie cai ,WANG G ui gen,ZUO H ong bo ,Z HANG M i n g fu(C enter for Co m positeM at eri a l s ,H arb i n Ins tit u te ofTechnol ogy ,H arb i n 150001,Ch i na)(R e ce i ved 17M arc h 2007)收稿日期:2007 03 17作者简介:许承海(1978 ),男,黑龙江省人,博士生。

泡生法生长蓝宝石的原理和应用研究摘要：蓝宝石以独特的晶体结构而具有许多优异的性能，比如硬度高、耐磨性化学也稳定和耐热性好等。

本文简要叙述了用于生长高质量蓝宝石晶体的生长技术。

详细介绍了泡生法生长高质量无色蓝宝石的原理、生长工艺和技术要点，讨论了高质量无色蓝宝石应用前景。

关键词：泡生法；蓝宝石；晶体生长；原理；应用1引言20世纪后半叶，单晶技术的发展推动材料科学其他分支的迅速发展--晶体材料，蓝宝石是一种多功能的材料，其原材料便宜、生长过程资源能耗低、无环境污染、生物兼容性较好，有越来越多的研究者去研究和发展[1]。

蓝宝石，α-Al2O3单晶，又称“刚玉”，其莫氏硬度为9；当晶体含有不同微量元素时，就会显示不同颜色。

例如，掺杂Ti4+或Fe2+显现蓝色，掺杂Cr3+显现红色，掺杂Ni3+显现黄色。

蓝宝石高强度、高硬度、高透过率(从0.195～5.5μm 波段均能透过)、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温(在接近2000 ℃下仍可工作)，在红外军事装置、卫星空间技术、空间飞行器、高强度激光窗口材料、超声波传导元件、微波电子管介质材料及精密仪器轴承等行业得到广泛的应用；蓝宝石独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热力学性能使其成为最理想的发光二极管(LED)半导体，以及大规模集成电路SOI 和SOS及超导纳米结构薄膜的衬底材料[2]。

蓝宝石晶体最早被AugusteVerneuil人为生长出来，并将其扩大到商业化生产[3]。

到今天，蓝宝石的生长已有100多年的历史，市场对蓝宝石的需求量有增无减，这对蓝宝石生长方法也提出了更苛刻的要求。

目前主要的生长方法有：焰熔法、提拉法、泡生法、热交换法、垂直布里奇曼法(VB)等。

只有对这些方法的进一步探索研究，才能推动蓝宝石产业不断进步发展。

2泡生法的原理与工艺2.1原理泡生法(Kyropoulos method)于1926年由Kyropouls发明，经过科研工作者几十年的不断改造和完善，是目前解决晶体提拉法不能生产大晶体的好方法之一[4]。

《塑料成型工艺及模具设计》第一章思考题1．塑料为什么能得到广泛的应用？2．塑料工业包括哪两大部分？原料生产，制品成型3．常用的塑料成型工艺有哪些？注射成型，压缩成型，传递成型，挤出成型，中空吹塑成型，真空吸塑，气压成型4．什么是塑料模具？塑料模具可以分为哪几类？塑料模具是成型塑料制件的工艺装备或工具。

分为注射，压缩，传递，挤出，中空吹塑模具和热成型模具5．实现现代塑料制品生产有哪些必不可少的因素？合理的加工工艺，高效的设备，先进的模具6．试述塑料模具技术的发展趋势。

1. 塑料模具标准化2. CAD/CAM/CAE技术的应用3. 加强理论研究4. 塑料模具专用材料的研究与开发5. 模具加工的新技术与发展第二章思考题1．了解塑料的组成和分类。

以聚合物为主体的高分子材料即是塑料；其常用的添加剂是增塑剂，稳定剂，固化剂，填充剂，着色剂等；以合成树脂的分子结构和受热时的行为分为：热塑性塑料，热固性塑料以应用范围分为：通用塑料，工程塑料，特种塑料2．热塑性塑料与热固性塑料在结构上和成型性能上有何不同?3．了解塑料的选用原则。

一般结构零件用塑料；耐磨损传动零件用塑料；减摩自润滑零件用塑料；耐腐蚀零、部件用塑料；耐高温零件用塑料；光学用塑料4．了解塑料的流动性。

流动性对塑料形状、模具设计和成型工艺有什么影响？流动性是塑料熔体在一定温度与压力作用下充填模腔的能力；流动性的好坏在很大程度上影响着成型工艺的许多参数，如成型温度，压力，模具浇注系统的尺寸及其他结构参数等。

在设计塑件壁厚时也要考虑流动性的影响5．了解熔融指数、拉西格流动性的意义。

对于热塑性塑料的流动性常用熔体流动速率指数即熔融指数来表示，熔融指数越大，塑料熔体的流动性越好。

（流动性的大小除取决于树脂的内在结构外，还受到填料、添加剂、模具结构和成型工艺条件等多种因素的影响）对于热固性塑料的流动则用拉西格流动性来表示，即其越大，流动性越好。

（塑料原料模具及工艺条件的影响）6．了解塑料的收缩性以及影响收缩率变化的因素。

人工晶体学报第４０卷管理想的衬底材料¨。

从熔体中生长蓝宝石单晶的方法主要有提拉法、导模法、坩埚下降法、泡生法等，其中泡生法是生长大尺寸蓝宝石单晶最常用的方法。

其主要特点是晶体向熔体内生长，可以一直长到距坩埚壁１０—３０ｉＴｉｍ的位置，在整个生长过程中晶体不被提拉出坩埚。

晶体内温差小，从而有效地减小了残余应力，防止晶体开裂，并降低了位错密度旧Ｊ。

由于蓝宝石生长过程不可视，无法对生长过程进行实时观测，给晶体质量控制带来了障碍。

利用计算机数值模拟可以方便、快捷地对晶体生长过程进行优化仿真，并提供无法通过观察和测量得到的信息，大大降低了实验成本和周期。

本文采用数值模拟和对比分析的方法，对泡生法生长蓝宝石单晶的热场进行改进和优化。

目的是通过优化泡生炉内的热场，减小结晶前沿的温度梯度，降低晶体内部由于温度梯度过大而产生的缺陷，并减小加热器功耗，从而获得更高的产率和更好的晶体质量。

２模型简化与边界设定２．１物理模型和数学描述本文采用常用的坩埚外径为２５０ｌｌｌｍ的泡生法单晶炉［４】。

物理模型采用简化的二维轴对称模型，如图１。

数值模拟采用俄罗斯ＳＴＲ公司开发的晶体生长专业模拟软件ＣＧＳｉｍ，该软件用于泡生法蓝宝石单晶的生长模拟和实验验证已被大量文献所报道＂引。

模拟过程考虑了晶体、熔体和坩埚内的能量守恒，高温熔体内的湍流流动，以及半透明晶体内的镜面辐射热交换。

由于长晶过程十分缓慢，故模拟过程设为稳态。

长晶过程由以下守恒方程决定：熔体内的连续性方程：Ｘ７·ＰⅡ＝０图１炉体结构简图Ｆｉｇ．１Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｆｕｒｎａｃｅ（１）熔体内的动量守恒方程：‘ｐ面ｄｕ＝一Ｖｐ＋Ｖ·（２９。

行专）＋ｐ归（ｒｏ—ｒ＞ｇ（２）晶体和熔体内的能量守恒方程：ｐｑｉｄＴ＝Ｖ·（Ａ甜Ｖｒ）一Ｖ·’ｑ。

其它固体区域的热平衡方程：Ｖ·（ＡＶＴ）一ｑ＝０固体表面问的辐射换热：ｇ≯‘＝Ｅｋ盯Ｚ＋（１一占。

第35卷第5期人工晶体学报V o.l35N o.5 2006年10月J OURNAL O F S YNTH ET IC CRYSTALS O ctober,2006冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析许承海,左洪波,孟松鹤,姚泰,汪桂根,李长青,张明福(哈尔滨工业大学复合材料研究与结构所,哈尔滨150001)摘要:利用数值模拟方法计算了冷心放肩微量提拉法(SAP M AC)蓝宝石晶体生长过程。

结合晶体直径变化、裂纹出现位置与延续方向、晶体透明性等实验现象,通过与提拉法、温梯法、坩埚移动法等相对比,分析了冷心放肩微量提拉法晶体生长各阶段的工艺特点,并根据模拟计算结果对晶体生长系统和晶体生长控制工艺进行了改进。

分别利用增大热交换器的散热参数、降低加热温度、改进降温曲线、调节外加轴向和径向温度梯度的方式来实现对晶体生长的引晶、放肩、等径和收尾控制。

通过实验比较证明了改进后的晶体生长系统和晶体生长控制工艺能够生长出性能较好的大尺寸蓝宝石晶体。

关键词:晶体生长;数值模拟;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法中图分类号:O78文献标识码:A文章编号:1000-985X(2006)05-0976-08 Si m ul ati on Analysis on the S APMAC C rystal G row th Processof Large Size SapphireXU Cheng-hai,ZUO H ong-bo,ME NG Song-he,Y AO Tai,WANG Gui-gen,LI Chang-qing,Z HANG M ing-fu(C enter for Co m positeM at eri a l s,H arb i n Ins tit u te ofTechnol ogy,H arb i n150001,Ch i na)(Receive d15M ay2006)Abst ract:The SAP MAC(sapphire gro w th techn i q ue w ith m icro-pu lli n g and shoulder at coo led center) process has i n vesti g ated by num erical si m ulati o n m ethod.The characteristics o f severa l different crysta l gro w th stages have been analyzed and co m pared w ith C zochra lsk im et h od,te m perature grad ient technique and bridg m an techn i q ue etc.Base on the resu lts o f si m ulation and techniques of different crystal gro w th stages,the syste m and contr o l techn iques of crysta l gro w th w ere i m proved;the conventi o na l SAP MACf u rnace w as m od ified w ith the heat d issipati o n para m eters i n creased,the heati ng te m perature decreased,the te m perature fa lling curve i m proved,the additional ax ial and rad i a l te m perature gradient adj u sted,so the neck i n g-do w n,shou l d er-ex tending,iso-d i a m eter and ta ili n g pr ocess of the crysta l g ro w th can be contro lled.The experi m ent resu lts testified that the gro w n crysta l has better qua lity and larger size by thei m pr oved syste m of crystal g r ow th and contro l techn i q ues.K ey w ords:crystal gro w th;num erical si m u lation;sapph ire;SAP MAC m ethod收稿日期:2006-05-15基金项目:国防科研基金作者简介:许承海(1978-),男,黑龙江省人,博士研究生。

冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析1、简介蓝宝石（Al2O3）是一种很重要的单晶，因其出众的物理和化学特性，有很广泛的应用。

大尺寸、高质量蓝宝石在军事窗口材料领域占有优势。

然而，众所周知，位错是蓝宝石中非常重要且很常见的一种缺陷，会对蓝宝石的生长，特性和塑性形变产生重要的影响。

迄今为止，只有少数几种方法如热交换法（HEM），温度梯度法（TGT）等能够生产出大尺寸的蓝宝石。

然而，这些方法都因其生长方式而具有固有的位错特性，在本文中，我们基于直拉法和泡生法，发明出一种新的长晶方法：冷心放肩微量提拉法（SAPMAC），并通过化学蚀刻，电子显微镜扫描和伯格- 巴雷特X射线形貌探测等方法来研究蓝宝石的位错。

2、实验2.1 SAPMAC法生长蓝宝石单晶SAPMAC法是基于直拉法和泡生法而发明的一种生长大尺寸蓝宝石单晶的方法，通过使用一种Ikal-200改进型单晶生长炉，其中包含钼制坩锅，钨发热体和钼制隔热屏等。

钨发热体设计成鸟笼状，顶端焊接在具有水冷的铜电极上，通过调整发热体的电阻和水冷系统来建立合适的温度梯度。

在长晶开始前，需要先把钼坩埚空烧至1800°数个小时，用以排除坩埚表面杂质，从而减少污染。

把准备好的氧化铝颗粒块（纯度至少99.995％）装入坩埚中，把具有一定晶相的籽晶通过籽晶夹安装在热交换器底部。

把炉内抽真空至小于1.0×10-4Pa。

加热至熔化氧化铝原料并保持恒温数个小时。

缓慢降低溶液温度，旋转并下降籽晶至其几何中心接触溶液的冷心位置，进行引晶。

引晶结束后，通过微量提拉籽晶和降温来完成晶体生长过程中的扩肩、等径、退火等过程。

一些技术参数参见Table1。

2.2 样品制备蓝宝石单晶通过SAPMAC法生长，从晶锭不同的方位垂直的截取（0001）晶相的蓝宝石样品（10mm×10mm×2mm），所有的样品表面都经机械化学抛光（CMP）处理过。

人工晶体学报第３８卷声．电子学器件及半导体器件热导等性能有着明显的影响哺３。

目前国内关于蓝宝石单晶低位错方面的报道仍只见于提拉法、温梯法、泡生法等‘１’７１。

本文对热交换法生长蓝宝石晶体的位错缺陷进行了研究。

２晶体生长工艺与条件２．１生长设备实验生长设备为自行设计的ＢＳ００４氧化物单晶炉，采用的加热器为的圆筒型石墨加热器，坩埚材料为钨钼合金，保温系统为碳碳复合结构保温层。

晶体生长过程中加热功率和热交换器中的氦气流量分别由可编程自动控制系统独立控制。

２．２工艺条件实验采用纯度≥９９．９９９％的ｄ—Ａ１：Ｏ，块状原料，自行加工的ａ向籽晶，装料１５ｋｇ，充人约一个大气压的氩气作为保护气。

晶体生长过程具体分为以下几个阶段为：（１）熔料，保持初始氦气流量不变，增大加热器功率，使光电高温计温度达到２３２３Ｋ，完成化料；（２）引晶，下摇籽晶使其与熔体接触处获得良好的固液界面；（３）以一定速率持续增加氦气流量，促使晶体生长；（４）保持氦气流量，开始降温。

实验中加热器功率和氦气流量分别由高精度仪器执行程序完成，其控温曲线和氦气流量变化曲线分别如图１、图２所示。

ＴＩｍｅ，Ｉｌ图１温度随时间变化示意图Ｆｉｇ．１ｓｃｈｅｍｆｉｃｏｆｔｅｍｐｅｍｔｕ弛ｖ８．ｔｉｍｅ３位错腐蚀实验与观测３．１样品的制备Ｔｉｍｅ，ＩＩ图２氦气流量随时间变化示意图Ｆｉｇ．２ｓｃｈｅｍＢｔｉｃｏｆｈｅｌｉ岫ｎ呱ｖ８．ｔｉｍｅ图３热交换法生长的蓝宝石晶体幽４监主幽圳劫片Ｆｉｇ．３ＴｈｅｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｙｏｆｔｌＩｅ蛆ｐＰｌＩｉ托ｃｒｙｓｔａｌ乎ｏｗｎｂｙＦｉｇ．４ｈｅｈｉｏｎｏｆＢ印ｐｌｌｉ聆ｃｒｙｓｔａｌｈ眦－ｅｘｃｈ哪ｅｍ削（咖１５０咖×１６０衄）热交换法生长的蓝宝石晶体如图３所示。

用劳埃法和ｘ射线定向仪对该晶锭定向，加工获得＜０００ｌ＞晶向的圆柱形晶棒，从该晶棒中间部位和边沿部位分别切取３片、２片厚度均为Ｏ．５咖的（０００１）晶片（如图４），进行机械抛光，然后化学机械抛光，获得一个光亮平整的表面。

1 蓝宝石晶体的特质蓝宝石晶体是一种理想的晶体材料，具有良好的导热性、透光性、化学稳定性，且耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度，被广泛应用于抗高压器件、耐磨损器件、红外制导、导弹整流罩等太空、军事、科研等高科技领域[1]。

由于天然蓝宝石稀少，成本高以及化学成分不纯，因而不能被工业材料广泛使用，工业上大量应用的蓝宝石是人工合成。

本文对蓝宝石晶体的主要生长方法作了较详细介绍，综述了国内外的一些研究成果并讨论了目前存在的问题。

2 蓝宝石晶体主要生长方法2.1 坩埚下降法（VGF ）坩埚下降法的基本原理如图1所示，其生长过程为：将晶体生长的原料装入坩埚内，使其通过具有单向温度梯度的生长炉（温度上高下低），随着坩埚逐渐向下的连续运动，固液界面沿着与其运动相反的方向定向生长，熔体自下而上凝固，从而实现晶体生长过程的连续性。

坩埚形状对于是否能成功获得优质的单晶具有决定性的作用，通过设计合适的坩埚尖端形状，使得只有一个晶粒长大，终止其他晶粒的生长，以成功获得单晶，也可以在坩埚底部放置加工成一定形状和取向的籽晶，以实现单晶生长。

采用坩埚下降法生长出的晶体内应力及位错密度大，但由于坩埚密封，晶体不易被污染，纯度较高。

2.2 热交换法（HEM）热交换法应用于蓝宝石晶体生长最早在1970年，由Schmid 和Viechnicki 提出[2]。

美国Crystal Systems 公司的S.Frederick 等人[3]将热交换法用于蓝宝石晶体生长已有30多年的历史。

目前热交换法所生长的晶体直径可达430mm [4]。

热交换法的长晶原理为：在电阻加热炉底部装有热交换器，内有冷却氦气流过。

装有原料的坩埚置于热交换器的上方，籽晶放于坩埚底部中心处。

当坩埚里面的原料被加热熔化后，籽晶由于底部热交换器的冷却作用并未熔化，此时加大氦气流量，从熔体中带走的热量增加，籽晶逐渐长大，最后使坩埚内的熔体全部结晶。

生长过程中，固液界面处的温度梯度是晶体生长的驱动力，熔体的温度可通过调节石墨加热器的功率来改变，而晶体的热量可以调节通过氦气的流量带走。

泡生法蓝宝石晶体生长热场建立起合适的温场是泡生法生长大尺寸、高质量蓝宝石晶体的关键。

泡生法蓝宝石晶体生长系统的温场在轴向应该存在三个区域，即低温区、梯度区、高温区。

低温区：主要用于控制热量在晶体中输运的方向和快慢，同时对生长出的晶体进行退火以消除热应力，要求低温区的温度不能太低；对于大尺寸的蓝宝石晶体一般选择在对消除晶体应力、散射、缺陷最敏感的温度附近（一般选择在1700度以上）。

梯度区：是晶体生长的前沿，即固液界面所在的位置，晶体生长的驱动力就来源于该区的温度梯度造成的局部过冷，因而也是晶体生长最重要的区域。

温度梯度决定晶体的生长速度和生长界面形状，温度梯度大，热量输运速度快，晶体生长的速度快，界面稳定性好，抗扰动能力强。

高温区：主要用于原料的融化，为了保证原料的全部融化，高温区必须高于原料的熔点温度，且为了防止较大温度引起的强大对流，高温区内温差一般不大于20度，为了得到一定程度的凸界面生长，对于高温区的径向温度分布，既要有一定的径向温度梯度，又要求径向温度分布中心对称。

在生长大直径单晶时，加强低温区的保温，控制梯度区的温度梯度和高温区的过热温度，对保证晶体不开裂，生长界面温度与熔体不局部成核结晶极为重要。

热场设计是将加热体做成一定形状，隔热屏设计成一定结构，使下部发热电阻比上部发热电阻大，下部保温性能好，上部保温性能差，从而产生一个比较均匀，下高上低的轴向温度差；同时用过特殊装置控制坩埚底部散热，产生一个中间低，两侧高的径向温度差。

从35kg蓝宝石生长到50kg蓝宝石生长，投料量的增加，必然会使用直径大的热系统，以及大坩埚。

而热系统越大，其温度梯度越难控制。

所以建立新的能生长出高品质50kg蓝宝石的热场是关键。

蓝宝石生长更大程度依赖于生长炉和技术管控，当前各大长晶方式比拼的重点也在成本。

泡生法被一度卡在80kg级，并不是更大的晶体无法量产而是良率很难保证。

投入量产必将进一步降低蓝宝石厂家生产成本。

泡生法蓝宝石位错产生原因
2011-08-07 19:41
泡生法生长的蓝宝石晶体位错密度在7. 6 × 101 ～8. 0 × 102 cm － 2 范围内，在晶体顶部(放肩位置)密度较大，在等径部位密度相对较小. 泡生法生长的蓝宝石晶体中的位错形成原因为:
1) 从籽晶继承下来的位错:在籽晶中存在的位错，可以延伸到生长的晶体中，即为位错的继承作用. 籽晶中的位错包括籽晶本身的位错，在籽晶加工时由于应力作用而产生的位错和在引晶过程中受到热冲击而产生的位错.
2) 热弹性应力场中的位错成核与增殖:SAPMAC 大尺寸蓝宝石晶体生长技术主要是通过控制系统内热量输运来控制整个晶体的生长过程，为了保证晶体能够稳定地生长，热场设计必须要具有适当的轴向和径向温度梯度，即保证适当的相变过冷度和热量输运条件. 温度梯度的存在必然会使晶体内部产生热应力，如果热应力值超过晶体材料的临界应力，位错将成核、增殖和延伸.
3) 渗透力作用下的位错成核与增殖:在高温下蓝宝石晶体的空位浓度很高，随着温度的下降，点缺陷的平衡浓度按指数律迅速下降. 如果晶体中没有足够的点缺陷尾闾，或是降温速率太快，就在晶体内形成过饱和点空位. 过饱和的点空位有聚集成片以降低系统吉布斯自由能的趋势. 当晶体中的空位片足够大时，两边晶体塌陷下来，在周围形成位错环.
4) 在SAPMAC法生长大尺寸蓝宝石晶体过程中，固液界面浸没于熔体之中，各晶面受到的约束比较松弛，外界的轻微热波动或机械波动都会引起结晶过程中原子的错误排列，造成晶格畸变，形成位错源.。