乙酸促进邻甲基苯磺酸铜选择性催化醛与乙酸酐合成偕二乙酸酯反应

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关键词：乙酸；甲基苯磺酸铜；同催化；香醛；肪醛；乙酸酐；二乙酸酯邻协芳脂偕
中图分类号：０６３４文献标识码：Ａ
ＳｌｃｉｅＳｎｔｅｉｆＧｅ－ａｅａｅｒｍｄｈｙｅｎｄＡｃｔｃｅｅｔｖｙｈｓｓｏｍＤｉｃｔｔｓｆｏＡｌｅｄｓａｅｉＡｎｙｒｄｔｌｚｄｂｅｉｉ－ｓｓｅｐｐｒｏ－ｌｅｓｌｏａｅｈｄｉｅＣａａｙｅｙＡｃｔｃＡｃｄＡｓｉｔｄＣｏｅＴｏｕｎｅｕｆｎｔ
文章编号：２３９３（０７）２１５ — ４０５８３～１５０６
乙酸促进邻甲基苯磺酸铜选择性催化醛与乙酸酐合成偕二乙酸酯反应
王敏宋志国宫红姜恒，，，
维普资讯
第２８卷第１２期
ｖｎ．２８Ｎ０．１１２
催化学报
ＣｉｅｅＪｕｎｌｆＣｔｌｓｓｈｎｓｏｒａａａｙｉｏ
２００７年ｌ月２
Ｄｅｅｂｅ０７ｃｍｒ２０
２Ｃｅｔｒｎｅ
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ｒＳｉｎｅａｄＴｃｎｌｇ＇ｅｉｎ，ＢｈｉＵｎｖｒｉｃｅｃｎｅｈｏｏｙＥａｒｍｅｔｐｏａｉｅｓｔｙ，Ｊｎｈｕ１１０ｉｚｏ２００，Ｌｉｏｉｇ，Ｃｈｎａｎｎｉａ；
（１渤海大学化学化工学院，辽宁锦州１１０；２００２渤海大学科技实验中心，辽宁锦州１１０；２００
３辽宁石油化工大学，辽宁抚顺１３０）１０１
摘要：室温无溶剂条件下，察了乙酸促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列芳香醛或脂肪醛与乙酸酐生成相应的偕二乙酸酯反在考应．结果表明，乙酸存在条件下，甲基苯磺酸铜用量仅需占醛的ｏ３（尔比）能使反应在较短时间内完成．反应结束在邻．％摩就后，甲基苯磺酸铜经简单相分离可多次重复使用，化活性无明显下降．邻催

对甲苯磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯

科研开发化工科技,2010,18(4):13～15SCIENCE &TECHNOLO GY IN CH EMICAL INDUSTR Y收稿日期:2010204203作者简介:王　勤(1982-),男,江苏泰州人,扬州工业职业技术学院讲师,博士研究生,主要从事精细化学品开发与研究。

对甲苯磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯王　勤,罗志臣(扬州工业职业技术学院化学工程系,江苏扬州225127)摘　要:以丙二酸和乙醇为原料,采用甲苯磺酸铜作催化剂合成丙二酸二乙酯。

考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。

确定最佳酯化反应条件:n (丙二酸)=0.1mol ,n (乙醇)=0.3mol ,对甲苯磺酸铜1.0g ,带水剂环己烷20mL ,反应时间60min 。

收率可达93.3%。

关键词:丙二酸二乙酯;丙二酸;对甲苯磺酸铜;酯化中图分类号:TQ 426.8 文献标识码:A 文章编号:100820511(2010)0420013203 丙二酸二乙酯(DEM )简称丙二酸酯,又称胡萝卜酸乙酯,是具有香甜味的无色液体,是重要的精细化工产品。

由于其特殊的化学性能,是染料和香料的中间体,也是合成氯喹、保泰松和巴比妥等医药的原料[1],具有广阔的应用领域和开发前景。

其主要的合成技术有氰化钠法[2]、羰基化法[3]和酯交换法[4]。

以上合成工艺不仅环境污染严重,工艺过程复杂,而且收率偏低。

采用丙二酸和乙醇在酸催化下进行酯化反应,可得到相应产物。

通常采用硫酸作催化剂,虽价格低,但选择性差,副产物多,并且硫酸对设备腐蚀严重。

因此,开发和研究环境友好型的酯化催化剂受到普遍的关注和重视。

对甲苯磺酸铜作为一种新型的催化剂[5],具有催化活性高,反应后易分离,重复使用稳定性好,反应时间短,催化剂用量少,酯化率高,符合绿色化学原则,是一种颇具应用开发前景的酯化反应催化剂。

作者对对甲苯磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯进行了研究。

对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究

９０
李建辉
等
对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究
对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究木
李建辉 ’ ，卫世乾
（１平顶山教育学院，河南平顶山４６７０００；２许昌学院学报编辑部，河南许昌４６１０００）
乙酸环己酯，又名环己基乙酸酯，是一种无色或稍带黄色的透明油状液体，具有香蕉或苹果香
选择性好、产品纯度高、产率较高、不腐蚀设备、减少污染等优点ｌ。本实验以对甲苯磺酸为催化剂
合成乙酸环己酯，探讨并确定了适宜的工艺条件，
效果良好。
味，是食品工业中一种重要的香料，常用于配制苹
果、香蕉、黑穗状醋栗和树莓等香料，并广泛用于饮料、冰淇淋等食品中；此外也是日用化妆品工业常用的香精；同时由于其对树脂等有良好的溶解性能，而常用作涂料、油漆等的溶剂【Ｊ之ｊ。
ＬＩＪｉａｎ — ｈｕｉ１ＷＥＩＳｈｉ — ｑｉａｎ２
，
Байду номын сангаас
（１ＰｉｎｇｄｉｎｇｓｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｐｉｎｇｄｉｎｇｓｈａｎ４６７０００，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ；
醇酸物质的量比为１．６：１，催化剂用量０．２ｇ，反应时间２ｈ的条件下，酯化率可达９７％以上。所得产品无色透明，通过红外光谱分析对产品进行了结构表征。关键词：乙酸环己酯，对甲苯磺酸，正交设计，催化合成

醋酐生产工艺介绍

醋酐生产工艺介绍想了解醋酐生产工艺吗？今天我到好多网站上都没有找到，忽然想起好久之前注册的万客化工网，或许会有吧，没想到还真让我找到了，呼呼~~生产工艺工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。

1.1乙醛氧化法乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。

生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101 kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。

乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。

在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。

醋酐的总收率为70%-75%。

通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。

反应方程式为：CH3CHO+O2→CH3COOOH；CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH)CH3(单过氧醋酸酯)；CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O；CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。

每吨醋酐消耗乙醛1.165 t，标准状态空气2300 m3。

乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。

在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。

我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。

1.2乙烯酮法乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。

1.2.1醋酸法醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。

生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。

反应方程式为：CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147 kJ/mol。

第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。

邻羟基苯乙酮的合成

中山离婚协议书离婚协议书协议日期：（具体日期）一、离婚原因男方（姓名）____________________女方（姓名）____________________男方和女方经过充分协商，自愿解决两人婚姻关系的问题，决定离婚。

离婚的原因是双方感情破裂、无法修复，无第三方干涉并无违法情况。

二、子女抚养问题（如果夫妻双方有子女，以下内容可根据实际情况填写）1. 子女监护权（根据实际情况填写，如双方共同监护或者由父母一方负责）2. 子女居住（根据实际情况填写，如子女一方跟随父母一方居住或分居）3. 子女抚养费（根据实际情况填写，需要双方父母承担的费用，费用多少）三、财产分割1. 夫妻共同财产（罗列夫妻共同财产，包括但不限于房产、车辆、存款等，双方自愿协商分割方式）2. 个人财产（罗列个人财产，双方自愿协商如何分割）四、债务处理（双方如果有债务，需要明确责任人承担还款责任）五、其他约定事项（可根据实际情况，在此进行详细约定）1. 财产买卖权（对双方财产进行交易的约定，如卖房、车等）2. 离婚后继续居住问题（如有需要，约定离婚后是否继续共同居住）3. 责任分担（双方对离婚原因的责任承担约定）4. 撤销遗嘱（如双方存在遗嘱的情况，约定撤销遗嘱相关事项）六、生效与争议处理本协议自双方签字之日起生效。

本协议的解释、效力及争议的解决均应适用中华人民共和国法律。

双方同意如有争议应先通过友好协商解决，协商不成的，提交有管辖权的法院处理。

七、解除婚姻关系男方（姓名）____________________女方（姓名）____________________八、签名确认男方（签名）：___________ 日期：___________女方（签名）：___________ 日期：___________。

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