对甲基苯磺酸及其钠盐
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对甲基苯磺酸CAS : 104-15-4分子式:C7H8O3S分子质量:172.20沸点:116℃中文名称:对甲基苯磺酸■甲基苯磺酸4-甲苯磺酸对甲苯磺酸英文名称 :4-Toluene sulfonic acid p-Methylbenzene sulfonic acid 4-methyl-Benzenesulfonic acid 4-methylbenzenesulfonic acid4-toluenesulfonic acidacide p-toluenesulfonique4-methyl-benzenesulfonic acid性状描述:白色叶状或柱状结晶。
熔点106-107℃,沸点140℃ ( 2.67kPa 1易溶于水,溶于醇?□醛,难溶于苯和甲苯。
该品有时以含1分子或4分子结晶水的形态存在。
生产方法:由对甲苯磺酰氯水解而得。
也可采纳甲苯为原料,经硫酸磺化而得。
用途:医药上用作合成强力霉素、潘生丁、蔡普生、阿莫西林、头泡羟氨节中间体的重要原料,在有机合成工业中被广泛使用;在丙稀酸酯、纺织助剂、摄影胶片等生产中用作催化剂;在树脂、涂料、人造板、铸造、油漆行业被广泛用作固化剂,使用本厂产品,固化速度快,漆膜不变色。
本产品也是合成乙氧基喽琳的重要原料。
在农药合成行业中也被广泛使用。
贮运与防护:应贮存于通风干燥处,防止日晒、雨淋,露置于空气中易吸湿潮解。
若吸湿后影响使用,可用离心机重新脱水或烘干。
使用操作时避开与人体及衣物接触,若溅及人体或衣物应准时用水清洗。
技术指标:CAS : 104-15-4分子式:C7H8O3S分子质量:172.20沸点:1160c邻甲基苯磺酸;■分子式:CAS 号:性质:无色晶体。
多以二水合晶体形式存在,为无色片状晶体。
熔点67.5℃O沸点128.90℃(3.3kPa)o易溶于水和乙醇。
微溶于苯和甲苯,不溶于乙眦易吸湿潮解在100℃以下是稳定的,加热到140~15(TC时,将渐渐变成对位异构体。
对甲基苯磺酸和对氨基苯磺酸熔沸点下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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N,N-二甲基甘氨酸钠盐总结该项目立项以后,最先设计的的工艺路线是:氯乙酸先与氢氧化钠中和得到氯乙酸钠,再与二甲胺反应,最后反应液中加入稍过量的氢氧化钠得到钠盐,检测结果显示副产物太多;第二条路线是:氯乙酸直接与二甲胺反应,反应后加入过量的氢氧化钠得到钠盐,结果显示副产物有所减少,但含量仍要超过40%。
实验过程中改变过投料比例、方式、顺序等,但效果不大,理论上增大二甲胺的投料量可以抑制副产物季铵盐的产生,但效果有限;用甲酸、甲醛与甘氨酸反应,也没有得到纯品。
后来改变思路,用氯乙酸与甲醇(或乙醇)等低沸点的醇先酯化,得到氯乙酸甲酯(或乙酯)后再与二甲胺反应,生成二甲基甘氨酸酯,再加入氢氧化钠水解得到钠盐,一次收率有50%左右。
所得产品中含5%左右的氯化钠无法除掉,想通过蒸馏胺化液得到纯的二甲基甘氨酸酯,但无法实现,原因可能是蒸馏过程中温度较高,二甲基甘氨酸酯与二甲胺发生了反应;试过用醇提纯产品,但效果不好,在现有工艺的基础上很难得到纯的产品。
虽然先将氯乙酸酯化得到的产品含盐,但是可以有效减少副产物的产生,说明方法可行。
接下来在原有的工艺基础之上做了修改,将低沸点的醇换成高沸点醇来完成酯化,与二甲胺反应完成之后生成的二甲基甘氨酸酯与水不互溶,氯离子留在水相中,这样就可以得到较纯的二甲基甘氨酸酯, 与氢氧化钠反应后得到的钠盐纯度可以达到98%以上。
这一过程中,试验过异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇等,从原料价格考虑,选择了正丁醇,但总收率只有45%~50%。
上半年针对收率进行了实验,由于检测手段有限,不能对各反应步骤进行有效检测,只能从理论上分析影响因素,最终从产品收率回推分析的正确性。
整个反应过程分为:氯乙酸与正丁醇的酯化、与二甲胺的胺化、分液萃取、水解,后两步对收率影响不大,酯化及胺化对收率有直接影响。
胺化时氯乙酸正丁酯除了与二甲胺反应生成N,N-二甲基甘氨酸正丁酯外,还会发生酰胺化等反应,实验过程中只能通过降低反应温度、缩短反应时间、减少二甲胺的投入量来减少副反应的发生,通过实验发现,温度控制在30~40℃,反应时间30~60min,二甲胺投入量为氯乙酸的2.5~3倍时效果最好。
化学品安全技术说明书化学品中文名:对甲苯磺酸化学品英文名:p-toluene sulfonic acid; p-toluenesulfonic acid monohydrate 企业名称:生产企业地址:邮编: 传真:企业应急电话:电子邮件地址:技术说明书编码:√纯品混合物有害物成分浓度CAS No.对甲苯磺酸6192-52-5危险性类别:第8.1类酸性腐蚀品侵入途径:吸入、食入、经皮吸收健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。
本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。
吸入后,可引起喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎或肺水肿。
中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。
环境危害:对环境有害。
燃爆危险:可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物。
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20~30分钟。
如有不适感,就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10~15分钟。
如有不适感,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。
就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。
就医。
危险特性:受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
有害燃烧产物:一氧化碳、硫化物。
灭火方法:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
灭火注意事项及措施:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。
消除所有点火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防酸碱服。
穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。
勿使水进入包装容器内。
用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏区。
操作注意事项:密闭操作,局部排风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
对甲苯磺酸生产工艺设计甲苯+硫酸,磺化结晶,就会得到对甲苯磺酸和母液,下面详细介绍对甲苯磺酸的主要合成方法合成对甲苯硫酸主要有一下集中方法:磺化反应中使用的磺化剂主要有:发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。
甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。
合成对甲苯磺酸的主要方法有:硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法,它们各有自己的特点。
1、硫酸磺化法用硫酸磺化甲苯,是采用最多且历史最长的工艺。
磺化反应过程如下:磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方成反比,所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯,但磺化反应是可逆反应,每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水,水的浓度随反应的进行而逐渐升高,最后达到平衡,产生大量的废酸。
工业生产中,一般采用分压蒸馏法来除掉磺化反应生成的水,使磺化反应进行完全。
用硫酸作磺化剂,其优点是:由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力,且生产工艺简单、设备投资低、易操作等,适用于小规模生产装置。
但此工艺的反应收率低、产品纯度低,反应进行时随着水的生成,硫酸浓度下降,当达到95%时(π值为75%),反应停止,产生大量的废酸,严重污染环境。
最新的研究表明,采用添加助剂的方法可适当提高产品质量和反应收率。
2、三氧化硫磺化法理论上,三氧化硫是最有效的磺化剂,因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。
在适宜的条件下,产品几乎全部是对甲苯磺酸。
以气相三氧化硫磺化剂磺化甲苯,宜选择降膜吸收反应器,采用1%的有机酸(如加入醋酸可抑制砜的产生)作为定位剂,温度控制在17℃-2O℃之间,SO3气体浓度6%一9%,反应得到的对甲苯磺酸纯度高。
用三氧化硫作磺化剂的优点是:反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。
缺点是:生产工艺复杂,一次性设备投资大,反应设备结构复杂,工艺操作要求高,三氧化硫运输困难,此方法对硫酸生产企业较适用。
对甲苯磺酸质量检验一、总酸度1、取2.7ml饱和NaoH置于装有一定量水分的500ml容量瓶中,加水至刻度线,摇匀。
2、称取三份0.75g邻笨二甲酸氢钾于锥形瓶中,每个锥形瓶中各加80ml水和三滴酚酞,用0.1mol/L的NaOH滴定邻笨二钾酸氢钾溶液。
3、取一锥形瓶,不加邻笨二钾酸氢钾只加80ml水三滴酚酞用0.1mol/L的NaOH滴定,记录消耗NaOH体积,即空白实验。
4、称取4~5g试样于250ml烧杯中,加入适量水溶解后转入250ml容量瓶中,定容至刻度线,摇匀备用。
5、移取25ml溶液于锥形瓶中,再加20ml水再加酚酞指示剂,滴至微红色为滴定终点,平行测定三次。
二、液相色谱法1、称取0.1021g对甲笨磺酸于50ml容量瓶中,再用甲醇定容至刻度线摇匀。
预处理2、将待测溶液用微量注射器于0.2微米滤器过滤一下。
3、样品置于进样瓶中,不同进样量各进一针,记录峰面积。
设置液相条件4、流动相:乙晴-水(0.1%TFA溶液)对照品100mg-50ml对甲笨磺酸色谱柱:C18柱检测波长:210nm进样量(1,2,3)微开流速:1ml/min柱温:常温5、预进样设置放法10-80,如不适再调整为0-60,开始后2-3min出现流动相的峰面积之后即可进样。
三、红外光谱法1、溴化钾于110℃烘24小时,对甲笨磺酸干燥。
2、研磨溴化钾;用取药勺取样于压片模具内压片前关上杆子。
3、压力控制在20~30MPa,压片完先放气。
4、用溴化钾扫描背景。
5、用对钾笨磺酸片进行测定,打印谱图,分析谱图。
四、卡尔费我休法1、打开卡尔费休仪,用卡尔费休试剂滴定。
2、加水,再用卡尔费休试剂滴定,记录体积V。
3、加对钾笨磺酸0.1g至仪表显示为0.00,再加卡尔费休试剂滴定,记录消耗体积V2。
五、紫外光谱法1、取适量对甲笨磺酸定容于250ml容量瓶中。
2、在240~300nm处测吸光度,找出最大波长。
3、在最大波长处测系列溶液吸光度,绘制标准曲线图。
101 对甲基苯磺酸钠特点对甲基苯磺酸钠一般为白色片状晶体即二水结晶物,是一种典型的表面活性剂,在很多领域被广泛的应用。
对甲基苯磺酸钠由非极性的疏水基CH 和极性的亲水基-SO 3Na组成,水溶液中对甲基苯磺酸钠水解为和Na +,前者起表面活性剂的作用被称为表面活性离子,后者被称为反离子。
2 对甲基苯磺酸钠生产工艺目前国内对甲基苯磺酸钠的生产主要分为主产物和副产物两类。
主产物工艺一般将甲苯用浓硫酸进行磺化得到对甲基苯磺酸,再用液碱中和得到对甲基苯磺酸钠粗品,然后经过脱色、沉淀、浓缩、结晶、离心和包装等工序即得成品。
也可以在碱性条件下水解对甲苯磺酰氯获得。
这类工艺一般存在生产成本高、环境污染重、质量和产量达不到设计要求等缺点。
副产物工艺是指生产厂家在生产主产物时对甲基苯磺酸钠作为副产物出现。
目前含有对甲基苯磺酸钠混合物料的处理方法主要有湿式催化氧化法[1]、活性污泥法、焚烧法、生物处理法、混凝法和电渗析法等,但由于其成分比较复杂,即含有多种高分子和有机物如酚类、醛类和苯环类等有机化合物且可生化性较差、浓度较高浓度较高,以上几种处理方法要么处理效果较差易造成再次污染,要么处理费用昂贵。
王力立等开发了一种利用废硫酸制备甲苯磺酸钠的方法,即先对废硫酸进行浓缩至70%以上,然后与甲苯反应得到对甲苯磺酸,再与氢氧化钠中和、活性炭脱色、结晶和干燥后得到对甲苯磺酸钠粗品。
该方法不仅解决了废硫酸难以处理的问题,而且为对甲苯磺酸钠制备工艺提供了新的思路。
河北某药业有限公司开发了一种对高浓度的泰妙菌素废水经过蒸馏、分层、中和、减压浓缩、降温、结晶、过滤和烘干等工艺得到对甲苯磺酸钠粗品。
江苏迈达新材料股份有限公司研发了利用BHT生产中和废水生产对甲基苯磺酸钠的方法,步骤为首先将BHT生产过程中产生的中和废水的pH值调节为6~7,然后将调节pH值后的中和废水用吸附剂对溶液进行脱色,最后将脱色后的中和废水过滤后经过蒸发浓缩和冷却结晶后得到高浓度的对甲基苯磺酸钠。
热量衡算热量衡算的时间与物料衡算的时间相同以每反应釜处理物料作为基准热量衡算按能量守恒定律,在无轴功条件下,进入系统的热量与离开热量应该平衡,在实际中对传热设备的热量衡算可由下式表示:Q Q Q Q Q Q 654321++=++ 式中:Q 1——所处理物料带入设备的热量KJ Q 2——加热剂或者冷却剂与设备和物料传递的热kJQ 3——过程热效应kJQ 4—— 物料离开设备带走的热量Q 5——设备各部件所消耗的热量 kJ Q 6——设备想四周散失的热量kJ ,又称热损失热量衡算式计算热负荷Q2 根据热量衡算式可知: Q Q Q Q Q Q 314652--++= 假设:Q Q Q 265%15=+基准温度为25℃。
则,Q Q Q Q 3142%85--=对马来松香的合成阶段进行热量横算根据物料衡算,做出热量衡算示意图:压力:一标准大气压 以25℃作为热量衡算的基准温度进料物温度:马来酸酐的进口温度为 55℃松香的进口温度为125℃出口物温度:马来酸酐的出料温度为 195℃松香的出料温度为 195℃马来松香的出料温度为 195℃压力为1标准大气压。
计算Q 1——所处理物料带入设备的热量Kj 计算定压比热容Cp :松香的分子结构为采用Missenard 法估算定压比热容查《精细化工反应器及车间工艺设计》P94表3-7得查表得基团结构摩尔热熔值: 单位 J/(mol ℃)—COOH — 94.2 —CH 3 48.4—CH 2— 31.0 —CH — 28.13*113 —O — 31.0—CO —酮基 46.1所以松香在一标准大气压下,125℃的定压比热容为:Cp=)/(6.6501133944.484℃kmol kj =⨯++⨯=2.23kj/(kg.℃)因为顺丁烯二酸酐的结构式为:所以马来酸酐在一标准大气压下,125℃的定压比热容为:Cp=℃)./(17922831246kmol kj =⨯++⨯ =1.83kj/(kg.℃)则:)25125(83523.2)2555(12683.11-⨯⨯+-⨯⨯=Q =192152kj 热负荷 Q = kJ 1.7476)25130(259.21.111=-⨯⨯Q 4—— 物料离开设备带走的热量采用Missenard 法估算定压比热容因为马来松香的分子结构式为:所以马来松香在125℃的定压比热容为:Cp=℃)./(808226312469444.483113kmol kj =⨯++⨯++⨯+⨯ =2.126kJ (kg.℃)则:=Q4)25195(464126.2)25195(46423.2)25195(83.15.6-⨯⨯+-⨯⨯+-⨯⨯ =345623kj计算Q 3——过程热效应kJQ Q Q PR +=3 Q P _____物理过程热效应,在在这个计算中忽略不计。