透射电镜基本操作参考幻灯片115页PPT

测角台
①黄灯亮表示正在抽测角台内真空； ②绿灯亮表示真空已抽好，可以插入样品杆； ③pump/air 开关：指向 pump 档时，抽测角台 内真空（黄灯亮）；指向 air 档时，向测角台 内通 N2；拨动本开关时需将开关拔出一点后方 可拨动。 ④双倾台连接头：插连接头一般样品杆插入后， 拔连接头一般在拔样品杆前。插入连接头前，先 对准连接头的齿。
主要内容
熟悉电镜
硬件
(1)电子枪，(2)聚光镜光阑，(3)ACD (Anti-Contamination Device) 冷阱，(4)测角台，(5)物镜光阑，(6)选区光阑，(7)双目镜，(8)观 察室，(9)左控制面板，(10)小荧光屏拨杆，(11)电子束遮挡器拨杆， (12)右控制面板，(13)控制面板，(14) 能谱杜瓦瓶，(15) 电镜控 制电脑，(16)CCD电脑 ，(17) 控制柜，(18)高压箱
IMAGE WOBB Y（图像
②功能选择开关：
MAG 1（放大模式 1） MAG 2（放大模式 2） LOW MAG（低倍模式） （选区放大） SA DIFF（选区衍射）
SA MAG
③y 方向平移旋钮；
④DEF/STIG, y 方向旋钮；
⑤MAG/CAM L 旋钮（放大倍数调节旋钮，衍射模式下为相机长度调节旋钮）；
1
3 2 14
17
5
4 6
18
15
16
7
9 11 8 10 12
13
注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。
高压箱 及高压电缆
光阑
聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑 外圈旋钮①用于选择光阑；通过调节旋钮②/③ 可沿 x/y 方向调节光阑至中心。 红点表示没有 插入光阑，白点表示插入光阑，白点越小，光阑 越小。 聚光镜光阑：限制照明孔径角，提高电子束的 相干性；物镜光阑：位于物镜的后焦面，阻挡大 角度散射的非弹性电子，提高成像衬度，此外还 被用于套取衍射束的斑点成像（即所谓的暗场 像）；选区光阑：位于物镜的像平面，用于选定 样品上的微小区域进行电子衍射操作。

1
1
27 A
1
g
约100倍
②不十分满足Bragg条件，因为晶体很薄，小 于100埃，而Bragg公式是由无限厚晶体导出的。
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＃爱瓦尔德作图法：
反射球近乎是平面
所以，当晶体很薄时， 为满足爱氏作图法原理，
显然，倒易点 (hkl)*应该
是具有一条倒易杆，
爱氏球(平)面才能与倒
易杆相交发生衍射。
衬度光栏
使之等于Md。
显微形貌观察
AA´
c: 调节I中,使f中,
至 f中前焦=f物后焦
选区光栏 Md
缩小衬度光栏至0级衍射
B A
A B 观察ED花样
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三. 成像衬度 TEM衬度像：
①散射衬度：透过试样不同部位时，
散射与透射强度组成比例不同引起的
反差 。
透过试样eB
束散透射射部部分分
入射电子束
②等倾干涉条纹：
试样弯曲(受热或其他，薄片翘曲） 强
度
弯曲各部晶面与入射电子束θ不同，
符合Bragg条件不同，
衍射情况不同所出现的干涉条纹。
AlN陶瓷的TEM显微像
等倾干涉条纹
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四. 电子衍射
爱瓦尔德作图法 当晶体无限厚
N ghkl
O kg (hkl) k0 2
O ghkl
M Mob Mm MP 调节透镜的激磁电流
0
Mob通 常 等 于100，Mobmax 300, Smax 1 A
物镜光栏：ob极靴进口表面， 缩小孔径角用。
衬度光栏：ob后焦面上,可变。 选区光栏：ob像平面上，可变 。 4. 图象记录装置：荧光屏 照像装置

子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题，即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
的圆盘，圆盘面垂直于入射电
子束，并且每个入射电子射中
一个圆盘就发生偏转而离开原
入射方向；未射中圆盘的电子
则不受影响直接通过。
散射截面的大小
按Rutherford模型，当入射电子经过原子核附近时，
透射电镜讲义
透镜分辨率
• 指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离
•
光学透镜分辨率的公式：
r0
0.61 n sin
式中：λ是照明束波长，α是透镜孔径半角，n 是物方介质
折射率，n·sinα或N·A称为数值孔径。
• 对于光学透镜，当n•sinα做到最大时(n≈1.5，α≈70-75°)
r0 2
• 波长是透镜分辨率大小的决定因素。 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。半波长是光学显
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
操作控制系统
观察和记录系统
工作原理
透射电镜，通常采用热阴极 电子枪来获得电子束作为照明源。
热阴极发射的电子，在阳极加 速电压的作用下，高速穿过阳极 孔，然后被聚光镜会聚成具有一 定直径的束斑照到样品上。
具有一定能量的电子束与样品 发生作用，产生反映样品微区厚 度、平均原子序数、晶体结构或 位向差别的多种信息。
• 原来的物点是一个几何 点，由于球差的影响现在 变成了半径为ΔrS的漫散 圆斑。我们用ΔrS表示球 差大小，计算公式为：
•
rS
1 4
C
s
3
Cs：球差系数

透射电镜的图像具有高分辨率， 能够清晰地展示样品的细节和结
构。
立体感强
透射电镜的图像具有很强的立体感 ，能够呈现出样品的层次感和深度 。
色彩丰富
透射电镜的图像可以通过不同的染 色技术呈现出丰富的色彩，增强视 觉效果。
透射电镜的图像解析步骤
图像获取
通过透射电镜获取样品的图像。
特征提取
从图像中提取出样品的主要特征，如细胞核 、细胞质等。
。
透射电镜的维护与保养
定期清洁透射电镜的镜筒和样品室，保持清洁度。 定期更换透射电镜的灯丝，保证电子源的正常工作。
检查透射电镜的真空系统和气体系统是否正常工作，确 保电子束传输畅通无阻。
定期进行校准和维护，确保透射电镜的各项参数准确性 和稳定性。
透射电镜的图像解
05
析
透射电镜的图像特点
高分辨率
复型样品制备
总结词
复型样品制备是为了保护原样品，将其复制成另一种材料并制成薄膜，以便在电镜中观察其微观结构 。
详细描述
复型样品制备通常采用硅橡胶、环氧树脂等材料作为基质，将原样品放置在基质中，经过聚合、固化 等步骤后，将原样品取出，留下一个与原样品相似的薄膜。制备过程中需要注意控制温度和压力，以 确保复型样品的准确性和稳定性。
冷冻样品制备
总结词
冷冻样品制备是为了保持生物样品的活 性和天然状态，将样品快速冷冻并制成 薄膜，以便在电镜中观察其微观结构。
VS
详细描述
冷冻样品制备通常采用液氮等低温介质将 生物样品迅速冷冻，然后将其转移到冷冻 切片机中进行切片。制备过程中需要严格 控制温度和切片的厚度，以确保样品的结 构和成分不受影响。同时，冷冻样品制备 还可以用于观察细胞内部的结构和动态过 程。

质厚衬度 透射电镜 像衬度
非晶体样品衬度
振幅衬度
衍射衬度 相位衬度 晶体样品衬度
图1 透射电镜像衬度分类
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2.像衬度
质厚衬度 透射电镜 像衬度 振幅衬度 衍射衬度 晶体样品衬度 非晶体样品衬度
相位衬度
图1 透射电镜像衬度分类
1.相位衬度 当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光栏参与成像时，由于透射束 与衍射束的相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像和结构像，这 种像衬的形成是透射束和衍射束相位相干的结果，故称相位衬度。
（d） 准晶
衍射衬度
定义：对晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。所以，在晶体样品的成像 过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处衍射束强度的差异 形成的衬度称为衍射衬度。
衍射强度影响因素：晶体取向和结构振幅。对没有成分差异的单相材料，衍 射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
sin

2d
10 2
102 rad＜ 1
这表明，电子衍射的衍射角总是非常小，这是它的花样特征之所以区别X射线衍 射的主要原因。
电子衍射原理
（a）单晶体---排列十分整齐的许多斑点 （b）多晶体---一系列不同半径的同心圆环 （c）非晶------一个漫散的中心斑点 （d）准晶
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2.像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。正是由于图像上不同区域间存在明暗 程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到的各种具体的图像。
透射电镜的像衬度与所研究的样品材料自身的组织结构、所采用的成像操作方式和 成像条件有关。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。当电子波穿越样品时，其振幅 和相位都将发生变化，这些变化都可以产生像衬度。

图9-19 衍射衬度成像光路图
第四节 电子衍射运动学理论
透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射束强度存在差异而 造成的。要深入理解和正确解释透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要 对衍射束的强度进行计算。
动力学衍射 运动学衍射
为满足上述基本假设，在实践上可通过以下两条途径实现：
一、成像操作
图9-17 成像操作光路图 （a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像
二、像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源
振幅衬度
衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
相位衬度
图9-18 质厚衬度成像光路图
地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
一级复型
二级复型
萃取复型（半直接样品）
图9-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不
11 1 uv f
式中：u、v与f——物距、像距与焦距。
f
A
(
RV0 NI )
2
（9-1） （9-2）
式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝 数；A——与透镜结构有关的比例常数。
电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使 电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。
2. 照明系统
作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。