装修后居室空气苯系物测定的影响因素

  • 格式:pdf
  • 大小:148.32 KB
  • 文档页数:3

3 小结
6 3 0 0原子吸收分光光度计测 通过单因 素 实 验 测 得 AA - : 定的最 佳 条 件 参 数 为 狭 缝 宽 0. 灯 电 流 4 mA, 积分时 2n m, 。 在该条件下精密度 、 间 5s 重复性好 , 检出限低, 说明方法学 各指标均符合要求 。 应用该法来分析 水 源 水 、 出厂水、 井水和 结果稳定满意 。 山泉水的锰含量 ,
2. 2 二硫化碳纯度 的 影 响 空 气 中 苯 系 物 用 活 性 炭 管 采 集 后, 用二硫化碳 溶 剂 解 吸 。 市 售 A R 级二硫化碳溶剂中有苯 系物检出 , 主要是苯和甲苯 , 其含量多高出 室 内 空 气 中 苯 系 物 的含量 , 须按 G 用 5% 的 浓 硫 酸 甲 醛 B 1 1 7 3 7 8 9提 供 的 方 法, -
3] 。 由于室内空气 中 苯 系 物 浓 度 相 对 较 低 , 分析前通常要 重[ ] 4 8 - , 进行样品前处理 , 测 定 多 采 用 气 相 色 谱 法[ 我们采用溶剂
( , / ; 纯度 9 流 量 1. 9. 9 9 9% ) 5m L m i n F I D检 ② 检 测 器 参 数: / , / 测器 , 温度 2 空气流量4 5 0 ℃, H2 流 量 4 0m L m i n 0 0m L ; 柱温箱参数 : 程序升温从 6 升温速率 1 m i n 0 ℃到8 0 ℃, 0 ℃/ 。 m i n 1. 3 样品采集与处理 用小砂 轮 割 开 活 性 炭 管 两 头 熔 1. 3. 1 样品采集 采样现场 , / 封端 , 将活性炭 管 与 Q 型 大 气 采 样 仪 相 连, 以 0. C 1 5L m i n - 。 采样后将活性炭管两端套上塑 料 帽 , 速度采集 2 待测, 0m i n 同时做空白试验 。 前 后 端) 倒入解析 1. 3. 2 样品处理 将 采 样 管 中 的 活 性 炭 ( , , , 瓶中 , 加入 1. 二硫化碳 拧 紧 瓶 盖 振 摇 后 静 置 0m L 3 0m i n 解析液直接进样 。
, 美国安捷伦公司) 活 1. 1 仪器与试剂 6 8 9 0 N 气相色谱仪 ( , 。 、 性碳管 , 二硫化 碳 , 色 谱 柱 分 离 检 测 器 苯 HP ONA F I D -P ( , 甲苯 、 二甲苯混合标准苯系物 3 国家 3 2 8 0 9 G S B 0 7 1 4 0 2 2 0 0 1 - - , 。 环保局标准研究所 ) 二硫化碳 ( 色谱纯 ) 温度2 色 谱 柱: 1. 2 气相色谱条 件 ① 进 样 口 参 数 : 5 0, ℃; ( ) ; HP ONA 毛细管柱 5 0m×0. 2 0mm×0. 5 0μ m 载气 : N -P 2
第一作者简介 : 麦浪 , 主管技师 。 专业 : 理化检验
·5 4·
, 海峡预防医学杂志 2 0 1 4年1 0 月第 2 0 卷第 5 期 S t r a i t J P r e v M e d O c t 2 0 1 4, V o l . 2 0, N o . 5 甲 苯 和 二 甲 苯 量 分 别 为 0. 穿透容量分 苯、 2、 6. 5和1 5. 8μ g, , 别 为 7、 和 可 见 炭 管 的 吸 附 量 远 未 达到穿透 1 3. 1 1 0. 8m g 容量, 仅前段活性炭管已能完全吸附苯系物能满足采样的要 求。 各加入 1 2. 4 二硫化碳的解吸时间 取 6 支活性炭管 , 0 0μ L , , , 的标准物质 立刻密 封 在 4 ℃ 冰 箱 中 过 夜 按 样 品 处 理 方 法 处理分析 , 每隔一 段 时 间 进 样 , 以2 4 0m i n的 峰 面 积 为 基 准, 计算平均解吸效率 , 见 表 2。 活 性 炭 吸 附 -二 硫 化 碳 解 吸 的 速 度较快 , 在3 在3 0m i n 时解吸 9 0% 以上 , 0m i n后解吸效率变 故采集到的样品用二 硫 化 碳 解 吸 3 化不大 , 0m i n便 可 进 行 实 / 验, 比G 可提高大 B T 1 8 8 8 3 2 0 0 2 规 定 的 1h 节 省 一 半 时 间 , - 批量检测的效率 , 缩短工作时间 。
, 海峡预防医学杂志 2 0 1 4年1 0 月第 2 0 卷第 5 期 S t r a i t J P r e v M e d O c t 2 0 1 4, V o l . 本法加标回收率实验结果 ( m L) g 管号 1 2 3 4 5 试样中锰含量 标准加入量 0. 4 9 0. 4 9 0. 4 4 0. 4 4 0. 3 8 0. 5 0. 5 1. 0 1. 0 1. 5 测得量 1. 0 0. 0 0 0 9 8 0. 0 0 1 3 6 0. 0 0 1 3 9 0. 0 0 1 9 6 回收率 ( %) 1 0 2. 0 9 8. 0 9 2. 0 9 5. 0 1 0 5. 3
5] 。因 提 纯 步 骤 复 杂, 溶液反复提纯 [ 我们选用色谱纯二硫化
2 结果与讨论
我 2. 1 样品放置时间的影响 由于样品 一 般 不 能 马 上 检 测 , 们对采样 5d 内 的 样 品 做 了 比 对 试 验 , 在 采 样 地 点、 采 样 管、 采样流量 、 采样时间 等 相 同 的 条 件 下 , 同时采集2 0个平行样 品, 分成 5 个组 , 每组 4 个样 , 其中 2 个 测 定 本 底 值 , 另外2个 各加入 1 每 天 测 定 1 组, 计算平均加标回收 0 0μ L 标准 物 质 , 率, 结果在 5d 内苯 、 甲 苯、 二甲苯的加标回收率都在9 0% 以

· 实验研究与检验技术 ·
装修后居室空气苯系物测定的影响因素
麦浪 , 梁雄宇 , 黄义活
阳江市检测检验中心 , 广东 5 2 9 5 0 0 摘要 : 目的 了解新装修居室空气污染状况 , 探讨室内 空 气 中 苯 系 物 的 测 定 影 响 因 素 , 为保证测定结果准确性提供质 量保证 。 方法 采用活性炭管吸附空气中苯系物 , 经二硫化碳解吸后通过气 相 色 谱 检 测 苯 系 物 浓 度 , 并分析测定的主 , 要影响因素 。 结果 用溶剂解吸型活性炭采样管 ( 湿度 <9 选用色谱纯的二硫化碳作解吸液解吸3 0% ) 5d 内 检 测 , 0 , 仪器连续使用在 1 均不会影响检测结果准确性 。 结论 活性炭吸附气相色谱法测定空气中苯系物 , 样品放 m i n 0h 内 , 置时间 、 二硫化碳纯度 、 活性炭的吸附效率 、 二硫化碳解吸时间 、 活性炭粒度 、 环境因素、 仪器使用时间均会影响测定结 实际检测中应注意控制 , 以保证测定结果的准确性 。 果, 关键词 : 室内空气卫生 ; 苯系物 ; 气相色谱法 ( ) 中图分类号 : R 1 2 6 文献标志码 : B 文章编号 : 1 0 0 7 2 7 0 5 2 0 1 4 0 5 0 0 5 3 0 3 - - - 已经成为继煤烟型空 国内调查表明装 修 污 染 日 益 严 重 , 1, 2] 。 气污染 、 光化学烟雾 性 空 气 污 染 后 第 三 个 空 气 污 染 问 题 [ 我们 2 装修后室内空气污染十分严 0 0 8 年 的 研 究 结 果 显 示,
上, 见表 1。 因此采集的样品在 5d 内测定准确有效 。
) 表 1 苯系物在活性炭上的稳定性 ( g μ 物质名称 苯 第1天 第2天 第3天 第4天 第5天 甲苯 第1天 第2天 第3天 第4天 第5天 二甲苯 第1天 第2天 第3天 第4天 第5天 样品平均 本底值 8. 1 8 8. 1 4 8. 1 0 8. 0 8 8. 0 2 8. 0 5 8. 0 3 8. 0 0 7. 9 6 7. 9 0 2 8. 9 2 8. 1 2 7. 1 2 6. 0 2 5. 4 加标量 8. 4 9 8. 4 9 8. 4 9 8. 4 9 8. 4 9 8. 5 7 8. 5 7 8. 5 7 8. 5 7 8. 5 7 3 0. 4 3 0. 4 3 0. 4 3 0. 4 3 0. 4 平均值 1 6. 8 1 6. 2 1 5. 8 1 6. 0 1 5. 7 1 6. 5 1 6. 2 1 5. 9 1 6. 0 1 5. 8 5 8. 1 5 6. 3 5 4. 9 5 4. 2 5 2. 9 平均加标 回收率 ( %) 1 0 0. 2 9 4. 9 9 0. 7 9 3. 3 9 0. 5 9 8. 6 9 5. 3 9 2. 2 9 3. 8 9 2. 2 9 6. 4 9 2. 7 9 1. 4 9 2. 8 9 0. 5
解吸气相色谱法测定 室 内 空 气 苯 系 物 中 的 苯 、 甲苯和二甲苯
9] 。 本文探讨 样 品 放 置 时 间 、 可准确定性和定量 [ 二硫化 浓度 ,
碳纯度 、 活性炭吸附效率 、 二硫化碳解 吸 时 间 、 活性炭粒度、 环 境因素 、 仪器使用时间等因素对实验结果的影响 。
1 材料与方法
表 2 活性炭吸附 -二硫化碳平均解吸效率 ( %) 标准物质 苯 甲苯 二甲苯 ) 解吸时间 (m i n 1 0 1 5 3 0 6 0 9 0 1 2 0 2 4 0 5 2. 3 8. 6 4. 6 6. 8 7. 9 8. 4 9. 2 6 9 9 9 9 9 3 8. 4 1. 6 3. 4 6. 2 7. 8 9. 0 0 0. 0 5 9 9 9 9 1 3 2. 1 0. 3 2. 8 6. 0 8. 3 9. 6 9. 9 5 9 9 9 9 9
·5 3·
参考文献
[ ]李孟 迪 , 薛 秀 玲. 高碘酸钾分光光度法测定水中锰( 的改进 1 Ⅱ) [ ] ( ) : 华侨大学学报 : 自然科学版 , J . 2 0 1 2, 3 3 2 1 7 6 1 7 8. - [ ] , ] 荆俊杰 谢吉民 微 量 元 素 锰 污 染 对 人 体 的 危 害[ 广东微量元 2 . J . ( ) : 素科学 , 2 0 0 8, 1 5 2 6 9. - [ ] , ] 地下水除铁 除 锰 技 术 研 究 进 展 [ 西 南 给 排 水, 3 陈蒙亮 王鹤立 . J . ( ) : 2 0 1 2, 3 4 1 4 0 4 4. - [ ] , 杨晓东 . 水中 痕 量 锰 的 浊 点 萃 取 -火 焰 原 子 吸 收 光 4 肖珊美 陈建荣 , ] ( ) : 谱测定法 [ 环境与健康杂志 , J . 2 0 0 7, 2 4 5 3 5 0 3 5 2. - [ ]林国辉 . ] 原子吸收分光光度计灯电流的选择[ 计量与测试技 5 J . ( ) : 术, 2 0 1 2, 6 1 7 1 9. - [ ]白晓朝 . ] 原子吸收分光光度计 检 定 最 佳 实 验 条 件 选 择 的 探 讨 [ 6 J . ( ) : 榆林学院学报 , 2 0 0 3, 1 3 3 4 5 5 6. - ; 收稿日期 : 修回日期 : 黄春燕 2 0 1 4 0 3 1 0 2 0 1 4 0 5 0 6 - - - - 责任编辑 :