室内空气中苯系物的测定

气相色谱法测定室内环境空气中苯系物摘要：室内空气中的苯系物测定是室内环境质量测定的一项重要指标，对其测定展开探讨十分必要。

本文建立了气相色谱法测定室内环境空气中的苯系物，经试验结果表明，该方法操作简单、结果可靠，可供室内环境空气中苯系物的测定参考。

关键词：气相色谱法；室内环境；苯系物随着我国社会经济的快速发展以及城市建设的不断途径，我国环境污染问题日益突出，而苯系物作为空气污染物中的重要组成部分，对人体健康以及环境具有严重的危害。

因此，室内空气中苯系物的测定成为了大气环境监测的一项重要内容。

基于此，笔者展开了相关探讨。

1.材料与方法1.1仪器与试剂MarkesUnitySeries2热脱附仪（英国Markes公司），TenaxTA不锈钢热解析管（6.35mm×88.9mm，60/80mesh）（北京北分三谱仪器有限责任公司）；PannaA91气相色谱仪（FID检测器）；Milli-Q高纯水发生器（美国Millipore公司）.甲醇中7种苯系物混合标样（批号：332413，环境保护部标准样品研究所）；苯（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；二甲苯（色谱纯）；乙苯（色谱纯）；甲醇（色谱纯）.1.2方法1.2.1热解析管的活化Tenax-TA热解析管在使用前需在320℃通高纯氮气活化2h，活化好后，两端拧上有白色PTFE密封垫的Swagelok黄铜接头密封，存于干燥器或冰箱内，存放时间不超过7d.1.2.2气相色谱条件色谱柱：Stabilwax-DA石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm，美国Restek公司），柱温控制程序：初始温度为35℃，保持10min后，以5℃/min升温至80℃；进样口温度：150℃；检测器温度：180℃；载气为高纯氮气（纯度>99.999%），流量：30mL/min；氢气流量：50mL/min；空气流量：300mL/min；尾吹气流量：10mL/min；分流比：20∶1.1.2.3二次热解吸条件参考《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》苯系物的测定方法，设定MarkesUnitySeries2热脱附仪的解吸条件（表1）表1MarkesUnitySeries2热脱附仪的解吸条件3.结论综上所述，气相色谱法是一种常用的苯系物测定方法，具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、选择性好等优点。

第44卷第5期2019年10月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 44 No. 5Oct. 2019文章编号：1009-220X(2019)05-0042-05 DOI:10.16560/ki.gzhx.20190508气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究韩帅帅，张玮亮，唐桦明，罗海恩，陈广庆，杨冠东* （1. 中国科学院广州化学研究所，广东广州510650；2. 广州中科检测技术服务有限公司，广东广州510650）摘要：优化了固体吸附/热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯等8种苯系物的方法。

结果表明，目标物色谱峰分离度均大于1.5；在10～500 ng范围内，8种苯系物质量与色谱峰面积呈良好的线性，相关系数r为0.999 7～0.999 9；该方法的检出限为0.50～3.48 ng，当采气量为2 L时，最低检出浓度为0.25×10-3～1.74×10-3mg/m3，相对标准偏差为1.2%～9.1%（n＝6），回收率在94.0%～99.5%之间。

该方法分离效果好，灵敏度高，精密度好，结果准确，可用于室内空气中苯系物含量的检测。

关键词：固体吸附/热解吸；气相法；室内空气；苯系物中图分类号：X831 文献标识码：A苯系物一般是指苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的统称，是室内空气污染物的重要组成成分。

室内环境中的苯系物主要来自房屋装修时所使用到的油漆、涂料、壁纸、合成板材、地毯等[1-2]，人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收，从而对自身健康造成严重危害，国际癌症研究机构（IARC）已将苯确认为致癌物[3]。

因此，室内空气中苯系物含量的测定至关重要，我国也颁布了一系列相应的国家标准，在《室内空气质量标准》（GB/T 18883-2002）[4]中规定，室内空气中苯、甲苯和二甲苯的限值分别为0.11、0.20和0.20 mg/m3。

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。

另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯：色谱纯。

I.1.4.2 甲苯：色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮：99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。

I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。

I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

室内空气中苯系物检测方法的探究黄群陆明超发布时间：2021-07-27T15:26:11.793Z 来源：《基层建设》2021年第14期作者：黄群陆明超[导读] 随着经济建设和建筑行业发展，室内环境污染问题已成为现代社会影响人们身体健康和安全的主要问题。

室内环境污染物中苯、甲苯、二甲苯广西柳州和信工程质量检测有限公司摘要：随着经济建设和建筑行业发展，室内环境污染问题已成为现代社会影响人们身体健康和安全的主要问题。

室内环境污染物中苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，来源主要是：溶剂、油漆、染色剂、粘合剂、墙纸、地毯、合成纤维和清洁剂等。

在这三种物质中以苯的毒性最大。

苯能引起麻醉和刺激呼吸道，破坏造血功能，可引起发生白血病。

关键词：室内空气；苯系物；检测方法本实验室以标准方法为基础，以毛细管柱温度为60℃、检测室温度为200℃、汽化室温度为200℃作为测定室内环境污染物苯系物含量的色谱分析条件，得到的各种苯系物标准回归曲线相关系数r均在要求范围内。

1苯及苯系物的危害苯是一种简单的环状有机化合物，自然存在于原油中，是汽油的重要组成部分。

苯也是在化石燃料（石油产品、煤炭，还有少量的木材）不完全燃烧时形成的，此外它是许多化学品生产的重要中间体。

过去，苯主要用于工业涂料、油漆去除剂、黏合剂、脱脂剂、变性酒精和工艺美术用品，如今，越来越严格的职业接触限值和行政法律地实施已限制了苯在这些方面地使用。

涉苯职工在生产区域长时间与苯及苯系物地接触可能导致慢性和急性苯中毒，慢性苯中毒指苯及代谢产物引起细胞变异，抑制造血功能，严重情况下甚至可能导致白血病；急性苯中毒是指吸入高浓度蒸汽，导致眩晕或昏迷。

2实验2.1仪器与试剂实验室配备气袋自动进样器，气相色谱仪（安捷伦7890B，FID），hp-wax毛细管色谱柱（柱长30m，内径0.53mm）。

实验室配备空气发生器，氢气发生器并在管道中安装净化捕集阱确保空气氢气纯度。

实验室配备神开公司生产制备的有证苯系物标准气体系，规格为1L的Tedlar薄膜气袋，规格为1mL、5mL、10mL、50mL、100mL的玻璃注射器。

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法C.1 固体吸附-热解吸-气相色谱法C.1.1 原理用采样管采集室内空气中的苯、甲苯和二甲苯，将采样管置于热解吸仪中解吸，经气相色谱柱分离，使用氢火焰离子化检测器进行分析。

C.1.2 试剂和材料本方法中使用的试剂和材料如下：——甲醇（CH3OH）：色谱纯；——载气：氮气（N2），纯度99.999％，用净化管净化；——燃烧气：氢气（H2），纯度99.99％；——助燃气：空气，用净化管净化；——标准储备溶液（ρ=2000μg/mL）：直接使用市售有证的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯标准溶液；也可用市售标准品配制，用甲醇稀释至所需质量浓度；——采样管：不锈钢或硬质玻璃材质，外径6.3 mm，内径5 mm，长90 mm（或180 mm），填装至少200 mg粒径为0.18 mm～0.25 mm（60目～80目）的Tenax TA吸附剂。

在填装有200mg的Tenax TA采样管中苯、甲苯、二甲苯的安全采样体积分别为6.2 L、38 L和300 L。

C.1.3 仪器和设备本方法中使用的仪器和设备如下：——气体采样器：在0.02 L/min～0.5 L/min范围内，流量误差应小于5％；——老化装置：老化装置的最高温度应能达到350℃以上，最大载气流量至少能达到100 mL/min；——热解吸仪：能对采样管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪，解吸温度、时间和载气流速可调，冷阱可将解吸样品进行浓缩；——气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器；——色谱柱：固定相为聚乙二醇的毛细管柱，0.25 mm×30 m，膜厚0.25μm，或等效毛细管柱；——微量注射器：1μL～10μL，精度0.1μL。

C.1.4 样品采集和保存C.1.4.1 样品采集C.1.4.1.1 采样管准备新填装的采样管应用老化装置或具有老化功能的热解吸仪通惰性气体老化，老化流量为100 mL/min，温度为270℃，时间为120 min；使用过的采样管应在270℃下通惰性气体老化30 min以上。

环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。

3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8二硫化碳纯化）方法3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。

3.4燃气:氢气，纯度99.99％。

3.5助燃气：空气，，用净化管净化。

4仪器4.1气相色谱仪，配有FID检测器。

4.2进样器4.2.110μl微量注射器，100μl微量注射器。

4.2.2毛细柱，填充物：DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。

4.2.4微量注射器1-5μl，精度0.1μl。

4.2.5无分度吸管：1ml。

4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B 段为指示段。

详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。

4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。

5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装臵相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。

5.1.2敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h（废气采样时间为5-10min）。

若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。