氨的合成操作规程
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氨的合成操作规程
第一节氨合成工段的任务
氨合成工序的任务是将前工段送来的精制的氢氮气合成为氨，并采用冷冻的方法，将生成的氨冷凝，使之从系统中分离出来而得到产品氨，分离后的氮氢气循环使用。
产品氨部分加入氨冷器成气氨，一部分气氨用于碳化制取氨水，一部分用冰机回收到氨储槽。
第二节反应原理
氨合成的反应原理为氮气、氢气在一定温度、压力下，通过触媒的作用生成氨，其反应方程式为：
3H2+N2====2NH3
该反应的特点是可移、放热、体积缩小的反应，反应速度比较慢，在催化剂的条件下才具用较快的反应速度。
第三节触媒升温还原
未还原的催化剂主要成分是FeO和Fe2O3，未经还原是不起催化作用的，故在使用前应先进行还原，即利用H2将Fe3O4还原成＠-Fe结晶，才具有活性。
一、升温还原控制指标如下表，根据催化剂性能不同，控制指标也有所不同。
1、升温阶段
升温阶段以循环量及电炉功率来调节升温速率。
控制好轴径向温差。
径向应小于10℃，轴向在40～60℃为宜。
2、还原初期
有水生成但量不多，氨冷温度在-10℃以下，循环氢含量＞70%，同时要求采用高氢、低氨冷温度，有利还原，除去水汽。
3、恒温阶段
当还原接近主期时，为防止水汽浓度超指标和径向温差增大，一般采用恒温操作，使各项控制指标在稳定范围之内，以便转入还原主期。
4、还原主期
有大量的水，水汽浓度较高。
部分催化剂已得到还原，可以
适当提高压力以增加氨的合成反应，以便利用反应热提高空速降低水气浓度，但提压时，必须注意平面温差，如平面温差大，提压宜慢或暂不提。
若水汽浓度高，平面温差大，采用恒温的办法，待水气浓度降低后，再提压、提温，当水气浓度小于0.2g/m3，且底部温度达到490～500℃时，可转入还原末期。
5、还原末期
催化剂大部分水分已基本出完，为了获得更高的还原温度，需将温度提高到催化剂要求的最终还原温度，达到490～500℃，还原基本结束，可转入轻负荷阶段。
6、轻负荷阶段
刚还原好的催化剂不宜过早加载，以免产生大量的反应热，造成局部过热而降低催化剂活性，必须在一定时间内进行轻负荷运转。
第四节工艺叙述
一、流程简述
压缩工段送来的新鲜H2、N2混合气经过油分，与氨冷器出来
的气体混合补入系统，进入氨分，分离掉液态氨后进入冷交下部，并进一步分离液氨，从顶部出来进入循环机，循环机出来的气体进入热交与后置锅炉来的合成气换热，升温后进入合成塔（一进、二进）进行合成反应，反应出来的气体进入锅炉回收热量附产蒸汽，锅炉出来的合成气再进入热交与循环机来的气体换热，降温后从热交下部出来进入水冷排，进一步降温之后进入冷交上部与氨分来的气换热，又从上部出来进入氨冷器，使合成气得到充分降温后进入氨分，以便液态氨从系统中得以分离，分离出来的液氨进入氨储槽，未反应完的循环气与补入新鲜气混合循环使用。
分离得到的液氨通过储槽加入氨冷器生成气氨，一部分用于碳化制备浓氨水，一部分通过冰机加压后进入鼓泡蒸发式冷凝器进行冷却，得到液氨并进入储槽。
第五节工艺流程方框图（见附页）
第六节正常操作要点及常见问题处理
一、正常操作要点
1、催化剂床层热点温度的控制。
2、氨冷器温度的调节。
3、循环气量及循环气中惰性气含量的控制。
4、防止跑气和漏气。
5、废热锅炉液位及水质的控制。
二、常见问题
1、合成塔进口气体带氨
1.1现象
1.1.1液氨带入合成塔的特征是催化剂床层入口温度下降，进口氨含量猛增，催化剂上层温度急降，系统压力急剧升高。
1.1.2冷交换器液位过高。
1.2处理
1.2.1尽快放低冷交换器的液位。
1.2.2关闭合成塔冷副阀，减小循环量，以抑制温度下降。
如果温度已经降至反应点以下，可停止补气，送电升温。
1.2.3温度回升正常后，应逐步加大循环量，防止温度猛涨。
2、合成塔进口氨含量高
1.1原因
1.1.1冷交换器的热交换器部分内漏。
1.1.2冷交换器的氨分离部分损坏。
1.1.3氨冷温度过高。
1.2处理
1.2.1检修热交换器。
1.2.2加强冷交换器排油，必要时停车清洗。
1.2.3降低氨冷温度。
3、催化剂床层同平面温差大
1.1原因
1.1.1内件安装不正，催化剂装填不均匀，气体偏流。
1.1.2内件损坏造成内部泄露。
1.1.3热电偶插入深度不准或温度线材料部统一。
1.1.4、热电偶外套管漏气。
1.2处理
1.2.1核准热电偶插入深度，统一温度线材料。
1.2.2降温、降低、再升温，缩小同平面温差。
1.2.3操作上力求稳定，少用副线，适当控制空速，尽量减
少温度和压力的波动。
1.2.4如果调节无效且此现象又在逐步扩大时，则必须停车检修或更换内件。
4、氨冷凝器出口气体温度高
1.1原因
1.1.1水冷却器出口气体温度高或气量加大，增加了氨冷器的负荷。
1.1.2氨冷器的液位过低或气氨压力升高，影响氨冷器的效率。
1.1.3液氨纯度低，水分含量高。
1.1.4氨冷器盘管表面有油污。
1.2处理
1.2.1提高水冷器的降温效率，减轻氨冷器的负荷。
1.2.2维持氨冷器的政策液位，以充分利用其传热面积，但液位也不能太高，以防带液。
1.2.3联系冰机或吸氨岗位降低氨冷器蒸发压力。
1.2.4常排油污，以提高氨冷器中的液氨纯度。
1.2.4利用检修机会，清除盘管上的油污。
第七节正常开停车程序
一、停车
1、接调度通知，作好停车准备。
2、通知用氨的相关岗位，逐渐减少向氨冷器加氨量，并停止加氨。
3、通知膜分岗位，停止送气进入膜分，膜分停车。
4、通知压缩岗位逐渐减少气量进入合成，合成最终达到关补主，开补放，停止新鲜气入系统。
5、放净氨分离系统中的液氨，关好放氨阀门，氨冷器内的液氨一般应事先估计到在降温过程中完全蒸发，气氨压力降至最低。
6、关好各氨罐弛放气阀。
7、根据合成塔温度、氨冷器内液氨、氨冷温度逐渐减循环量，停循环机。
8、停冷排用冷却水。
9、根据造气岗位情况置换锅炉。
10、根据停车时间长短或检修内容御压或保温。
11、停车后对系统进一步检查，保证安全。
二、开车
1、根据停车时间长短，或检修内容对系统进行全面检查，符合开车条件。
2、运转设施试车合格备用。
3、检查电炉，其电器绝缘达到要求。
4、若各项符合，通知相关岗位送气，打开系统补放阀，打开补主阀，逐渐关补放阀，补气入系统升压至7—8MPa，开补放阀，关补气阀，系统充压合格。
5、启动循环机。
（5#循环机启动与此基本相同）
5.1打开循环机近路和放空阀，检查循环机进出口阀是否关好。
5.2保证循环机内无压，循环机盘车正常。
5.3启动循环机，待机器运转正常后，关放空阀，略开进口阀，适当升压，关进口阀，开放空阀，置换循环机合格。
5.4关好放空阀，开进口阀，使循环机进出口压力相当，开
出口阀，根据情况逐渐关近路阀。
6、打开电加热器用水，检查无异样，启动电加热器，合成触媒升温。
先升φ1000塔、φ1000塔正常后，根据情况升φ600塔，电加热器能量逐渐调大，不要过快过猛。
7、升温过程中根据合成塔温度情况向锅炉加水，开冷排水，氨冷器加氨，并通知相关岗位接气或开车。
7、当温度升到触媒活性温度以上时，逐渐补入新鲜气，随着温度的上升，逐步调小电炉功率，直至停用电炉，转入正常生产。
8、根据开机负荷，调整循环量等相关工艺到正常操作范围。
第八节工艺指标一览表
第九节设备一览表
第十节岗位职责
1、严格遵守公司的各项管理制度，服从调度、班长的指挥，听从车间的统一管理。
2、严格按照安全操作规程操作，杜绝违章指挥。
3、严格控制工艺指标，精心操作，并加强相关岗位的联系。
4、做好交接班制度，交班清楚，公用具齐全。
5、积极参加各种业务培训，努力提高业务技能。
6、积极参加公司和车间开展的各种活动及劳动班会。
7、认真执行巡回检查制度，发现问题及时处理和报告，消除系统的跑、冒、滴、漏等现象，做好节能降耗、环境保护工作。
8、保持室内和设备的清洁，做到安全文明生产。
9、完成领导交办的其他临时工作。
