试验十二2-甲基-2-己醇的制备
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2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力,尤其在制备工业中,新
的技术的应用可以带来改进和创新。
本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。
首先要说的是,2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。
我们可以利用相关系统,来更好地管理上游物料,从源头把控原料弹性以及品质,避免杂质并提高原料有效利用率。
其次,我们可以借助工业4.0要素进行智能分析,进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温,合成的原料的纯度得到进一
步改善,减少了生产的不确定性,可生产出高品质产品。
2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。
以插件式技术为代表的
技术,可以极大地提高工业设备的智能化水平,将设备整合到一个统一的控制系统,实现远程操作和对实验过程的数据分析,以确保实验质量。
此外,采用增强现实技术可实现视觉化管控,提高现场操作效率和准确性,并允许更深入的实验数据分析,为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。
总而言之,2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用,而且有助于全球可持续发展。
只要政府和企业投入更多的资源和实践,2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用,有
利于产业发展。
2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物,是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。
本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。
该反应可以使用不同的催化剂和反应条件,例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。
反应的化学方程式如下:
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行,以避免生成不良的副产物。
催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力,提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点,所以被广泛应用于工业生产。
通常,反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离,以纯度和收率作为反应结果的指标。
在净化和分离过程中,需要使用高效的工业级分离技术,例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中,2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一,因为其直接影响到产品的质量和成本。
由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响,实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1.了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。
2.了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。
3.学习无水无氧操作的方法与技巧。
4.巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。
实验原理醇的制法很多,简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。
实验室制备醇的方法有羰基还原(醛、酮、羧酸和羧酸酯)、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁,又称格氏试剂,格氏试剂进一步与羰基反应,经水解后可以制备醇。
实验用品三颈烧瓶,滴液漏斗,球形冷凝管,干燥管,分液漏斗,蒸馏装置,氯化钙干燥管。
镁屑,正溴丁烷,丙酮,无水乙醚,硫酸( 10 %),碳酸钠( 5 %溶液),无水碳酸钾。
实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗,在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置 1.55 g ( 0.065 mol )镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。
在滴液漏斗中混合 6.7 mL ( 8.5 g , 0.062 mol )正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。
先向瓶内滴入约 3 mL 混合液,数分钟后即见溶液呈微沸状态,碘的颜色消失。
若不发生反应,可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈,必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后,自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。
开动搅拌,并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。
控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后,在水浴上回流 20 min ,使镁屑几乎作用完全。
将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下,自滴液漏斗中滴入 5 mL ( 4 g , 0.069 moL )丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液,控制滴加速度,勿使反应过于猛烈。
实验室二甲基二己醇制备的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行实验室二甲基二己醇的制备之前,需要进行充分的准备工作。
2-甲基-2-乙醇的制备实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。
2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。
3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。
【实验原理】在无水乙醚中,卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁(RMgX )成为Grignard 试剂。
Grignard 试剂中,碳-金属键是极化的,具有强的亲核性,在增长碳链的方法中有重要用途,能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。
除此之外,Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应,因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。
实验中,结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。
2-甲基-2-己醇的合成路线: OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器:三颈烧瓶(100ml )、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶(25ml )、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品:镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液(10%)、碳酸钠溶液(5%)、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1],在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管,瓶内加入镁屑1.1g(0.045mol)[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。
滴液漏斗中加入4.8ml(6.1g,0.045mol)正溴丁烷和10ml无水乙醚,混匀。
滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应,片刻微沸(若不反应,可用水浴温热)。
实验十二 2-甲基-2-己醇的制备
计划学时:6学时
实验目的:
1、了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件。
2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。
3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
实验原理:卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁(又称
Grignard 试剂);Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应,其加成产物用水分解可得到醇类化合物:
【反应式】
【试剂】 3.1g (0.13mol )镁条,17g (13.5ml ,约0.13mol )正溴丁烷,7.9g
(10ml ,0.14mol )丙酮,无水乙醚(自制),乙醚,10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾
实验装置:
n-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n-C 4H 9MgBr n-C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3
无水乙醚n-C 4H 9C(CH 3)2
OM gBr
n-C 4H 9C(CH 3)2 + H 2O
OM gBr H n-C 4H 9C(CH 3)2OH
实验步骤:
1、正丁基溴化镁的制备
按实验装置图装配仪器(所有仪器必须干燥)。
向三颈瓶内投入3.1g镁条、15ml无水乙醚及一小粒碘片;在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml 无水乙醚。
先向瓶内滴入约5ml混合液,数分钟后溶液呈微沸状态,碘的颜色消失(见【注释】)。
若不发生反应,可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈,必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后,至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。
开动搅拌(用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽,至合适转速),并滴入其余的正溴丁烷-无水乙醚混合液,控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后,在热水浴上回流20min,使镁条几乎作用完全。
2、2-甲基-2-己醇的制备
将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下,自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液,控制滴加速度,勿使反应过于猛烈。
加完后,在室温下继续搅拌15min(溶液中可能有白色粘稠状固体析出)。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下,自恒压滴液漏斗中分批加入100ml10%硫酸溶液,分解上述加成产物(开始滴入宜慢,以后可逐渐加快)。
待分解完全后,将溶液倒入分液漏斗中,分出醚层。
水层每次用25ml乙醚萃取两次,合并醚层,用30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次,分液后,用无水碳酸钾干燥(见【注释】)。
装配蒸馏装置。
将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中,用温水浴蒸去乙醚,再在石棉网上直接加热蒸出产品,收集137-141℃馏分。
实验关键步骤:
1、严格按操作规程装配实验装置,电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。
2、Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。
3、反应的全过程应控制好滴加速度,使反应平稳进行。
4、干燥剂用量合理,且将产物醚溶液干燥完全。
参考书目:
1、曾昭琼主编《有机化学实验》(第二版)
2、黄涛主编《有机化学实验》(第一版)
习题:
1、实验报告
2、P.138【思考题】(1)(2)(3)(4)(5)。