实验十九 2-甲基-2-己醇的制备

2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。

本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。

2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。

该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。

反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。

催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。

2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。

通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。

在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。

在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。

由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。

实验二2-甲基-2-己醇的制备
1. 实验条件是什么？为什么？
2. 本反应的反应机理是什么？亲核试剂是什么？
3. 镁带使用前要如何处理？为什么？为什么要剪碎？
3.反应结束后用酸处理的目的？
4.反应开始前加入一粒碘的目的？原理？能否加过量？如果碘过量，对实验由什么影响？如何除去过量的碘？
5.如果反应没有顺利引发，该如何处理？
6.实验用什么溶剂？使用乙醚的注意事项是什么？乙醚的着火点？
7.如果乙醚的反应温度不够，可以替代的溶剂有哪些？
8.反应结束后灰白色的粘稠物是什么？
9.用乙醚萃取的目的？
10. 蒸馏的产物沸点超过100℃，用什么冷凝管？为什么？
11. 实验所用的正溴丁烷和乙醚如果要干燥，选用什么样的干燥剂？如何知道无
水试剂真的无水了？
12. 为什么蒸馏产品前要彻底干燥？
13.乙醚相用碳酸钠洗涤的目的？
14.为什么要先加入1-2毫升正溴丁烷的乙醚相，而不能加入大量？
15.蒸馏的前馏分的可能成分是什么？
16. 蒸馏得到的产物有黄色？浑浊？有哪些可能的原因？如何避免上述两种现
象的发生？
17.如果体系水没有处理彻底，可能的副产物是什么？。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。

2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。

3．学习无水无氧操作的方法与技巧。

4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。

实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。

实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。

卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。

实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。

镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。

实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。

在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。

先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。

若不发生反应，可用温水浴加热。

反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。

待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。

开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。

控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。

将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。

2甲基2己醇实验报告2甲基2己醇实验报告引言：2甲基2己醇（2-methyl-2-hexanol）是一种常见的有机化合物，具有特殊的化学性质和广泛的应用领域。

本实验旨在通过合成2甲基2己醇并对其进行性质分析，以了解其结构和性质特点。

实验方法：1. 实验材料：- 2己醇- 甲基化试剂（如碘甲烷）- 碱性条件下的催化剂（如氢氧化钠）- 无水硫酸- 氯化钠- 氯化钾- 离心机- 水浴锅- 旋转蒸发器- 气相色谱仪2. 实验步骤：1) 将2己醇与甲基化试剂反应，生成2甲基2己基碘化物。

2) 在碱性条件下，加入无水硫酸，将2甲基2己基碘化物转化为2甲基2己烯。

3) 将2甲基2己烯与氢氧化钠反应，生成2甲基2己醇。

4) 使用氯化钠和氯化钾等试剂进行提纯。

5) 使用离心机进行分离。

6) 使用旋转蒸发器除去溶剂。

7) 使用气相色谱仪对合成的2甲基2己醇进行分析。

结果与讨论：通过实验，成功合成了2甲基2己醇。

在气相色谱仪的分析结果中，我们观察到了2甲基2己醇的特征峰，并且可以通过比对标准品的峰值来确定其纯度。

在本实验中，我们得到了高纯度的2甲基2己醇。

2甲基2己醇具有许多重要的应用领域。

首先，它可以作为溶剂在化学合成中使用。

其次，它还可以用作香精和调味剂的成分，赋予产品独特的气味和味道。

此外，2甲基2己醇还可以用作表面活性剂，在洗涤剂和清洁剂中发挥作用。

此外，2甲基2己醇还具有一些特殊的化学性质。

由于其分子结构中含有羟基，它具有一定的亲水性。

这使得它在一些特定的反应中可以作为催化剂或反应介质使用。

此外，2甲基2己醇还可以通过其他化学反应进行进一步的功能化改造，从而获得不同性质和用途的化合物。

结论：本实验成功合成了高纯度的2甲基2己醇，并通过气相色谱仪进行了分析。

2甲基2己醇具有广泛的应用领域，包括化学合成、香精调味剂以及表面活性剂等。

它的特殊化学性质使得它在一些特定的反应中具有重要的作用。

通过这次实验，我们对2甲基2己醇的结构和性质有了更深入的了解，对其应用的研究也有了更多的启示。

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
刘广路;李婷婷;辛凯涛;赵腾雪;王春杰
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】2022(25)1
【摘要】用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是大学有机化学实验课程中的一个经典实验。

传统方法中,通常使用碘作为反应引发剂,使用10%硫酸溶液水解中间产物,这使得副反应较多,目标产物产率较低。

本研究探究了反应加热顺序、引发剂种类和中间体水解条件等对产物产率的影响,试验结果表明:最优条件下,改变加热顺序,使用1,2-二溴乙烷作为引发剂,使用饱和氯化铵作为淬灭剂,相比于经典条件下,产物收率可以提高约20%。

另外,反应的引发时间与引发剂的使用剂量成正比关系。

本研究可为2-甲基-2-己醇实验室制备方案的改进提供一定的借鉴。

【总页数】5页(P1-5)
【作者】刘广路;李婷婷;辛凯涛;赵腾雪;王春杰
【作者单位】周口师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】O62
【相关文献】
1.1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备方法的改进
2.2-甲基-2-己醇制备实验中合成产物的GC/MS分析
3.思维激活法在有机实验教学中的应用Grignard反应制备
2-甲基-2-己醇的教学研究4.2-甲基-2-己醇制备实验的改进初探5.超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇
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2-甲基-2-己醇的制备[实验目的]1、 了解格氏（Grignard ）试剂的制备方法及在有机合成中的应用。

2、 学习并掌握无水操作的实验技术。

3、 学习并掌握磁力搅拌器的使用。

4、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

[实验内容]一、实验原理卤代烷与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤化镁R －MgX 称为Grignard 试剂，X ＝ Cl ，Br ，I 。

Grignard 试剂能与羰基化合物如醛、酮、酯等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物，这是有机合成中制备各种复杂结构醇的常用方法。

反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard 试剂。

本实验的反应式为：n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 33O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBrn -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr+ H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OHH+n-C4H9Br + Mg无水乙醚n-C4H9MgBrn-C4H9MgBr + CH3COCH3无水乙醚n-C4H9C(CH3)2n-C4H9C(CH3)2 + H2O H n-C4H9C(CH3)2OH二、仪器及试剂药品：镁条、无水乙醚、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸钠溶液、10％硫酸溶液、无水碳酸钾仪器：机械搅拌装置、铁架台、恒压滴液漏斗、三口反应烧瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸馏瓶等实验装置图三、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备在干燥的100 mL三口烧瓶装上冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，并在冷凝管上口装上无水氯化钙干燥管，瓶内放入搅拌磁子，加入1.5 g剪碎的镁条[2]、10mL无水乙醚及一小粒碘。