XRD-2016

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常见毒物的X射线衍射法检验运用

作者：金建中

来源：《科学家》2016年第12期 龙源期刊网

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摘要 随着检验技术的快速发展，X射线衍射法作为一种重要的分析方法，在物理、地质、天文以及石油化工等领域得到了广泛的应用，并且使用范围和领域日趋广泛。将X射线衍射法应用于常见毒物的检验时，具有很强的实用性，能够对常见毒物进行定性分析，为常见毒物的测定提供准确的检验结果以及满意的图谱。本文就对常见毒物的X射线衍射法检验运用进行分析和探讨。

关键词 常见毒物；X射线衍射法；检验运用

中图分类号 TG11 文献标识码 A 文章编号 2095—6363（2016）12—0077—02

对于X射线衍射法而言，其主要是指以标准图谱为依据，匹配其中样品的衍射波普以及抑制物质的衍射波普，再次基础上对样品的组成部分进行确定。X射线衍射法作为一种物理分析方法，将其运用常见毒物的检验中，如巴比妥、地西泮、盐酸甲基苯丙胺、盐酸海洛因、亚硝酸钠、氰化钾等毒物，能够利用定性分析来保证检验结果的准确性与快速性，提供更为满意的图谱以及准确的测定结果。

1 X射线衍射法概述

对于X射线衍射法（XRD）来说，其作为一种先进的分析方法，主要是分析和研究晶体结构，而不是对试验样品内元素的种类以及含量进行直接研究。一般来说，如果晶体结构被X射线所照射，在晶体点阵排列的作用下，会受到不同分子及原子的衍射；同时X射线照射到晶面距离为d的2个晶面时，在其反射的影响下，如果两束反射X光程差为入射波长的整数倍时，这时两束光的相位相对一致，即2dsinθ=nλ（n为整数，表示相干波间的位相差），并且通过相长干涉而產生衍射现象。值得注意的是，如果n为1，2，3时，X射线分别称为0级、1级、2级衍射线；而θ表示衍射或入射精X射线与晶面之间的夹角，称之为衍射角。值得注意的是，如果反射级次不够清楚，则均以n=1来求d。

2016/6/21XRD从原始数据到图https:///s?__biz=MzIwMzE5MzQ1NQ==&mid=2649301328&idx=1&sn=c244cb0873e241af5e20c4f9e7abe059&scene=2&srcid=0606wQ…1/11XRD从原始数据到图前言：XRD是非常常用的表征手段，前面我们主要从它的用途，具体原理以及实际操作等几个方面进行了分享。今天我们将整个过程串起来，给大家一个直观的认识，看看XRD如何一步一步从样品到最后文章中的图。有朋友提出让我们分享下XRD的结构精修，这个建议非常好，不过确实需要一定的时间。说实话，对于很多东西，我们确实也不是特别懂。XRD结构精修是我一直想要学习的知识，我争取早点学会，然后能够将它分享给大家。如果有会的朋友能够帮我们完成这个工作，那肯定是极好的，小编会幸福得笑晕在实验室的！通过上一期的内容（从样品到原始数据），大家应该大致了解如何通过多晶衍射仪得到XRD原始数据（包括raw和txt两个文件）。今天就接着从这里开始分享，看看如何从这两个原始文件最后变成可用于文章的图。1. 基于Jade的物相鉴定方法简单的利用Jade进行物相分析的方法，我们在第二期已经分享过了，今天咱们更进一步，看看XRD如何分析复杂的物相，顺便对Jade进行较为全面的介绍。Step 1. 采用jade来读取raw文件：如下图所示打开Jade软件，File-->Read,在弹出来的窗口中找到目标文件所在文件夹，点击选取目标文件（raw文件），然后打开。原创2016-06-06ZSH研之成理2016/6/21XRD从原始数据到图

https:///s?__biz=MzIwMzE5MzQ1NQ==&mid=2649301328&idx=1&sn=c244cb0873e241af5e20c4f9e7abe059&scene=2&srcid=0606wQ…2/11友情提示：如果觉得看不清楚，可以点击图片，然后就可以方便的放大查看了。打开之后，得到下图所示界面：Step 2: 物相检索匹配（search/match)注：在有些教程中，也有说采用Jade自带扣背景功能先扣除背景和删除杂峰的。这里，小编不推荐，因为采用原始数据进行S/M得到的信息是最多的（请读者根据实际情况进行斟酌）2016/6/21XRD从原始数据到图https:///s?__biz=MzIwMzE5MzQ1NQ==&mid=2649301328&idx=1&sn=c244cb0873e241af5e20c4f9e7abe059&scene=2&srcid=0606wQ…3/11采用Jade的S/M功能大致可以分三步走：A. 无条件自动检索，具体操作如下图所示。点击Jade软件菜单中Identify-->Search/Match setup, 在弹出来的对话框中， 勾选上subfiles to search中需要的数据库（一般至少选中Inorganic, Minerals, ICSD patterns以及ICSD minerals这四个，其他的根据实际情况增加）无条件自动检索中，不要勾选use Chemistry，直接点击OK就行。此时将会得到下图所示界面：2016/6/21XRD从原始数据到图

二维材料XRD的特征衍射峰

引言

在材料科学领域，X射线衍射（XRD）是一种常用的表征材料结构的方法。有许多种类型的材料可以利用XRD进行研究，其中包括二维材料。二维材料具有独特的性质和结构，其XRD图谱中的特征衍射峰可以提供关于其晶体结构和取向的重要信息。本文将讨论二维材料的XRD特征衍射峰及其解析方法。

二维材料的XRD原理

X射线是一种电磁波，当它照射到晶体上时，由于晶体中原子的周期性排列，会发生衍射现象。XRD实验中，通过检测和测量衍射的X射线强度，可以获得关于晶体结构的信息。

二维材料是一层原子或分子的薄片，具有高度各向异性和特殊的物理特性。在二维材料的XRD图谱中，通常可以观察到以下特征衍射峰：

主要衍射峰

主要衍射峰通常对应着晶体的基本结构信息，如格矢、晶胞参数和晶胞对称性等。这些衍射峰的位置和强度可以用来确定二维材料的晶格结构和取向。

附加衍射峰

除了主要衍射峰外，二维材料的XRD图谱中还可能存在一些附加衍射峰。这些附加峰往往由于晶格缺陷、应变或异质结构引起，提供了关于材料缺陷和表面性质的重要信息。

二维材料XRD的数据解析方法

为了准确解析二维材料的XRD数据，需要使用适当的分析方法。以下是常用的解析方法：

峰位置的测定 通过测量XRD图谱中峰的位置，可以得到晶格的间距，从而推导出晶胞参数和晶体结构。通常使用Bragg'sLaw：

$$

n\lambda=2dsin\theta

$$

其中，n是整数，λ是入射X射线波长，d是晶格的间距，θ是入射角。

峰强度的分析

通过测量衍射峰的强度可以反映晶格的定向和晶体的取向。一般情况下，峰的强度与晶体中原子的数目有关。通过计算衍射峰的强度比例可以确定二维材料的取向。

峰形的研究

衍射峰的形状对应着晶体中原子的排列方式和晶体缺陷的存在。例如，峰的宽度可以反映晶体的晶度，即晶体结构的完整性和纯度。

结论

二维材料的XRD图谱提供了有关其晶体结构和取向的重要信息。通过分析XRD图谱中的特征衍射峰，可以获得材料的晶胞参数、晶格结构和表面性质等信息。了解和解析二维材料的XRD数据对于研究材料性质和开发新型器件具有重要意义。

X射线衍射技术在地学中的应用

长安大学

摘要：X射线衍射技术是现代分析测试物质组成和结构的基础手段之一，多种学科中都广泛应用，在地质学领域中的应用同样占重要地位。本文综述了X射线衍射技术在岩石学、矿物学、矿床学、煤田、石油天然气、构造地质、地质灾害、宝石学以及与地质学相关的学科研究中的应用。作为一种高效、准确、无损样品的测试分析手段X射线衍射技术在地质学中的应用领域将会不断扩展，发挥越来越重要的作用。

关键词：X射线衍射地质学应用

引言

1895年，德国维尔茨堡大学校长兼物理研究所所长伦琴教授在研究阴极射线时意外发现X射线[1]；1912年德国物理学家劳厄（von Laue M）发现了X射线通过晶体时产生衍射现象[2]，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，并获得了劳厄晶体衍射公式；随后，小布拉格(Bragg WL)推导出著名的布拉格方程。此后100余年间，作为19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一，X射线的新理论和新应用不断产生，飞速发展。劳厄的衍射理论与实验证明了X射线具有波动特性，是波长为几十到几百皮米的电磁波，并具有衍射的能力[3,4]。在基础理论和科学技术的支持下，X射线衍射技术在物质定性和物相组成等方面的探测已经成为现代分析测试技术的基础组成部分，在材料、药物、金属、生物等领域的科学研究中均占有重要地位。同样，X射线衍射在地质学领域中的应用也十分普遍。

1.基本原理和分析方法简介

X射线是一种电磁辐射，波长（0.01—100埃，常用的为0.5—2.5埃）与物质晶体的原子间距（1埃）数量级相同。利用晶体作为X射线的天然衍射光栅，当X射线入射时晶体原子的核外电子产生相干波彼此发生干涉，当发生波的加强就称之为衍射[5]。晶体结构决定了X射线的衍射方向，通过测定衍射方向可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。地质学中的X射线衍射分析就是通过这个原理确定样品物质的组成和结构等（图1）。