实验七 铋、铅含量的连续测定
一、实验目的
1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。
2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。
3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。
二、实验原理
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgKBiY = 27.94，lgKPbY
=18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。
在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。
2、试剂：0.010mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）； 0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1
的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。
四、实验内容
2、Bi3+的测定
用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL
0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。
2、Pb2+的测定
在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。
实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
一、 实验原理
利用控制酸度的方法连续测定。
lgKBiY－lgK PbY ＝ 27.94－18.04 ＝ 9.9 > 5
先用硝酸调节溶液pH＝1测定铋，再用六次甲基四胺调节溶液pH＝5 ~ 6测定铅。
二、 实验步骤（平行测定三份）
二甲酚橙
2滴 加水10 mL
pH ≈ 1 用移液管取铅铋混合液
10.00 mL于锥形瓶中 三、计算
00.100.20911VCLgBiEDTA
00.102.20721VCLgPbEDTA
注意：取来混合液后，加水10 mL，水过多会造成Bi水解 滴定至溶液变为橙色，再半滴操作
滴至黄色终点，记下体积V1 补加二甲酚橙
1滴
至紫红色再多加3 mL 加20％六次甲基四胺 滴定溶液变为橙色，再半滴操作
滴至黄色终点，记下体积V2
实验七 铋、铅含量的连续测定
一、实验目的
1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。
2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。
3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。
二、实验原理
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgKBiY = ，lgKPbY =，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。
在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。
2、试剂：·L-1EDTA标准溶液（待标定）； ·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为·L-1 的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。
四、实验内容
2、Bi3+的测定
用 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL ·L-1HNO3溶液，加入2滴%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。
2、Pb2+的测定
在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。
实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教案
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实验七 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案
课程名称：分析化学实验B
教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量
实验类型：验证
教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术
授课地点：中南大学南校区化学实验楼302
授课学时：4学时
一、教学目的与要求
1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；
2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；
3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；
4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；
5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；
6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制
二、知识点
配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字
三、技能点
玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定
四、教学重点及难点
重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用
难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理
五、教学方法
任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等
六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:
