铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告
引言：
铅和铋是常见的金属元素，它们在环境和工业中的存在对人类健康和生态系统都有潜在的危害。因此，准确测定铅和铋的含量对于环境保护和人类健康至关重要。本实验旨在通过连续测定方法，确定给定样品中铅和铋的含量，并探讨实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
实验步骤：
1. 样品准备：
首先，我们收集了不同来源的样品，包括水样、土壤样品和金属合金样品。然后，将样品研磨成细粉末，并通过筛网筛选出均匀的颗粒。
2. 样品预处理：
为了提高测定的准确性和灵敏度，我们采用了样品预处理步骤。对于水样，我们使用了离子交换树脂进行预处理，以去除悬浮物和有机物。对于土壤样品，我们使用了酸溶解和过滤的方法，以去除杂质。对于金属合金样品，我们使用了高温熔融法，将样品转化为溶液。
3. 连续测定方法：
我们选择了原子吸收光谱法作为连续测定铅和铋的方法。首先，我们校准了仪器，使用标准溶液制备了一系列不同浓度的铅和铋溶液。然后，将样品溶液导入原子吸收光谱仪中，通过测量吸光度来确定样品中铅和铋的浓度。
结果与讨论：
通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量。在水样中，铅的浓度范围为0.05 mg/L到0.1 mg/L，铋的浓度范围为0.02 mg/L到0.05 mg/L。在土壤样品中，铅的浓度范围为10 mg/kg到20 mg/kg，铋的浓度范围为5
mg/kg到10 mg/kg。在金属合金样品中，铅的浓度范围为1%到5%，铋的浓度范围为0.5%到2%。
在实验过程中，我们遇到了一些问题，如样品预处理的时间和操作步骤较多，可能会导致误差的累积。此外，仪器的校准和灵敏度调整也需要一定的经验和技巧。为了解决这些问题，我们进行了多次实验重复和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。
结论：
通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量，并讨论了实验过程中可能遇到的问题和解决方法。这些结果对于环境监测、工业生产和人类健康具有重要意义，为相关领域的研究和实践提供了有价值的参考。
EDTA的配制与标定
铅、铋混合液中铅铋含量的测量
应用化学201302
任龙 20131934
摘要 本次实验对已配置好的EDTA标准液使用ZnO/HCl溶液进行标定，之后用已标定的EDTA对铅铋混合液中铅铋进行连续测定。
关键词 EDTA标定，Pb、Bi连续测定
1.实验试剂与仪器
ZnO（GR或AR）；1+1盐酸；1+1NH3·H2O； 200g·L-1六亚甲基四A胺溶液；EDTA；0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂；0.1mol·L-1HNO3溶液；0.5mol·L-1NaOH溶液。精密pH(0.5~5)试纸；酸式滴定管；移液管；锥形瓶。
2.实验步骤:
2.1EDTA溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸钠3.8069g，溶解于200~300mL温水中，稀释至500mL,如浑浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。
2.2.锌标准溶液的配制：准确称取在800~1000℃灼烧过的（需20min以上）的基准物ZnO 0.5348g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
2.3.EDTA的标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2~3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变为橙色（不能多加），然后滴加200g·L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。
Bi3+离子的滴定：
移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验。先以pH为0.5~5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液pH在1以下，为此，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积（不必准确至小数点后第二位，只需一位有效数字）。接着加入10mL0.1mol·L-1HNO3溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol·L-1NaOH溶液，接着再加10mL0.1mol·L-1HNO3溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。在离终点1~2mL前可以滴得快一些，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色。
化学与化学工程学院分析化学实验电子教案
实验名称 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求 1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点 1. 混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2. 滴定体系酸度的调节原理。
难点 混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
试剂及仪器设备 试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+ Pb2+混合液 含Bi3+ Pb2+各约为0.010 mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要 1.EDTA标准溶液的配制和标定；
2.铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(Pb.Bi)
操作要点 1、用移液管移取25.00 mL混合液于250mL锥形瓶中，加入10.0 mL
0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙；
2、用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，为第一终点，记取V1(mL)；
3、加入10mL 200 g / L六次甲基四胺溶液，溶液又变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，为第二终点，记下V2(mL)。平行测定三份。
4、计算混合试液中Bi 3+和Pb 2+ 的含量(mol/L)及V1/V2。
注意事项 Bi3+易水解，开始配制混合试液时，所含HNO3浓度较高，临使用前加水样稀释至0.15mol..L-1左右。
思考题 1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml
200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+ Pb2+总量?为什么？
２０１３年５月 第３期 南京晓庄学院学报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＮＡＮＪＩＮＧ ＸＩＡＯＺＨＵＡＮＧ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ Ｍａｖ ２Ｏ１３ Ｎｏ．３
铅铋混合液连续测定中废液的回收与再生
黄 芳，张长丽，杨 慧
（南京晓庄学院生物化工与环境工程学院，江苏南京２１１１７１）
摘要：通过对Ｂｉ¨、Ｐｂ 混合液配制方法与测定结果的关系实验，确定了硝酸铋溶解时浓
ＨＮＯ 用量．连续测定后的废液可用硫化钠和ＣＴＭＡＢ沉淀，用稀硝酸溶解，再次配成所需酸度和
Ｂｊ¨、Ｐｂ 浓度的混合液，供学生实验重复使用，实现了化学实验的绿色化．
关键词：铅；铋；连续测定；废液回收 中图分类号：０６５５．２５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—７９０２（２０１３）０３—００４９—０４
络合法连续滴定混合液中Ｂｉ 和Ｐｂ 是分析
化学实验中的一个重要实验，其目的是通过实验掌
握控制溶液酸度进行两种金属离子连续测定的络合 滴定法的原理Ｌ１ ．该实验的关键在于溶液ｐＨ值的
调节来．在配制溶液时，由于Ｂｉ３＋十分容易水解，故
在配制时常用的方法是用浓硝酸将硝酸铋直接溶
解，配制成溶液，所得溶液中ＨＮＯ 的浓度较高．在
学生实验开始前再进行酸度调节，这样操作不仅操 作复杂，浪费药品，ｐＨ也不太精确 Ｊ．本实验研究
了Ｐｂ¨、Ｂｉ３＋混合液在配制过程中加入浓ＨＮＯ，的
量与测定结果之间的关系，确定了溶解硝酸铋时 ＨＮＯ 的用量．配制好后测 ¨含量时取液直接滴
定，而不用再进行ｐＨ值的调节，测定结果准确，符
合容量分析的误差要求，同时还可节省浓ＨＮＯ，的
用量． 此外，这个实验会产生大量的Ｐｂ“、Ｂｉ３＋废液．
可溶性铅盐是六种剧毒金属之一，对人体危害极大． 而铋盐资源不多，价格较贵【４ｊ．它们的废液如不回
收直接排放，既污染环境又浪费资源．本研究采用硫 化钠作为沉淀剂处理这一废液，则Ｂｉ３＋和Ｐｂ 均可
以硫化物沉淀的形式回收，再用稀硝酸溶解，并通过
