分离科学基础

薄层色谱的应用一、概念薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱。

它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。

因此，又可用来精制样品。

此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外，在进行化学反应时，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

二、原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物中的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组份分开。

薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。

由于各种化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。

在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。

三、实例在皂苷分离中的应用：皂苷是一类结构复杂且性质特殊的分子，由糖基与三萜类、甾体或甾体生物碱通过碳氧键相连而成。

它们广泛存在于植物界，近年来在海洋生物中也发现有大量存在。

由于皂苷具有多种多样的生理活性，如降血脂、抗衰老、增强机体免疫功能等⋯．因此日益成为天然产物研究的热点之一。

但是皂苷分子结构复杂，极性大，并且在同一植物中大多结构相近(有时仅为一个羟基的差别)，因此皂苷的分离一直是富有挑战性的课题。

分离的概念：分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间一次分配至同一空间区域的过程。

分离的形式1.组分离（族分离）：性质相近的一类组分从混合物体系中分离。

例如:药物和石油的分离。

2.单一分离：将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。

3.多组分相互分离：混合物中所有组分相互分离(复杂天然产物分离为纯组分)4.特定组分分离：将某一感兴趣物质从中分离(其余物质混合在一起)5.部分分离：每种物质都存在于被分开的几个部分中，对每一个部分而言，是以某种物质为主，含有少量其他组分(每种物质都存在于被分开的几个部分)富集：目标化合物浓度在某空间增加浓缩：溶剂与溶质的相互分离纯化：目标产物中除去杂质纯度：表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的概念。

重结晶是化学合成中最常用的提纯手段分离科学的表述：是研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的学科。

分离技术应用原因：1.实际样品的复杂性2.分析方法灵敏度的局限性干扰的消除：1.控制实验条件2.使用掩蔽剂3.分离满足对灵敏度的要求：1.选择灵敏度高的方法2.富集评价分离效果：1.干扰成分减少至不再干扰2.待测组分有效回收质量分数> 1% 回收率> 99.9 % 以上质量分数0.01% ~1% 回收率> 99 %质量分数< 0.01 % 回收率> 95 % 或更低分离的目的：①分析操作的样品前处理②确认目标物质的结构③获取单一纯物质或某类物质以作他用④除掉有害或有毒物质：例如污水排放分离技术的特点：①分离对象物质种类繁多②分离目的各不相同③分离规模差别很大④分离技术形形色色⑤应用领域极为广泛分离科学的内容：1.研究分离过程的共同规律（热力学、动力学、平衡）2.研究基于不同分离原理的分离方法、分离设备及其应用分分离的基本原则：1.离因子尽可能高；2.分离剂或能量尽可能少；3.产品纯度尽可能高；4.设备极可能便宜；5.操作尽可能简单；6.分离速度尽可能快。

分离科学基础答案【篇一：分离科学思考题答案 2】一、名词解释截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。

水通量:纯水在一定压力温度0.35mpa25℃下试验透过水的速度。

浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。

分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比 hlb值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。

萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系ph体系温度及细胞温度的影响。

带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。

结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。

晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。

重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。

双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。

超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。

离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。

膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。

凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。

精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。

最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。

共沸精馏:体系中加入一个新的组分称为共沸剂共沸剂与待分离的组分形成新的共沸物用精馏的方法使原体系中的组分得到分离。

分离科学与技术柳 仁 民1 概论 分离科学: 研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯 物质的过程的规律及其应用的一门学科。

分离：物质被分开的过程 组分离：性质相似的组分一起分离 单一分离：某一组分以纯物质形式分离 分离是一种假设的状态，相对的， 99.9%, 99.99% 分析化学中的分离：以定量分析为目的，分离干扰组分， 提高方法的专一性。

富集：低浓度组分浓集的过程 分析化学中的富集：将待测组分从大量基体物质中集中到 一较小体积溶液中，提高检测灵敏度。

预浓集：测定之前进行的分离过程。

分离与浓集往往是同时实现的1 2分离与富集的关系： 富集需要借助分离的手段，在分析过程中分离与富集往往 是同时实现的。

富集与分离的目不同，富集只是分离的目的之一。

纯化：通过分离操作使某种物质的纯度提高的过程。

纯度（purity）： 主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念； 纯是相对的，不纯是绝对的； 不同目的对纯度的要求不同； 纯度越高，成本越高。

依据欲分离组分在原始溶液中的浓度不同，Rony用三个概念 表示，以示区别： 富集： 对摩尔分数小于0.1组分的分离 浓缩： 对摩尔分数处于0.1-0.9组分的分离 纯化： 对摩尔分数大于0.9组分的分离3分离科学是随着其它学科的快速发展，逐渐发展成为一门 相对独立的学科。

与人类生活、社会发展、科学技术进步及工农业生产联系 十分密切 古代：炼铜、冶铁、酿酒、制糖 现代：有机合成、石油炼制、金属冶炼、食品、制药、生命科 学研究、环境科学等 分离科学的重要性： 分离科学是其他学科发展的基础 化学的发展离不开分离富集： 元素周期表中各个元素的发现 人工放射性元素的获得 原子核裂变现象的最终确证，各种超铀元素的制备和合成 化学合成过程的分离 新化合物的结构确定4近年来生命科学的重要成就，与分离科学有着紧密联系： 基因组学 蛋白质组学 应用科学方面的发展： 矿产资源的开发离不开各种分离技术的应用 石油工业每一重要生产环节，几乎都离不开分离科学技术 原子能的利用是在解决了作为核燃料的铀和钚的提取以及 铀同位素分离获得成功之后，才得以蓬动发展 近代材料科学的研究，诸如超纯硅、锗及化合物半导体砷 化镓、磷化镓的制备提纯；高纯稀土及其化合物的分离提取 环境科学：三废处理 目前，分离科学成为自然科学和应用科学中的一个重要分支。

八上科学物质的分离文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]第 4 讲 主题：物质的分离&&1.2.3.物质分离的实例分析，如粗盐的提纯、硫酸铜晶体的制备、自来水的净化过程等。

二、课堂落实（讲练结合）&例题精析考点一 物质的晶体例1.对于制备的较大颗粒的硫酸铜晶体。

请分析并回答下列问题：（1）对于 的物质，常采用冷却热饱和溶液结晶法。

先在较高温度下制得该物质的饱和溶液，然后使它冷却即可得相应的晶体。

（2）实验中我们发现，如果快速冷却热饱和溶液，那么得到的是颗粒 （填“较小”或“较大”，下同）的结晶；如果缓慢冷却热饱和溶液，那么得到的是颗粒 的结晶。

考点二 结晶法的应用B.若将溶液B2再恒温蒸发10g 水，则析出的晶体质量大于2gC.溶液C1、C2、C3的溶质的质量分数一定相同D.溶液B1、B2的溶质的质量分数相同，溶液C2、C3的溶质的质量分数分数也相同考点三 结晶水合物例3.已知16g 无水硫酸铜晶体吸水变成硫酸铜晶体后质量正好为25g 。

在25℃时，向足量的硫酸铜饱和溶液中加入16g 无水硫酸铜粉末，搅拌后静置，最终所得硫酸铜晶体的质量（ ）A.等于16gB.等于25gC.大于16g 而小于25gD.大于25g考点四 常用的物质分离的方法例4.下列几种分离方法中，对水净化程度最高的是（ ）考点五水的净化例 5.净化水的方法有：①过滤；②加明矾吸附沉降；③蒸馏；④消毒杀菌。

自来水厂将混有泥沙的天然水净化成生活用的自来水，选用的方法和顺序为（）A.①②③④B.②①④③C.①③④D.②①④&探究提升例.根据实验室进行的过滤操作，请回答下列问题：（1）过滤适用于分离混合物。

（2）过滤的操作要领可归纳为“一贴、二低、三靠”，其中的“一贴”指，否则会。

（3）如果漏斗内的液面高于滤纸的边缘，那么后果是。

（4）漏斗下端的管口要紧靠在烧杯，作用是。

浅谈研究生《分离科学》课程教学方法作者：江明，彭彦，徐丽来源：《教育教学论坛》 2014年第13期江明，彭彦，徐丽（华中科技大学同济药学院，湖北武汉430030）摘要：《分离科学》是药学专业研究生的重要基础课程。

该课程主要是各种分离方法的汇总，内容烦杂、专业性强、适用范围广，是药学各专业学生都需要熟练掌握的一门重点课程。

传统的讲授方法往往效果不佳，学生难以消化巨大的信息量，事倍功半。

本文结合我校开展的《分离科学》课程的教学情况，总结出系统的教学方法以供参考，并对教学过程中存在的一些不足提出建议。

关键词：分离科学；教学方法；学生中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2014）13-0074-02药学专业研究生的课程设置有别于本科生，学生的重心由课堂逐渐转向实验室。

学院开设相关课程的目的是为研究生在实验室内的科研活动提供思路和方法，更多起到的是指导性作用。

《分离科学》这门课程研究的是物质的分离、富集和纯化的方法[1]，囊括药学研究各方向都需要使用到的技术。

因此，《分离科学》课程自1990年设置以来，深受华中科技大学同济医学院各专业特别是药学院研究生们的欢迎。

在药学院历年研究生选课过程中，《分离科学》的选课率均居第一，课堂听课率也名列前茅。

此门课程由药物分析专业老师开办主讲，随着现代分析分离技术的日益发展，《分离科学》的教学体系也不断改进与完善。

自我院开设《分离科学》课程以来，教学成果受到广泛关注和好评，现将我院教学模式归纳如下，以供参考。

一、合理规划理论课堂知识的内容课堂讲授是最为广泛接受的教学方式，可以在短时间内为学生提供较大的信息量。

课堂讲授往往辅以生动具体的多媒体展示，学生通过课堂即时记忆和书写听课笔记可以达到一定的教学目的。

《分离科学》内容涉及范围广、分布零散，目前尚未出现通用的课本教材。

我院老师根据丰富的教学经验和科研实际的需求，不断更新授课内容，组织编写特色讲义，制作课程PPT，涵盖了从传统的溶剂萃取到固相萃取、固相微萃取等样品前处理内容，以及电泳、离心、逆流色谱、色谱联用技术等仪器分离方法。