头发中微量元素锌测定

化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用，能参加许多酶的合成，促进人体发育。

使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量，材料易得到，方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点，最低检出限0.01mg/kg，RSD为1.38%。

【关键词】原子吸收光谱法；头（毛）发；锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。

机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。

头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。

因此，近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。

而锌是生物体必需的微量元素，大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。

测量人体中锌的方法，近年来有很多相关研究和报道，一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法，但容易引起病患者的痛苦，所以，我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究，与其他方法比较，该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。

根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：A=KLN在试样原子化时，火焰原子温度低于3000k时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的试验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比，因此上式可表示为：A=K,C人或动物的毛发，用湿消化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长的光（Zn 元素的特征谱线）的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。

【仪器与试剂】（1）仪器：TAS-986火焰型原子吸收光谱仪；乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶；电热板；烧杯（100mL、500mL）；容量瓶（50mL 8只，100mL1只）；10mL量筒2个；吸量管（5mL）1支；吸量管（1mL）1支；不锈钢剪刀1把；分析天平1台；玻璃棒1根；普通玻璃漏斗2个；三角瓶2个。

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。

2．学习生化样品的处理方法。

3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。

二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：00lg KLN II A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。

因此，上式可以表示为：c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。

测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。

本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。

使其中的金属元素以可溶的状态存在。

测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。

再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。

三、仪器和试剂仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。

；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。

试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。

浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。

四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ，2 mL ，4 mL ，6 mL ，8mL ，10 mL ，加入浓HNO 3 1m L ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

一、实验目的通过本实验，了解发锌含量的测定方法，掌握滴定分析法的基本原理和操作技能，学会使用乙二胺四醋酸二钠滴定液测定发锌含量。

二、实验原理发锌是指头发中的锌元素，锌是人体必需的微量元素之一，对人体的生长发育、免疫调节、新陈代谢等具有重要作用。

本实验采用滴定分析法测定头发中的锌含量。

具体操作如下：1. 将头发样品用稀盐酸溶解，使锌离子变为锌离子；2. 加入氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）和铬黑T指示剂，使锌离子与铬黑T指示剂形成红色络合物；3. 用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，此时锌离子与乙二胺四醋酸二钠滴定液反应生成无色络合物；4. 根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量，计算头发中的锌含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：头发样品、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、铬黑T指示剂、稀盐酸、蒸馏水等。

2. 实验仪器：分析天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、试管、滴定台等。

四、实验步骤1. 准备头发样品：取一定量的头发样品，用剪刀剪成小段，然后用剪刀将头发样品剪成粉末状。

2. 溶解头发样品：取一定量的头发样品粉末放入烧杯中，加入适量的稀盐酸，用玻璃棒搅拌至头发样品完全溶解。

3. 调节pH值：将溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，充分摇匀。

然后取少量溶液，加入氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）和铬黑T指示剂，用滴定管滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）至溶液由紫红色变为纯蓝色。

4. 计算发锌含量：根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量，计算头发中的锌含量。

五、实验结果与分析实验过程中，乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量为V mL，头发样品的质量为m g，根据实验原理，可以计算出头发中的锌含量：发锌含量（mg/g）=（V × C × M）/ m其中，C为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度（mol/L），M为锌的摩尔质量（65.38 g/mol）。

实验者：（合作者：）实验题目：原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述：对头发中锌含量的测定方法：1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L／(mol*cm)，锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1．1％(n=5)，加标回收率为98．0％一102.0％。

2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH 9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o～30μg／25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。

3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6．00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。

溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析．4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法，采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。

火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律：A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中，I0和I分别为入射光和透射光的强度；N0为单位体积基态原子数；L为光程长度；K’为与实验条件有关的常数。

式（3-1）表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。

常用的火焰温度低于3000K，火焰中基态原子占绝大多数，因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。

实际工作中，要求测定的是试样中待测元素的浓度c0，在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系：N=αc （3-2）式中α为比例常数。

将式（3-2）带入（3-1）得A=KcL （3-3）这就是原子吸收光谱法的基本公式。

它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。

标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液，期中一份样品中加入的标准液为零。

分别测量其吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴，对应吸光度为纵轴绘制曲线，用外推法就可得到样品浓度。

一般适用于组分较为复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但要大致估计未知成分的量，加入的标准液要和样品液浓度相接近。

三、实验步骤1、样品预处理。

收集一定量头发，用洗洁精浸泡半小时，搅拌洗涤。

先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗3~5遍。

放入烘箱，于90℃干燥2h。

用剪刀将其剪成2~3cm的小段。

准确称取0.1000g样品于小烧杯中，加入4mLHNO3，于加热板上加热消化，全部溶解后先加入2mL左右H2O2，加热过程中若不够再加，直至溶液在加热过程中不再变黄为止。

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一，目前认为锌对机体的重要性仅次于铁，是机体中200多种酶的组成部分，参与了广泛的生化作用，参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成，对促进生长发育和组织修复，增强免疫力及提高智商等都有重要作用。

正常人体内锌含量为1.4~2.5g，分布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125~250ug/g，其含量反映出人体中锌的营养状况。

儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。

【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下，本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。

该方法操作简单，实验结果准确。

关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种，例如：（1）、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。

通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。

在优化条件下, 锌离子在5～400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。

应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %～104.0 %之间。

【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末，为三齿配位体结构，可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物，在550～570 nm 之间有较大的吸光度，能够准确地监测出锌离子浓度。

【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。

但是仪器设备不可得，不能在现有实验条件下操作。

人体头发是人体的重要组成部分，其中含有丰富的微量元素。

这些微量元素对人体健康起着重要的作用，因此对人体头发中微量元素的健康评价至关重要。

据研究表明，人体头发中含有38种微量元素，这些元素的水平直接影响着人体的健康状况。

本文将对人体头发中38种微量元素的健康评价阈值进行分析和探讨。

一、铁（Fe）铁是人体中必需的微量元素，参与调节血红蛋白的合成和氧气的运输。

人体头发中铁的正常范围为0.8-1.2μg/g。

铁的含量过高会引起铁中毒，而含量过低则会导致贫血等疾病。

二、锰（Mn）锰参与多种酶的活化和能量代谢，对神经系统和骨骼的形成有重要作用。

人体头发中锰的正常范围为0.15-1.5μg/g。

锰的缺乏会引起生长发育异常，而铬的含量过高则会影响神经系统的功能。

三、铬（Cr）铬是一种重要的微量元素，参与糖类和脂肪代谢。

人体头发中铬的正常范围为0.9-2.1μg/g。

铬的缺乏会引发糖尿病等代谢性疾病，而铬的含量过高则会导致肝脏和肾脏功能损害。

四、锌（Zn）锌是人体内重要的微量元素之一，它对人体的免疫系统和生殖系统都有重要作用。

人体头发中锌的正常范围为120-240μg/g。

锌的缺乏会导致免疫力下降，而含量过高则会影响铜的吸收和利用。

五、铜（Cu）铜是人体内的重要微量元素之一，它对人体的骨骼和神经系统发育和功能都有重要作用。

人体头发中铜的正常范围为20-40μg/g。

铜的缺乏会导致贫血，而含量过高则会引发肝脏损害。

六、钼（Mo）钼是一种重要的微量元素，它对人体的代谢和生长发育有重要作用。

人体头发中钼的正常范围为0.15-1.5μg/g。

钼的缺乏会影响生长发育，而含量过高则会引起神经系统的损害。

七、镍（Ni）镍是一种重要的微量元素，它参与多种酶的活化和代谢过程。

人体头发中镍的正常范围为0.05-0.50μg/g。

镍的缺乏会引发代谢性疾病，而含量过高则会引起过敏等疾病。

八、铝（Al）铝是一种常见的微量元素，它对人体的神经系统和骨骼有一定的影响。

原子吸收法测定头发中锌含量小组号：204 小组成员：李子宜、甘汉麟一、摘要：锌在人体新陈代谢中起到很大的作用，能参与许多酶的合成，促进人体发育。

使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量，检材易得到，方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。

最低检出限0.01mg•kg-1，RSD为1.38%。

二、关键词：原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。

三、引言：1、目前对头发中锌含量测定方法的概述：①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L/(mol*cm)，锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5)，加标回收率为98.0%-102.0%。

②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH=9.0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615/648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92%~108%之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。

③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。