乙二胺四乙酸二钠检验标准操作规程

乙二胺四乙酸二钠标定方法
乙二胺四乙酸二钠的标定方法可以采用以下步骤：
1. 取基准氧化锌，用少量水湿润，加入2mL20%盐酸溶液，溶解样品，再加入100mL水。

2. 用10%氨水溶液中和至pH值为7~8，然后加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液。

3. 用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

请注意，这只是其中一种标定方法，具体的操作步骤可能会根据不同的实验条件和要求有所不同。

建议根据实际实验情况选择适合的标定方法。

乙二胺四醋酸二钠滴液（0.05mol/L）配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制与标定的方法和操作要求;适有于本化验公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05MOL/L)的配制、标定与复标。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。

三、误差要求：四、指示剂：铬黑T指示剂五、基准试剂：基准氧化钭六、仪器与用具1、三角烧瓶（200ml）2、滴定管（50ml）七、操作步骤1、C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml2、配制取乙二胺四醋酸二钠（E、D、T、A—2Na）19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

3、标定取于约800℃灼至恒重的基氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg 的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。

4、计算公式MsF=----------------------（V i -V o ）×0.004069式中: Ms:氧化锌的质量(g)V i :滴定所耗E 、D 、T 、A-2N a 滴定液的体积（ml ）V o ：空白试验所耗E 、D 、T 、A-2N a 滴定液的体积（ml ）5、反应原理HCl ZnO 2+ O H ZnCl 22+ -++22n HI Zn +-+H ZnI n+-+222n Z Y H +-+H ZnY 22--+n ZnI Y H 22 +--++H HIn ZnY 22（红色） （蓝色）6、注意事项6．1 不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶橡皮管）则无影响，故存装本液时与橡皮制品接触，应注意此点。

0.02%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液配制标准操作规程1 范围本标准适用于车间配液组0.02%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液的配制分装。

2 职责操作人员：严格按照该标准操作规程进行生产。

QA：对该标准操作规程的执行情况进行监督检查。

3 内容3.1 操作前检查3.1.1 计量器具是否完好，性能与称量要求相符，并在检定有效期内。

3.1.2 检查水、电、气供应是否良好，纯化水及注射用水是否检验合格。

3.1.3 人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。

3.1.4 生产操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定，并在有效期内。

3.1.5 应对上一个班次的生产清场进行检查，有QA下发的清场合格证，方可进行操作。

3.1.6 检查高压灭菌柜、电子天平等设备状态标志，设备是否“完好”、“已清洁”。

3.1.7 检查所需文件记录齐备，无与本批无关的指令及记录，无与本批无关的物料。

3.1.8 QA确认符合生产条件后，在批记录中签名准许生产。

3.1.9 及时填写并悬挂生产状态卡。

3.2 操作前的准备：3.2.1 设备与材料的准备:电子天平印度瓶硅胶塞绢布丝光绳漏斗量筒3.2.2 化学试剂的准备氯化钠氯化钾磷酸氢二钠磷酸二氢钾EDTA注射用水3.3 配制过程：配方：（按10L配制量计算）3.3.1 配制10L 0.02%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液需用氯化钠 80g、氯化钾 2g、磷酸氢二钠11.5g、磷酸二氢钾 2g、EDTA 2g。

如结晶水有变化应按其配方相应换算。

3.3.2 用电子天平分别称取3.3.1中药品倒入同一印度瓶中，加注射用水至8000ml 摇动印度瓶使其充分溶解，补加注射用水至10L混匀。

3.3.3 按生产实际需要进行分装,分装后盖上硅胶塞并用绢布、丝光绳包扎好瓶口，贴上标签注明名称、批号、浓度、灭菌日期，经121℃，0.105MPa、60分钟或121℃、0.105Mpa、40分钟（脉动真空灭菌柜）高压蒸汽灭菌。

一、目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程，规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定方法与要求 。

二、范围：适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：马弗炉、电子天平（万分之一）、坩锅、锥形瓶(250m1)、滴定管(50m1、A 级)、取样勺、量筒(50ml)、刻度管（5ml 、10ml ）、量筒(100ml 、250m1) 。

2、试药与试液：2.1乙二胺四醋酸二钠(AR)2.2氧化锌(基准试剂)2.3稀盐酸（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.5氨试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）（见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程）2.7铬黑T 指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O 分子量：372.243.2欲配浓度：18.61g →1000ml3.3取乙二胺四醋酸二钠19g ，加适量的冷水使溶解成1000ml ，摇匀。

4、标定与复标：4.1操作方法：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ，精密称定,加稀盐酸3ml 使溶解,加水25ml ，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于4.069mg 的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液配制按表1所表示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。

表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所表示，称取已于800℃灼烧1h基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少许水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。

2、称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至1L铬黑T 指示液(5g/L)称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。

可保持数月不变质。

标定时，用单标线吸管吸收25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中，加75mL 水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T 指示液，用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c (EDTA)＝m/0.08138×V (1)式中：c(EDTA)──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质量浓度，mol/L ；m──25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌质量，g ； V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液实际体积，mL ； 0.08138──和1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L 〕相当以克表示氧化锌质量。

精密度做五次平行测定，取平行测定算术平均值为测定结果。

五次平行测定极差，应小于表3要求许可差r。

表3EDTA 标准滴定溶液标定许可差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每个月重新标定一次。

来自:。

饲料公司乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法1 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。

2 试剂和溶液2.1 盐酸羟胺，分析纯；2.2 三乙醇胺，1+1；2.3 乙二胺，1+1；2.4 盐酸水溶液：1+3；2.5 硝酸溶液：1+1；2.6 高氯酸，70%～72%；2.7 氢氧化钾溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钾溶于100 mL 水中；2.8 淀粉溶液（10 g/L）：称取1 g可溶性淀粉入200 mL烧杯中，加5 mL水润湿，加95 mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）；2.9 钙黄绿素—甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10 g钙黄绿素、0.10 g甲基麝香草酚蓝、0.03 g百里香酚酞与5 g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；2.10 钙标准溶液（0.001 g/mL）：称取2.4974 g于105℃～110℃干燥为3 h的基准物碳酸钙，溶于40 mL盐酸（2.4）中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度；2.11 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。

3 仪器和设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵；3.2 分样筛：孔径0.42 mm（40目）；3.3 分析天平：感量0.0001g；3.4 高温炉：电加热，可控温度在（550±20）℃；3.5 坩埚：瓷质；3.6 容量瓶：100 mL；3.7 滴定管：酸式，25 mL或50 mL；3.8 玻璃漏斗：6 cm直径；3.9 定量滤纸：中速，7 cm～9 cm；3.10移液管：10，20 mL；3.11烧杯：200 mL；3.12凯氏烧瓶：250 mL或500 mL；4 测定步骤4.1 试样分解4.1.1干法（推荐法）称取试样2～5 g（精确至0.0002 g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3 h(或测定粗灰分后连续进行)，在坩埚中加入盐酸溶液10 mL和浓硝酸3滴，小心煮沸，将此溶液转入100ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

变更历史目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定标准操作规程，确保制备的滴定液质量能满足检验的要求。

范围：本规程适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定操作。

职责：质量控制部QC检验员执行。

内容：1 编制依据：《中国药典》2015年版四部通则（8006）。

2 滴定液名称：乙二胺四醋酸二钠滴定液2.1 滴定液浓度：0.05mol/L3 分子式与分子量：C10H14N2Na2O8`2H2O=372.24 18.61g→1000ml4 配制方法4.1 使用设备仪器：电子天平、容量瓶4.2 使用试剂、试药：乙二胺四醋酸二钠4.3 操作方法：取乙二胺四醋酸二钠18.61g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

5 标定方法5.1 使用设备仪器：干燥箱、电子天平、量筒、称量瓶、干燥器、滴定管、具塞三角瓶5.2 使用试剂、试药：基准氧化锌、稀盐酸、0.025%甲基红的乙醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、铬黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠5.3 标定原理反应式： ZnO+2HCl==ZnCl2+H2OZn2++HI2-n ==ZnI-n+H+H2Y2-+Zn2+==ZnY2- +2H+H2Y2-+ZnI-n==ZnY2-+HIn2-+H5.4 操作方法：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铰缓冲液（pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

5.5 计算公式F=式中：m氧化锌的质量（mg）；Vi 滴定所消耗本滴定液的体积（ml）；V2空白试验所耗本滴定液的体积（ml）。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定1 试剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）氧化锌（基准试剂）。

盐酸溶液（1＋1）。

10%氨水。

氨-氯化铵缓冲溶液：配制方法见“SS-14-1-84”。

%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：配制方法见“SS-14-1-84”。

2 操作步骤0.05M、0.02M EDTA标准溶液的配制与标定：2.1.1 EDTA标准溶液的配制：1） 0.05M EDTA溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1 L蒸馏水中，摇匀。

2) 0.02M标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1 L高纯水中，摇匀。

2.1.2 EDTA标准溶液的标定：1）标准溶液的标定：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g（称准至），用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液（1＋1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液，加80ml水，用10%氨水中和至PH为7～8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴%铬黑T指示剂，用0.05M EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。

2）0.02M EDTA标准溶液的标定：称取0.4g（称准至）于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液（1＋1）至样品溶解，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液，加80ml水，用10%氨水中和至PH为7～8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴%铬黑T指示剂，用0.02M EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。

EDTA标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：G 20 0.08G⊿V = —————×———— = —————V× 250 V×式中 G——氧化锌之重，g；V——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml；——250ml中取20ml滴定，相当于G的倍；——每毫摩尔氧化锌（ZnO）的重量，g。

0.001M EDTA 标准溶液饿配制和标定：2.2.1 配制：取0.05M EDTA 标准溶液，准确地稀释至50倍制得。

一、试剂配置1、0.1ml/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至1000ml。

2、10％氯化铵（NH4CL)溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。

也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。

3、1.8％氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：称18g氢氧化钠（NaOH）(分析纯)，放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使全部溶解，待溶液冷至室温后，加入2mL 三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。

4、钙红指示剂：将1g钙试剂羟酸钠（分子式C21H13O7N2SNa，分了量460.39）与100g干燥的硫酸钾混合。

一块放入研钵中，研成极细末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。

二、试验步骤1、称细粒土100g（粗粒土为300g）放入搪瓷杯内。

加入200mL（粗粒土600mL）10％氯化铵溶液，用玻璃棒充分搅拌3分钟（第分钟搅100～120次）。

放置沉淀4分钟（或做标准曲线时记录的澄清悬浮液的所需的时间）。

2、用移液管吸取上层（液面下1～2cm悬浮液10mL放入200mL三角瓶中，用量筒量取50mL1.8％氢氧化钠倒入三角瓶中，然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小）摇匀，此时溶液呈玫瑰红色。

3、用EDTA二钠标准滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠耗量，读至0.1m L。

4、根据EDTA二钠耗量，从标准曲线中查出混合料中的水泥或石灰剂量。

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。

由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。

另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。

也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前：M + EBT M-EBT(红色)主反应：M + Y MY终点时：M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制与标定操作规程目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的操作规程。

范围：本法规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制标定的方法和操作要求；适用于本公司实验用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标。

职责：质检员、QC经理、质量总监对本规程实施负责。

依据：中国药典2015年版四部误差要求：规程：1 试剂、指示剂：1.1 乙二胺四醋酸二钠（AR）1.2 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

1.3 0.025%甲基红的乙醇溶液：取甲基红0.025g，加乙醇适量使溶解成100ml，摇匀，即得。

1.4 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

1.5 氨—氯化铵缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。

1.6 铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

2基准试剂：2.1 基准氧化锌3仪器与用具3.1 三角烧瓶（200ml）3.2 滴定管（50ml）4 操作步骤：4.1 C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml4.2 配制取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

4.3 标定取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。

加水25ml 与氨—氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。

根椐本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.4 计算公式：MF= ×0.05(Vi－Vo) × 4.069式中： M：基准氧化锌的称取量（mg）；Vi：滴定所耗胺四乙酸二钠滴定液的体积（ml）；Vo：空白试验所耗乙二胺四乙酸二钠滴定液的体积（ml）。