十二烷基甜菜碱的制备

实验六－1 十二烷基二甲基甜菜碱的合成一、实验目的1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。

2. 了解甜菜碱型两性离子表面活性剂的性质和用途。

3. 学习熔点的测定方法。

二、实验原理十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：三、主要仪器和药品电动搅拌器、熔点仪、电热套、四口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃漏斗、温度计；N,N-二甲基-十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、盐酸、乙醚四、实验内容将四口烧瓶、温度计、电动搅拌器、冷凝管组装好，称取10.7gN,N-二甲基十二烷胺，放入四口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30ml质量分数50%的乙醇溶液，倒入四口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。

冷却反应液，在搅拌下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。

第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。

每次用10ml质量分数为50%乙醇溶液洗涤两次，粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精制的十二烷基甜菜碱。

用熔点仪测其熔点。

五、注意事项1. 玻璃仪器必须干燥。

2. 滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可，不要太多。

3. 洗涤滤波时，溶剂要按规定量加，不能太多。

六、思考题1. 两性表面活性剂有哪几类？它在工业和日化方面有哪些用途？2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂其性质的最大差别是什么？实验六－2 洗发香波的制备一、实验目的1. 掌握配制洗发香波的工艺。

2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

二、实验原理1. 主要性质和分类洗发香波（shampoo）是洗发用发化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主要加香产品。

它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。

在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。

洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。

其种类很多，所以其配方和配制工艺也是多种多样的。

十二烷基甜菜碱的合成
1.1 实验目的
了解甜菜碱两性表面活性剂的合成方法，掌握季胺化反应的实验方法。

1.2 实验原理
广义地说，两性表面活性剂是指同时具有两种离子性质的表面活性剂，而通常是指由明离子和阳离子历组成的表面活性剂，即在憎水基一端既有阳离子(十)也有阴离子(-)，是两者结合在一起的表面活性剂。

大多数情况下阳离子部分由铵盐或季铵盐作为亲水基，按阴离子部分来分又可分为羧酸盐型和磺酸盐型，而现在市场出售的大都是羧酸盐型。

所以由铵盐构成阳离子部分叫氨基酸型两性表面活性别；由季铵盐构成阳离子部分叫甜菜碱型两性表面活性剂。

甜菜碱型两性表面活性剂无论在酸性、碱性和中性下都可溶于水，即使在等电点也无沉淀，且在任何PH值下均可使用。

十二烷基甜菜碱是将N，N-二甲基十二烷基胺和氯乙酸钠在60~80℃反应制得。

反应方程式为：
生成物为浅黄色半透明液体，具有良好的去污、渗透及抗静电等性能。

1.3 实验操作
向搭好自动搅拌、滴液漏斗和温度计装置的三口烧瓶中加入9.4g(0.1mol)氯乙酸，在冷却和搅拌下慢慢滴入由4.0g(0.1mol)氢氧化钠配成的45毫升溶液，然
后加入21.3g(0.1mol)N，N-二甲基十二烷基胺。

升温至70~80℃搅拌反应3小时，得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱溶液，其中活性物约含30%左右。

1.4 思考题
（1）两性表面活性剂有哪几类?其在工业和日用化工方面有哪些用途?
（2）甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂相比其性质的最大差别是什么?。

十二烷基酰胺羟丙基磷酸酯甜菜碱的合成研究十二烷基酰胺羟丙基磷酸酯甜菜碱是一种常用的表面活性剂，在工业
和生活中有广泛的应用。

其合成方法可分为两步：首先是制备磷酸二甲酯，然后与十二烷基酰胺和羟丙基甲基纤维素进行反应，最后加入甜菜碱得到
最终产物。

该合成方法的关键是选择适当的反应条件和催化剂，以提高反应效率
和产物纯度。

一般采用磷酸三丁酯作为催化剂，在温和的条件下（60-80℃）反应3-4小时可以得到较高的收率和纯度。

此外，甜菜碱的选择也
应考虑其质量和纯度，以保证最终产物的品质。

总体来说，合成十二烷基酰胺羟丙基磷酸酯甜菜碱是一个较为简单的
过程，但需要严格控制反应条件和原料质量，以保证产物的质量和稳定性。

十二烷基二甲基甜菜碱的合成负责人：李仙粉一、实验目的1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。

2. 了解甜菜碱型两性表面活性剂的性质和用途。

二、实验原理两性离子表面活性剂是指同时携带正负两种离子的表面活性剂，它的表面活性剂离子的亲水基既具有阴离子部分又具有阳离子部分，是两者结合在一起的表面活性剂。

十二烷基二甲基甜菜碱又名BS-12，为无色或淡黄色透明粘稠液体，有良好的去污、气泡渗透和抗静电性能，杀菌作用温和，刺激性小。

在碱性、酸性和中性条件下均溶于水，即使在等电点也无沉淀，不溶于乙醇等极性溶剂，任何pH值下均可使用，属两性离子表面活性剂。

十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：CH3O CH3C12H25—N + CH2—C—O—Na+→C12H25—N+—CH2COO—+NaClCH3Cl CH3十二烷基二甲基甜菜碱适用于制造无刺激的调理香波、纤维柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂。

三、主要试剂和仪器N,N-二甲基十二烷胺，氯乙酸钠，乙醇，盐酸，乙醚。

电动搅拌器，电热套，三口烧瓶（250mL），球形冷凝管，玻璃漏斗（90mm），温度计（0~100℃），界面张力仪，泡沫测定仪。

四、实验步骤将三口烧瓶、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管安装好，称取10.7g N,N-二甲基十二烷胺，放入三口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30mL50%的乙醇溶液，倒入三口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。

冷却反应液，在搅拌情况下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。

第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。

每次用10mL乙醇和水（1:1）的混合溶液洗涤两次，然后干燥滤饼。

粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精致的十二烷基二甲基甜菜碱。

测定其表面张力和泡沫性能。

用不同的表面活性剂来制备洗涤用品1.洗洁精的制备；见附录I2.肥皂的制备。

十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定一、实验目的1、了解两性离子表面活性剂的性质与用途；2、了解十二烷基二甲基甜菜碱的合成原理和合成工艺；3、了解十二烷基二甲基甜菜碱熔点和起泡性能的测定方法；4、学会使用乌氏或奥氏粘度计测定溶液粘度的方法。

二、实验原理两性离子表面活性剂易溶于水，难溶于有机溶剂；毒性小，杀菌性、耐硬水性、 相容性、洗涤性、分散性均较好。

分子中有两个亲水基，一个带正电，一个带负电。

兼有阴离子性和阳离子性亲水基（阳离子部分：胺盐、季铵盐、咪唑啉类；阴离子部 分：羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐），在酸（碱）性溶液中呈阳（阴）离子性而 在中性溶液中有类似非离子表面活性剂的性质。

主要应用于香波起泡剂、护发剂、杀 菌剂、纤维柔软剂、抗静电剂、防锈剂等。

十二烷基二甲基甜菜碱，又名月桂基二甲基甜菜碱，BS-12（简称/商品名）。

属 于羧基甜菜碱型两性（离子型）表面活性剂。

无色或淡黄色透明粘稠液体，密度1．03 g ／cm 3（20℃）。

活性物含量为30±2％， pH 值：6．5—7．5。

在碱性、酸性和中 性条件下均可溶于水，稳定性好，刺激性小，生物降解性和配伍性优良；有良好的去 污、起泡、渗透和抗静电性能， 杀菌作用温和。

适用于制造无刺激的调理香波、纤维 柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂等。

十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方 程式为：C 12H 25N(CH 3)2+ClCH 2COONa N CH 3CH 3C 12H 25CH 2COO -+NaCl+N,N-二甲基十二烷胺氯乙酸钠BS-128.5mL 0.03mol 3.5g 0.03mol 20ml ( or 30ml ) 50%乙醇溶液回流反应至反应液变透明为止生成的具有比氨基酸型两性表面活性剂良好的去污、渗透及抗静电等性能。

特别其杀菌作用比较柔和，刺激性较少。