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乙酸乙酯的合成中,产物的纯化流程示例文章篇一：《乙酸乙酯的合成中，产物的纯化流程》在化学的奇妙世界里，我们做乙酸乙酯合成实验的时候，那可真是超级有趣。
当我们通过一系列反应得到了含有乙酸乙酯的混合物后，这可不能就这么算完了呀，就像你做了一个超级复杂的手工，不能最后留下一堆乱糟糟的边角料，得把成品好好整理出来。
首先呢，我们看到反应后的混合物里有很多东西。
这里面有没反应完的乙酸、乙醇，还有我们想要的乙酸乙酯，就像一个大杂烩。
这时候，我们要用到一个很厉害的方法，那就是分液。
怎么分液呢？我们把这个混合液倒进分液漏斗里。
分液漏斗就像一个魔法容器，它能把不同的液体分开。
因为乙酸乙酯和水是不互溶的，就像油和水一样，谁也不待见谁。
乙酸乙酯密度比水小，它就会乖乖地浮在上面。
这时候，我们把下层的水和一些杂质慢慢放出来。
哎呀，这个过程可得小心呢，要是放快了，说不定就把上面的乙酸乙酯也带下去一些，那就糟糕了。
可是呀，光这样分液还不够呢。
虽然把大部分水和一些杂质去掉了，但是里面还有少量的酸。
这就好比你洗了一个苹果，表面看起来干净了，但是还有一些小脏东西在凹进去的地方。
那怎么办呢？我们要用饱和碳酸钠溶液来洗这个乙酸乙酯。
把饱和碳酸钠溶液加进去之后，就像一群小清洁兵，那些酸就会和碳酸钠反应。
你能看到有气泡冒出来，这就是二氧化碳呀。
这个反应可神奇了，就像一场小小的魔法表演。
反应完了之后呢，我们又要进行分液。
这时候，下层就是含有反应产物的碳酸钠溶液了，我们再把下层放掉。
但是呀，这时候的乙酸乙酯里面可能还会有一些水。
这就像刚洗完的头发，虽然用毛巾擦了，但是还是有点湿湿的。
那我们就得想办法把水去掉。
这时候就轮到干燥剂出场了。
我们可以用无水硫酸钠。
这个无水硫酸钠就像一个个小海绵，专门吸水。
把它加进去之后，我们要搅拌一会儿，让它充分吸收乙酸乙酯里面的水。
过一会儿，你会发现那些无水硫酸钠变得有点黏糊糊的，这就是它吸了水的表现。
然后呢，我们就可以把乙酸乙酯过滤出来了。
乙酸乙酯的制备实验三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共0.37mol）和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。
产量：约14.5～16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃，折光率=1.3723。
（一）制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。
【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml 乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸。
【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
制备乙酸乙酯的步骤
1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。
调节加料的速度，控制反应时间。
这时保持实验温度。
滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。
把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。
放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。
装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。
乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。
分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下，进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出，从而使反应向右方进行，提高酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水MgSO4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol)乙醇(95％) 24 mL(18 g，0.39 mol)浓硫酸(96％) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100，50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.5～1cm。
在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酸乙酯的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 学习有机合成实验的基本操作和注意事项。
二、实验原理乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂，广泛应用于医药、农药、香料、涂料等行业。
乙酸乙酯的合成原理为酯化反应，即醇与酸在酸性催化剂的作用下生成酯。
本实验采用乙酸与乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成乙酸乙酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧瓶、冷凝管、蒸馏装置、温度计、玻璃棒、量筒、滴定管等。
2. 试剂：乙酸（AR）、乙醇（AR）、浓硫酸（AR）、NaOH溶液、无水碳酸钠、氯化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将烧瓶、冷凝管、蒸馏装置等连接好，确保装置密封良好。
2. 配制反应物：在烧瓶中加入一定量的乙酸和乙醇，搅拌均匀。
3. 加入催化剂：向反应体系中滴加浓硫酸，搅拌均匀。
4. 加热反应：将反应体系加热至一定温度，保持恒温反应一段时间。
5. 蒸馏：将反应混合物通过蒸馏装置进行蒸馏，收集乙酸乙酯。
6. 后处理：将蒸馏后的乙酸乙酯加入适量的无水碳酸钠，去除残留的酸和醇，静置分层，取上层液体。
7. 干燥：将上层液体加入适量的氯化钠，搅拌使其充分溶解，静置分层，取上层液体。
8. 蒸馏：将上层液体进行蒸馏，收集纯净的乙酸乙酯。
五、实验结果与分析1. 反应现象：在实验过程中，反应体系逐渐变浑浊，有少量气泡产生，表明反应正在进行。
2. 乙酸乙酯的收集：通过蒸馏装置收集到一定量的乙酸乙酯，无色透明，具有芳香气味。
3. 产品纯度：通过气相色谱分析，确定乙酸乙酯的纯度为95%。
六、实验讨论1. 催化剂的选择：本实验采用浓硫酸作为催化剂，因其催化活性高、成本低、易于回收等优点，在工业生产中得到广泛应用。
2. 反应条件的影响：温度、反应时间、反应物摩尔比等因素对反应结果有较大影响。
实验过程中，应严格控制反应条件，以提高乙酸乙酯的产率和纯度。
⼄酸⼄酯合成提纯综合⽣产实训装置操作规程化⼯综合技能操作实训装置UTM系列产品操作规程⼄酸⼄酯合成提纯综合⽣产实训装置(UTM-HG)浙江中控科教仪器设备有限公司⼆○⼀○年四⽉化⼯综合技能操作实训装置UTM系列产品操作规程⼄酸⼄酯合成提纯综合⽣产实训装置(UTM-HG)校对：浙江中控科教仪器设备有限公司⼆○⼀○年四⽉前⾔中控集团创建于1993年，多年来以⼯业⾃动化国家⼯程研究中⼼、⼯业操纵技术国家重点实验室和浙江⼤学先进操纵研究所等的科研积存为技术⽀撑，充分利⽤浙江⼤学多学科的综合优势，以⾃⾝雄厚的科研实⼒、⼴泛的科技交流和超前的科技产业意识，及时了解和把握⾃动化技术的进展趋势，始终站在⾃动化技术的最前沿，保证了在国内⼯业⾃动化领域的绝对综合优势地位。
浙江中控科教仪器设备有限公司是中控集团下属⼦公司。
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可满⾜化⼯⼯艺类、化⼯机械类和过程操纵类专业学⽣认识实习、实训操作的要求。
体现⼯⼚情形化、操作实际化、操纵⽹络化（DCS）、故障模拟真实化等。
本⼿册将分单元分别介绍该系列的功能、特点及其使⽤⽅法。
实验乙酸乙酯的制备1实验目的1.1掌握蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作；1.2学习酯化反应基本原理及方法。
2实验原理2.1主反应CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O沸点118℃78℃77.1℃2.1.1可逆反应采取如下措施使反应向右进行：①增加反应物的浓度(C2H5OH 过量)；②减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。
2.1.2副反应①C2H5OH2SO4140℃C2H5OC2H5+H2O措施：控温在120~130℃之间。
②浓硫酸将有机物碳化。
措施：加浓硫酸时，慢慢滴加并振荡。
2.2反应实际发生的过程：C2H5OH+H2SO4C2H5O-SO2-OH硫酸氢乙酯C2H5O-SO2-OH+CH3COOH CH3COOC2H5+H2O（过量）2.2.1效果：第一，乙醇不被蒸发；第二，减少了碳化反应；第三，反应达成一系列动态平衡，能连续、匀速进行。
2.2.2浓H2SO4作为催化剂,参与了第一个反应,所以,是过量的。
3实验装置与步骤3.1乙酸乙酯的生成注意:①加浓硫酸时，边滴边摇；②漏斗要插入液面以下；③加热时隔开少许。
3.2粗产品的纯化粗品乙醇、乙酸乙酯、乙醚、乙酸、水Na2CO3溶液⇓除乙酸⇓有机层水层（弃去）乙醇乙醚乙酸乙酯水NaCO3CH3COONa水220mL饱和食盐水⇓除去Na2CO3溶液⇓（部分）有机层水层（弃去）CO3（少）NaCl Na2CO3水乙醇乙醚乙酸乙酯水Na2CaCl2溶液2次⇓除去醇、Na2CO3⇓有机层水层（弃去）乙醚乙酸乙酯水CaCl2CaCO3水⇓MgSO4干燥乙醚乙酸乙酯⇓蒸馏73~78℃乙酸乙酯纯品3.3三个基本操作3.3.1液-液萃取（P.61）①原理及用途；②仪器：分液漏斗及握法；③静置与分液3.3.2液态有机物的干燥（P.64）①干燥剂的选择：不与样品反应，不溶解；②用量：每10mL液体0.5-1g。
3.3.3蒸馏（P.39）①安装：铁夹、沸石、尾接管、冷凝管；②加热方式：水浴；③温度计的位置；④读数的变化；⑤馏分的收集。
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