毛细管法、熔点测定仪

实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。

2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。

二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M。

当温度高T M时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相。

纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。

若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。

因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。

若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。

这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。

本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。

用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。

如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。

温度计刻度有全浸式和半浸式两种。

全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。

另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。

为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。

三、仪器与试剂1、仪器：b形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。

实验三熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；二、实验原理物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。

目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点；（2）熔点测定仪测熔点。

通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解熔点仪测定法原理及操作技术。

1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。

2、掌握毛细管法测定熔点的操作。

3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。

二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。

严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。

2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。

初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。

全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。

3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。

⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。

4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。

甚至能区别熔点相近的有机物。

⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。

5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。

⑵显微熔点测定仪。

三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。

易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。

易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。

⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。

⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。

⑷ 加热：速度的控制。

低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。

温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。

温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。

⑸读数：快速、有效数字。

⑹降温：熔点以下20℃左右。

一、实验目的1. 了解熔点测定的原理及意义。

2. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法。

3. 学会通过熔点鉴定物质及其纯度。

二、实验原理熔点是指固体物质在一定压力下，从固态转变为液态的温度。

对于纯固体物质，其熔点具有确定的数值，而含有杂质的物质，其熔点会降低，熔程也会变宽。

通过测定物质的熔点，可以鉴定物质及其纯度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：提勒管（b形管）、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿、熔点浴（液体石蜡）、显微熔点测定仪。

2. 试剂：尿素、肉桂酸、肉桂酸与尿素混合物。

四、实验步骤1. 样品准备：分别取尿素、肉桂酸和肉桂酸与尿素混合物，研碎后过筛，取适量样品置于表面皿上。

2. 毛细管法测定熔点：a. 将毛细管一端加热熔化，制成封闭的一端；b. 将样品装入毛细管中，注意不要过多，以免影响测量结果；c. 将毛细管插入提勒管中，确保样品位于水银球中心；d. 加热提勒管，观察样品的熔化过程，记录熔点和熔程；e. 重复以上步骤，进行两次精测。

3. 显微熔点测定仪测定熔点：a. 将样品置于显微熔点仪的载玻片上，盖上另一片载玻片；b. 调整温度计，使其水银球位于样品中心；c. 加热载玻片，观察样品的熔化过程，记录熔点和熔程；d. 重复以上步骤，进行两次精测。

五、实验结果与分析1. 尿素熔点：通过毛细管法和显微熔点测定仪测定，均得到尿素熔点为132-133℃。

2. 肉桂酸熔点：通过毛细管法和显微熔点测定仪测定，均得到肉桂酸熔点为133-134℃。

3. 肉桂酸与尿素混合物熔点：通过毛细管法和显微熔点测定仪测定，均得到混合物熔点为131-132℃。

实验结果表明，尿素、肉桂酸及其混合物的熔点与理论值相符，说明实验结果准确可靠。

通过测定熔点，可以鉴定物质及其纯度，为有机化学研究提供重要数据。

六、实验讨论1. 实验过程中，加热速度对熔点测定结果有较大影响。

开始加热时，加热速度可适当加快，以便观察熔化过程；接近熔点时，加热速度应减慢，以免影响测量结果。

熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。

二、实验原理1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。

换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。

不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。

2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。

换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。

不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。

3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而确定该物质的熔点。

常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。

本实验采用熔点测定仪法。

4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，从而确定该物质的沸点。

常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。

本实验采用沸点测定仪法。

三、实验步骤1.熔点测定：(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的熔点。

2.沸点测定：(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管；(3) 取适量待测液体物质，放入沸点管中，并将沸点管插入沸点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录液体的沸腾过程；(5) 当液体完全沸腾后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该液体的沸点。

四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果：本实验测定了两种物质的熔点，分别是纯水和食盐。

MV_RR_CNG_0172 毛细管法熔点测定仪1. 毛细管法熔点测定仪说明编号JJG701-1990名称（中文）毛细管法熔点测定仪（英文）Verification Regulation of Melting-Point-Measuring Instrumentswith Capillary Method归口单位天津市技术监督局起草单位天津市计量技术研究所主要起草人贾瑞华 (天津市计量技术研究所)张大建 (天津市计量技术研究所)批准日期1990年7月13日实施日期1991年1月1日替代规程号适用范围本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的毛细管法熔点测定仪 (以下简称仪器) 的检定。

主要技术要求1 仪器的级别按准确度划分为：0.2、0.5、1.0、1.5四种级别。

2 外观检查3 绝缘电阻4 基本误差5 示值重复性误差6 线性升温速率误差是否分级 否检定周期（年） 1附录数目 6出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 毛细管法熔点测定仪摘要一概述仪器用于测量结晶性化学制品、药品的毛细管熔点或热力学熔点。

仪器测量原理：加热毛细管中的试样，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。

仪器主要由加热、控温、测温等部分组成。

传温介质可以是液体或固体。

二技术要求1 仪器的级别按准确度划分为：0.2、0.5、1.0、1.5四种级别。

2 外观检查2.1 仪器名称、型号、制造厂、出厂日期、编号应齐全清晰。

2.2 外观完好，附件齐全，连接可靠。

各调节旋钮或按键应能正常工作。

3 绝缘电阻仪器在不工作且电源开关接通的状态下，电源插头的相线、中线与机壳及外露金属部件之间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。

4 基本误差4.1 当仪器按第12条规定的方法进行检定时，仪器的基本误差在指定的量程范围内应不超过表中的规定。

4.2 对于具有热力学熔点测量功能的仪器，对其基本误差也应进行检定。

5 示值重复性误差仪器示值的重复性误差按第13条规定的方法进行检定时，不应超过表中的规定。

GMP工作标准目的：规范WRR熔点仪的操作使用。

范围：WRR熔点仪。

责任：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。

内容1 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度控制，初熔和终熔数字显示。

仪器系用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观。

2 技术参数：熔点测定温度：40℃～280℃显示最小读数：0.1℃测定熔点的准确度：＜200℃±0.5℃≥200℃±0.8℃线性升温速度：0.5℃/min, 1.0℃/min, 1.5℃/min, 3℃/min，四档导热介质：硅油3 操作方法3.1 用注射器吸取硅油从溢出口注入，共需注入60ml硅油。

3.2 开启电源开关，通过按键“←”“→”选择速率，预置温度的百位、十位、个位，通过按键“+”“-”选择增量、减量。

输入所需要的起始温度和升温速率。

3.3 仪器预热20分钟后，温度稳定，将装有待测物的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中，按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段，记录初熔点，终熔点。

4 使用注意事项WRR熔点仪标准操作规程 SOP-QC-2024-014.1 先测低熔点物质，后测高熔点物质。

4.2 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。

4.3 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。

4.4 线性升温速度不同，测定结果也不一致。

4.5 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免把油浴弄脏。

5 仪器使用记录见“一般仪器使用记录SOP-QC-2002-01(1)”。