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《物质的分离和提纯》讲义一、物质分离和提纯的重要性在我们的日常生活和科学研究中，经常会遇到需要对混合物中的各种物质进行分离和提纯的情况。
无论是从矿石中提取有价值的金属，还是在实验室中制备纯净的化学试剂，物质的分离和提纯都是至关重要的步骤。
它不仅能够让我们获得纯净的物质以满足特定的需求，还有助于我们更深入地了解物质的性质和组成。
比如，通过分离和提纯，我们可以确定某种物质中所含的杂质成分，从而进一步优化生产工艺或者改进实验方法。
二、物质分离和提纯的基本原理物质分离和提纯的核心原理是利用混合物中各组分物理性质或化学性质的差异来实现分离。
物理性质方面，常见的有溶解性、沸点、熔点、密度等的不同。
例如，利用酒精和水沸点的差异，通过蒸馏的方法可以将酒精从含水的混合物中分离出来；利用沙子和水密度的差异，通过过滤可以把沙子从水中分离。
化学性质方面，例如，某些金属可以与特定的试剂发生反应生成沉淀，从而与其他物质分离；或者利用物质的氧化性、还原性的差异，通过化学反应实现分离。
三、物质分离和提纯的常用方法1、过滤过滤是用于分离固体和液体混合物的常用方法。
操作时，将混合物通过滤纸或滤网，液体通过，而固体被截留在滤纸上。
过滤需要用到漏斗、滤纸、玻璃棒等仪器。
2、蒸发蒸发适用于将溶液中的溶剂蒸发掉，从而得到溶质晶体。
比如从食盐水溶液中获得食盐晶体，就可以通过蒸发的方法。
进行蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致液滴飞溅。
3、蒸馏蒸馏利用混合物中各组分沸点的不同来分离液体混合物。
将混合物加热至其中一种组分的沸点，使其汽化，然后通过冷凝装置将蒸汽重新转化为液体，从而实现分离。
蒸馏常用于分离酒精和水、石油的分馏等。
4、萃取萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。
例如，用四氯化碳从碘水中萃取碘。
萃取需要用到分液漏斗。
5、重结晶重结晶用于提纯固体物质。
先将固体溶解在适当的溶剂中，形成高温饱和溶液，然后冷却使溶质结晶析出。
硝酸钾晶体的制备一、教学目的学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。
②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。
③学习减压过滤，了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。
二、实验原理制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。
在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。
升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。
在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。
然后,冷却降温,KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。
将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。
重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。
三、教学重难点①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。
②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。
四、教学过程1.过滤装置（1）减压过滤装置抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。
抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。
使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿图3滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。
抽滤装置如图所示。
结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。
这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。
热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。
若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
第36讲物质的分离、提纯、检验与鉴别复习目标1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求；2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置；3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。
考点一物质的分离与提纯必备知识整理1.物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中________；②两种溶剂______________________________________；③溶质和萃取剂________________；④分液时下层液体从________放出，上层液体从________倒出。
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。
说明：______管进气，______管出气。
微点拨创新实验装置(1)过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
(2)蒸馏、冷凝装置a．蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
b．减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
2．物质分离与提纯的物理方法3．物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为________Cl－、SO42−、CO32−及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为________CO32−、HCO3−、SO32−、HSO3−、S2－、NH4+等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用________溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的________溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入________、________或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为________沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和________溶液除去微点拨分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。
课题一物质的分离和提纯（高一年级化学兴趣小组活动课）潮安县龙溪中学林志东【教学目标】1、掌握物质的分离提纯的基本方法2、初步了解通过化学反应合成物质的思路和方法3、能运用所学的知识解决一些简单的实际问题【教学重点】1、物质的分离提纯的基本方法2、通过化学反应合成物质的思路和方法【教学难点】通过化学反应合成物质的思路和方法【教学方法】多媒体、分组实验、讲练结合【教学过程】【引入】人类在长期的生产活动中，积累了很多从自然界直接或间接获取物质的经验。
直接：食盐的晒制和提纯；间接：金属的冶炼、酒的酿造。
无论是直接从原料中获取，还是经过化学反应过程合成制备，都需要分离、提纯的技术。
思考与交流：1、我们做过的水的净化和粗盐的提纯的实验中，使用了哪些分离提纯的方法？分别利用了物质的什么性质？蒸馏、过滤、结晶和重结晶2、要除去食盐中含的钙、镁离子、硫酸盐等杂质，要利用哪些反应？请写出加入的试剂顺序和发生的离子反应。
3、据史实记载，酿酒（乙醇含量10％左右）始于新石器时代后期，烈性酒出现大约在11－12世纪，而酒精则直至16世纪才制得。
你能推测其中的原因吗？4、从加热KClO3和MnO2的混合物制取氧气的残渣中，如何获得纯净的KCl和MnO2?【过渡】一、物质的分离和提纯1、分离提纯的区别分离的对象不分主体物质和杂质，其目的是得到混合物中各种纯净的物质（保持原来的化学成分和物理状态）提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是净化主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态2、物质分离提纯的基本原则（1）不增（不引入新杂质）（2）不减（不减少被提纯物）（3）易分离（被提纯物与杂质易分离）（4）易复原（被提纯物易复原）3、分离提纯的注意事项（1）除杂试剂需过量（2）过量试剂需除去（3）要考虑加入试剂的顺序以及选择最佳的除杂途径4、分离提纯的方法选择分离提纯的方法先要掌握混合物中各物质的性质，包括物理性质和化学性质。
不同物质在某些性质上的差异如沸点、密度、溶解度、状态等是分离技术的基础【练习】下列各组物质中不易用物理性质区别的是A、苯和四氯化碳B、酒精和汽油C、氯化铵和硝酸铵晶体D、碘和高锰酸钾固体【过渡】投影图片：介绍生物学上常用的分离色素的方法：柱色谱法【过渡】分离提纯的方法1、层析法（色层法、色谱法）（1）原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质（固定相）中的亲和性的差异（吸附性差异、溶解性差异），让混合物溶液（流动相）流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物中各组分分离【讲述】具有细微缝隙的物质或直径很小的细管（称毛细管）与液体接触时，液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。
物质制备的化学方法总结
物质的制备方法包括物质的分离提纯、合成、萃取、电解和加热等。
下面是常见的物质制备的化学方法总结：
1. 合成反应：化学合成反应是最常见的制备物质的方法之一。
通过控制反应条件，将原料中的各种元素或化合物进行反应，并得到目标物质。
2. 沉淀法：将含有目标物质的溶液与另一种反应物反应，产生难溶于溶液中的沉淀。
通过过滤、洗涤等步骤分离出沉淀物，得到目标物质。
3. 溶解结晶法：将固体物质溶解于适当的溶剂中，然后通过减少溶剂浓度或调节温度来诱导物质重新结晶。
通过过滤、洗涤等步骤分离出结晶物，得到目标物质。
4. 蒸馏法：适用于需要分离液体混合物的情况。
通过不同挥发度的物质在加热条件下汽化，再在冷凝条件下液化，从而获得目标物质。
5. 萃取法：适用于需要提取特定物质的情况。
通过物质在两个或多个不同溶剂之间的分配系数差异，将目标物质从混合物中提取出来。
6. 电解法：将电能转化为化学能，通过电解液使离子在电解质溶液中移动，从而反应生成目标物质。
7. 气相合成法：适用于气态物质的制备。
通过将气体反应物在适宜的温度和压力下，通过化学反应生成目标物质。
总之，物质制备的化学方法多种多样，具体方法的选择取决于目标物质的性质、制备要求以及经济和安全等方面的考虑。
根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。
物质的制备､分离､提纯和检验是高考化学实验部分的重点，也是热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握､应用能力，也能考查学生对物质的制备､分离､提纯和检验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察､描述能力｡从高考的内容和形式上看，物质的制备､分离､提纯及检验可以独立考查，也可以综合考查；可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活､生产､科技和环境问题为素材进行考查｡Ⅰ．客观题(1)判断设计的化学实验能否达到实验目的。
(2)对给出的实验方案作出选择和评价。
(3)根据实验目的，评价实验装置。
(4)物质一般分离提纯的方法与装置选择。
Ⅰ．主观题(1)结合元素及其化合物知识，根据实验流程分析仪器、药品的作用以及污染物的处理方法。
(2)根据实验目的和所给药品、仪器，设计、评价实验方案。
(3)化工流程中的分离提纯。
一、各种仪器1．加热仪器——酒精灯与酒精喷灯 2．可加热的仪器蒸发皿：用于浓缩溶液、蒸发液体、结晶； 坩埚：用于固体物质的高温灼烧； 蒸馏烧瓶：用于物质的分离提纯；三颈烧瓶：用于实验中物质的制备反应容器；命题趋势考点清单专题 五 ××化学实验基础--实验装置操作与评价3．计量仪器⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧Ⅰ使用前要检查是否漏水Ⅰ加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2cm 时改用胶头滴管，加液体至 凹液面最低处与刻度线相切Ⅰ常见规格：50mL 、100mL 、250mL 、 500mL 、1000mL 等Ⅰ容量瓶不能长久贮存溶液⎩⎪⎨⎪⎧Ⅰ使用前要检查是否漏水Ⅰ“0”刻度在上，仰视读数，结果偏大Ⅰ精确度为0.01 mLⅠA 用于量取酸性溶液和氧化性溶液， B 用于量取碱性溶液Ⅰ要先用待装液润洗再装溶液4．常用分离、提纯的仪器(1)仪器Ⅰ、Ⅰ、Ⅰ的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。
第2讲物质的分离、提纯课程标准知识建构1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法。
2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
一、分离提纯的物理方法1．分离、提纯的含义(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.物质分离与提纯的常见实验装置(1)过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒下端紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④常用的萃取剂是苯或CCl4，不用酒精作萃取剂⑤分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(4)蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进，上口出(5)升华适用范围分离某种组分易升华的固体混合物注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法分离，但NH4Cl 固体中的I2不能用升华的方法分离(6)洗气适用范围除去气体中的杂质注意事项长管进气，短管出气(1)“固＋固”混合物(2)“固＋液”混合物(3)“液＋液”混合物【诊断1】判断下列说法是否正确，正确的打√，错误的打×。
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体()(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中()(6)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()(7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()(8)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()答案(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)√二、分离提纯的化学方法1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”2．分离提纯常用的化学方法方法原理举例说明电解法利用电解原理分离和提电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜除去下列常见物质中的杂质，完成表格：MgCl2溶液FeCl3MgO 过滤乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液【诊断2】判断下列说法是否正确，正确的打√，错误的打×。
注：加沉淀剂使一种金属离子浓度小于等于-5-110mol L ⋅，其他金属离子不沉淀，即认为完全分离。
-36-22-21K (CuS)=6.310,K (ZnS)=2.510,K (CoS)=4.010×××化学工艺流程题-----物质的分离与提纯考情分析真题精研规律·方法·技巧经典变式练核心知识精炼原料对原料的预处理核心化学反应产品的提纯和分离目标产物基础测评加入氨水中和调节溶液pH的范围是。
已知：①NiS 在“焙烧”过程中转化为NiO ；②钼酸铵()NH MoO 为白色晶体，具有很高的水溶性，不溶于乙醇。
A ．电负性：C S O >> B ．离子半径：22O Na S −+−<< C ．第一电离能：Na N O <<D ．基态2Ni +中成对电子数与未成对电子数之比为12:1 (4)()442NH MoO 中存在的相互作用有__________（填标号）。
A ．分子间作用力 B ．金属键 C ．共价键D ．离子键(5)经过结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到()442NH MoO ，洗涤时所选用的最佳试剂为 。
3．（2024·重庆·模拟预测）含有少量CaO、MgO、K如表所示。
已知：25℃时，各物质的sp回答下列问题：(1)“酸浸”中提高反应速率的可行措施有 (任答一条)；酸浸渣的主要成分是 (填化学式)。
H O的目的是氧化 (填离子符号)，写出该离子被氧化生成沉淀的离子方程式：。
(2)加入22CaF与浓硫酸在加热的条件下反应的化学方程式(3)回收的沉淀可与浓硫酸反应生成能腐蚀玻璃的气体，2能力提升A ．浸出产生的2Fe +最终氧化为3Fe +存在于溶液中B ．[]24PbCl −的空间构型是正四面体C ．可以向含[]24PbCl −的溶液中加入适量的冷水结晶获得PbCl 2 D ．工业上主要通过电解熔融PbCl 2制金属Pb(4)设计实验，验证结晶后过滤得到的滤液中含有Fe 元素 。
第13章物质的制备、分离与提纯、鉴别与检验1．安徽省无为中学2011届高三第三次月考有A、B、C、D、E、F六瓶不同物质的溶液,它们各是NH3·H2O、Na2CO3、MgSO4、NaHCO3、HNO3和BaCl2溶液中的一种．为了鉴别它们,各取少量溶液进行两两混合,实验结果如表所示．表中“↓”表示生成沉淀,“↑”表示生成气体,“－”表示观察不到明显现象,空格表示实验未做．试推断其中F是A．Na2CO3溶液 B．BaCl2溶液 C．MgSO4溶液 D．NaHCO3溶液答案 D2. 福建省泉州市侨光中学2011届高三第四次阶段考试在某未知溶液中检验出含有Ba2+、NO3—,且溶液的pH = 1;某学生还需鉴定此溶液中是否大量存在①Al3+②NH+③Fe2+④Cl—⑤4AlO2—⑥SO42— ,其实这些离子中有一部分不必再鉴定就能加以否定,你认为不必再鉴定的离子组是A．③⑤⑥ B．④⑤⑥ C．①②⑤ D．①③④答案 A3、广东省中山一中宝安中学2011届高三第二次联考工业上制取CuSO4不是直接用铜与浓H2SO4反应,而是将Cu和少量的Ag的混合物浸在稀硫酸中并不断从容器下部吹入细小的空气泡,这样的优点是①不产生污染大气的SO2②提高H2SO4的利用率③节约能源；④提高铜的利用率A．①②③ B．①④ C．只有②③ D．只有①②答案 A4、广东省中山一中宝安中学2011届高三第二次联考为了提纯下列物质括号内为杂质,所选用的除杂试剂与除杂方法都正确的是答案 BC5．贵州省铜仁一中2011届高三第二次月考现有四组混合物：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和甘油③溴化钠和单质溴的水溶液④碘和四氯化碳的混合物,分离以上各混合物的正确方法依次是A 分液、萃取、蒸馏、萃取B 萃取、蒸馏、分液、萃取C 分液、蒸馏、萃取、蒸馏D 蒸馏、萃取、分液、萃取答案 C6、海南省嘉积中学2011届高三上学期教学质量监测世界上60％的镁是从海水中提取的,其主要步骤如下：①把贝壳制成石灰乳；②在海水中加入石灰乳,过滤,洗涤沉淀物；③将沉淀物与盐酸反应,结晶、过滤；④在氯化氢热气流中干燥晶体；⑤电解上述晶体的熔融物下列说法正确的是A、镁元素在元素周期表中位于第三周期、ⅡA族B、向洗涤液中滴加碳酸钠溶液可检验沉淀是否洗涤干净C、在氯化氢热气流中干燥晶体的目的是加快干燥速度D、步骤⑤也可以采用电解该晶体水溶液的方法答案 AB7. 河北省黄骅中学2011届高三上学期期中考试下列常用仪器中,不能用于混合物的分离或提纯的是A.分液漏斗B.普通漏斗C.蒸馏烧瓶D.容量瓶答案 D8. 河南省鹤壁高中2011届高三第三次考试下列有关离子的检验中,结论正确的是A.向某溶液中加入足量盐酸,产生无色无味气体,则该溶液中一定含有CO32－B.向某溶液中加入足量氨水,产生白色沉淀,则该溶液中一定含有Al3＋C.向某溶液中加入足量盐酸,最终得到无色溶液,则该溶液中可能含有AlO2－D.向某溶液中加入Na2CO3溶液,产生白色沉淀,则该溶液中一定含有Ca2＋答案 C9．黑龙江林口四中2011届高三上学期期中考试为检验某溶液中的离子,进行了如下图所示的实验操作,过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;由该实验能得到的正确结论是A．原溶液中一定含有SO42-离子 B．原溶液中一定含有NH4+离子C．原溶液中一定含有Cl-离子D．原溶液中一定含有Fe3+离子答案 B10、黑龙江省哈尔滨市第162中学2011届高三第三次模拟能鉴别SO2和CO2的试剂是A.湿润的蓝色石蕊试纸B.澄清石灰水C.品红试液D.氯化钡溶液答案 C11．湖南浏阳一中2011届高三第一次月考除去鸡蛋白胶体中混有的少量Cl-的最简单方法是A.加入少量硝酸银溶液B.加热C.电泳D.渗析答案 D12、山西省晋中市2011届高三四校联考过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质,通过如下几个实验步骤,可制得纯净的食盐水：① 加入稍过量的Na2CO3溶液② 加入稍过量的NaOH溶液③ 加入稍过量的BaCl2溶液④滴入稀盐酸至无气泡产生⑤ 过滤;正确的操作顺序是A．③②①⑤④ B．①②③⑤④ C．②③①④⑤ D．③⑤②①④答案 A13．贵州省铜仁一中2011届高三第二次月考下列除去杂质的实验方法不正确．．．的是A．除去CO2中少量HCl气体：通过饱和NaHCO3溶液后再干燥气体B．除去Na2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热C．除去Cl2中的HCl气体：通过NaOH溶液D．除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：通入稍过量的Cl2答案 C14、湖南浏阳一中2011届高三上学期第四次月考对溶液中的离子进行鉴定,下列实验所得结论不合理的是A．向溶液中加入稀硝酸后,再加入AgNO3溶液有白色沉淀生成,则溶液中可能含有Cl-B. 向溶液中加入ＫＳＣＮ溶液,观察无明显现象,继续加入氯水,溶液变红色,说明溶液中一定含有Ｆe2+C. 向溶液中加入ＮaOH溶液,加热后产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,则可推测该溶液中含有NH4+D. 向溶液中加入盐酸,产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体,可推测溶液中含有CO32-;答案 D15、山西省晋中市2011届高三四校联考下列除去杂质的方法正确的是A．除去CO2中的少量SO2：先将气体通入饱和Na2CO3溶液,再收集剩余气体B．除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3Na2CO3摩尔质量较大：通过蒸馏,收集蒸馏产物 C．除去FeCl3溶液中混有的少量AlCl3溶液：加入足量的NaOH溶液,充分反应后,过滤,向沉淀中加盐酸使其恰好完全溶解D．除去碘水中的I2：加入乙醇进行多次萃取,留在分液漏斗中的即为较纯净的水答案 C16、陕西省西安铁一中2011届高三第一次月考对于某酸性溶液可能含有Br –、SO42 –、H2SO3、NH4+,分别进行如下实验：①加热时放出的气体可使品红溶液褪色；②加入碱溶液使溶液呈碱性,再加热时放出的气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝；③加入氯水时,溶液略呈橙红色,再加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀;对于下列物质不能确定其在原溶液中是否存在的是A．Br –B．SO42– C．H2SO3 D．NH4+答案 B17．浙江省宁波二中2011届高三上学期期末考前大猜题下列除去杂质的方法正确的是①除去Cl2中少量的HCl：将混合气体通过饱和食盐水②除去SO2少量的SO3：将混合气体通过浓硫酸③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；④除去粗碘中少量的ICl：加足量Zn粉,再进行升华操作;A．①②B．①②④ C．③④D．①②③答案 B18．浙江省宁波二中2011届高三上学期期末考前大猜题下列物质的检验,其结论一定正确的是A．某溶液中加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,加入HNO3后,白色沉淀不溶解,也无其他现象,说明该溶液中一定含有SO42-B．某溶液中加盐酸产生无色气体,该气体能使澄清石灰水变浑浊,说明该溶液中一定有SO32-C．取少量久置的Na2SO3样品于试管中加水溶解,再加盐酸酸化,然后加BaCl2溶液,若加盐酸时有气体产生,加BaCl2时有白色沉淀产生,说明Na2SO3样品已部分被氧化D．能使湿润的KI淀粉试纸变蓝的气体一定是Cl2答案 C19．14分福建省武夷山一中2011届高三上学期理综训练下图所示装置是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置加热及夹持固定装置均已略去;请根据下列要求回答问题;⑴若烧瓶中盛装Na2O2,分液漏斗中盛装浓氨水,则：①烧瓶内除了能产生O2外,还能产生大量NH3;能产生大量NH3的原因是：a．Na2O2与水反应,使溶剂减少,降低NH3的溶解量,使氨气逸出；b．Na2O2与水反应,放热,使氨气逸出；c．；②用产生的气体做氨的催化氧化实验,各仪器装置按气流方向从左到右连接顺序是：A→_______→_________→_______．⑵若烧瓶中盛装X g Zn片,分液漏斗中盛装稀H2SO4,则：①当制备H2、验证H2还原性并检验H2的氧化产物,仪器连接顺序A→C→B→B→D时,两次使用B装置,第一个B装置中反应的化学方程式为、第二个B装置中所盛的药品是；D装置的作用是 ;②上述实验中如果使用的是纯锌,反应速度往往较慢,为了加快H2产生的速率可采取的方法有a、将烧瓶放入热水中;b、将稀H2SO4改为浓H2SO4;c、在稀H2SO4溶液中滴入少量CuSO4;d、在稀H2SO4中加入少量固体NaCl;③若锌片不纯杂质不与稀H2SO4反应,稀H2SO4及B装置中固体足量,反应后测得第一个B 装置质量的变化Y g,则锌片纯度为答案⑴①c．Na2O2与水反应生成OH—,c OH-增大,抑制NH3·H2O的电离,有利于NH3的逸出；②D→B→E或D⑵① H2 +CuO 无水CuSO4；防止空气中的水进入装置,干扰H2氧化产物的检验②a、c③65Y/16X20．16分湖北省益才高中2011届高三12月月考硅单质及其化合物应用范围很广;请回答下列问题：制备硅半导体材料必须先得到高纯硅;三氯甲硅烷SiHCl3还原法是当前制备高纯硅的主要方法,生产过程示意图如下：1在制粗硅的反应中,焦炭的作用是___________________________________________2整个制备过程必须严格控制无水、无氧;①SiHCl3遇水剧烈反应生成H2SiO3、HCl和另一种物质,写出配平的化学反应方程式；②H2还原SiHCl3过程中若混O2,可能引起的后果是 ;3硅酸钠水溶液俗称水玻璃;取少量硅酸钠溶液于试管中,逐滴加入饱和氯化铵溶液,振荡;写出实验现象并给予解释;答案 1作还原剂,与石英砂中的SiO2反应,生成单质Si;2分2①SiHCl3+3H2O===H2SiO3+ 3HCl +H2↑4分②反应体系中有大量H2,高温下,H2遇O2易发生爆炸；氧气可能会氧化SiHCl3;4分3试管中有白色胶状沉淀生成,同时有刺激性气味气体生成；Na2SiO3和NH4Cl均能够水解,二者互相促进,Na2SiO3水解生成H2SiO3,NH4Cl水解产生NH3;6分21.15分河南省鹤壁高中2011届高三第三次考试Ⅰ.在实验室制备少量纯净的KCl;现有含少量KBr和K2SO4的氯化钾样品,按照下图所示的实1过滤时需要用到的玻璃仪器有 ;2检验加入BaCl2溶液后SO42－是否沉淀完全的操作为 ;3若用硝酸钡来代替氯化钡,请判断是否可行, ,理由是4某同学认为该实验方案中加适量BaCl2溶液不容易控制,应加入过量BaCl2溶液;实验操作方案如下：沉淀A的化学式是 ,溶液③中的溶质的化学式是 ;Ⅱ.工业上制取漂白粉的化学反应方程式为2Cl2+2C a O H2＝CaCl2+CaClO2+2H2O;实验室有一瓶密封不严的漂白粉,其中肯定存在CaCl2,请设计实验,探究该固体中可能存在的其它物质;1提出合理假设;假设1：该漂白粉未变质,含有CaCl2,并含；假设2：该漂白粉全部变质,含有CaCl2,并含；假设3：该漂白粉部分变质,含有CaCl2,又含有CaClO2、CaCO3;2设计实验方案,进行实验;请在答题卡上写出实验步骤、预期实验现象和实验结论限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol/LHCl、品红溶液、新制澄清石灰水;提示：不必检验Ca2+和Cl－,表格可以不填满;实验步骤预期现象和结论取少量上述漂白粉于试管中,①②③答案Ⅰ.1漏斗、玻璃棒、烧杯3分,各1分2静置一段时间后,取少量上层清液再滴加BaCl2溶液,若无沉淀生成,说明SO42－沉淀完全,反之未沉淀完全2分, “少量上层清液”、“BaCl2溶液”、现象和结论三个要点3不可行,会引入NO3－ 2分,各1分4BaCO31分； HCl1分Ⅱ.1假设1.含有CaClO21分,假设2.含有CaCO31分22．共12分湖北省襄樊四校2011届高三期中考试实验室中有甲﹑乙两瓶丢失标签的无色溶液,其中一瓶是盐酸,另一瓶是碳酸钠溶液;为确定甲﹑乙两瓶溶液的成分及其物质的量浓度,现操作如下：①量取甲溶液,向其中缓缓滴加乙溶液,共收集到CO2气体224mL﹙标况﹚;②量取乙溶液,向其中缓缓滴加甲溶液,共收集到CO 2气体112mL ﹙标况﹚; 请回答：1根据上述两种不同操作过程及实验数据可判断甲溶液是 填名称2甲溶液的物质的量浓度为 mol ﹒L－1乙溶液的物质的量浓度为 mol ﹒L －1﹙忽略CO 2在溶液中的少量溶解﹚; 3若用类似上述“互滴”的方式;①将100 mL 3mol/L 的NaAlO 2溶液逐滴加到50mL12mol/L 的HCl 溶液中,充分反应; 写出发生反应的总反应离子方程式 ;②将50mL12mol/L 的HCl 溶液逐滴加入100 mL 3mol/L 的NaAlO 2溶液中,充分反应;两种混合方式生成沉淀的量是否相等 填“相等”或“不相等”答案23．17分山西省山大附中2011届高三期中考试用电弧法合成的储氢纳米碳管常伴有大量的碳纳米颗粒杂质,这种颗粒可用氧化气法提纯,其反应式为： 配平下列反应的化学方程式：□C+□K 2Cr 2O 7+□H 2SO 4CO 2↑+□Cr 2SO 43+□K 2SO 4+□H 2O2反应的氧化剂是 ,氧化产物的电子式 ； 3H 2SO 4在上述反应中表现出来的性质是 填选项编号A ．酸性B ．氧化性C ．吸水性D ．脱水性4上述反应中若产生气体,则转移电子的物质的量是 mol; 答案 13、2、8、3、2、2、8H 2O4分2K 2Cr 2O 73分 ：O ：：C ：：O ： 3A3分 44分24．10分湖北省益才高中2011届高三11月月考近年来我国对碳纳米管的研究也有了较大突破,即用电弧合成法来制碳纳米管,但往往有大量的碳纳米颗粒,需用氧化法来提纯这些颗粒,化学方程式为：错误!C ＋错误!K 2Cr 2O 7＋错误!H 2SO 4稀错误!未定义书签。
第五章物质的制备、分离与提纯简介通过化学方法制备或从天然产物中所提取的物质多为一些混合物或不纯的物质。
因此，利用分离和提纯的手段来精制物质是十分重要和必不可少的。
分离和提纯物质最常用和最简单的方法包括：用化学方法除去一些杂质；固体化合物的重结晶、升华；液体化合物的蒸馏与分馏；天然产物中有效成分的提取；层析法等。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。
它是用溶解的方法把晶体结构全部破坏，然后让晶体重新形成，利用被提纯物质和杂质在某种溶剂中的溶解度不同以及溶解度随温度变化的差异，选择适当的溶剂，加热将固体制成饱和溶液，然后令其冷却，析出晶体，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯的目的。
蒸馏与分馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法。
它是利用液体有机化合物沸点的不同，将液体混合物加热至沸，使液体汽化，然后将蒸气冷凝为液体，再分别收集不同沸点的馏分，从而使混合物中各组分有效地分离。
天然产物的提取法常见的有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法等。
常见的分离法有溶剂分离、萃取法、铅盐法、盐析法、离子交换法、透析法、层析法、色谱法等。
在实际操作中，一般是将植物切碎磨成均匀的细粒或粉状物，再根据其有效成分的理化性质，经常将数种分离法配合使用，才能达到预期的目的。
物质的分离、提纯，可根据对象的不同，选择不同的方法。
本章结合实验介绍的几种分离、提纯法是经常使用的方法，其基本操作可参阅第二章有关章节。
5.1 粗食盐的提纯5.1.1 实验目的1. 掌握粗食盐的提纯方法和基本原理；2. 学习称量、溶解、过滤、蒸发、浓缩及减压抽滤等基本操作；3.了解SO4 2-、Ca 2+、Mg2+等离子的定性鉴定。
5.1.2 实验原理科学研究及医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。
粗食盐中通常含有Ca 2+、Mg2+、K+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子和泥沙等不溶杂质。
不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去，而选择适当的化学试剂，可使Ca2+、Mg2+、SO42-、CO32-等离子生成沉淀而除去。
一般是先在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO4 2-转化为沉淀过滤而除去。
Ba2+ + SO4 2-= BaSO4↓然后在溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，将Mg2+、Ca2+和过量的Ba2+转化为Mg2(OH)2CO3、CaCO3、BaCO3沉淀过滤除去。
2Mg2+ + 2OH-+ CO32= Mg2(OH)2CO3↓Ca2+ + CO32-= CaCO3↓Ba2+ + CO32-= BaCO3↓而在溶液中加入稀HCl调节pH至此2 ~ 3，可除去过量的OH-、CO32-离子。
OH- + H+= H2OCO32-+ 2H+ = CO2↑ + H2O由于KCl的溶解度比NaCl大，而且在粗食盐中含量较少，可用浓缩结晶的方法留在母液中除去。
5.1.3 实验仪器与试剂1. 仪器台称烧杯（250 mL，100 mL）量筒（100 mL，10 mL）表面皿蒸发皿布氏漏斗吸滤瓶玻璃棒真空泵酒精灯漏斗漏斗架2. 试剂粗食盐HCl溶液（6 mol·L-1，2 mol·L-1）Na2CO3溶液（饱和）镁试剂NaOH溶液（2 mol·L-1）(NH4)2C2O4溶液（饱和）pH试纸BaCl2溶液（1 mol·L-1）HAc溶液（2 mol·L-1）酒精65 %3. 其它滤纸5.1.4 实验内容1. 粗食盐的提纯（1）粗食盐的溶解用台称称取10.0 g粗食盐放入250 mL烧杯中，加50 mL蒸馏水，加热并搅拌使粗食盐溶解（不溶性杂质沉于底部）。
（2）除去SO42-离子加热溶液至近沸，在搅拌的同时滴加入1 mol·L-1BaCl2溶液约2 mL，使BaSO4颗粒长大而易于沉降，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1 ~ 2滴BaCl2溶液，如果出现浑浊，表示SO42-尚未除尽，需继续加BaCl2溶液，直至沉淀完全。
如不浑浊，表示SO42-已除尽，即可用倾注法过滤[1]。
用少量蒸馏水洗涤溶沉淀2 ~ 3次，滤液收集在250 mL的烧杯中。
（3）除去Mg2+、Ca2+和Ba2+离子将滤液加热至近沸时，先加入2 mol·L-1NaOH溶液1 mL，再边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再有沉淀生成，煮沸3 ~ 4分钟，静置。
检验沉淀是否完全（方法同2），沉淀完全后，用倾注法过滤，滤液收集在100 mL烧杯中。
（4）除去OH-和CO32-离子往滤液中滴加6 mol·L-1 HCl溶液，加热并搅拌，中和到溶液的pH值为2 ~ 3（用pH试纸检测）。
（5）蒸发、浓缩和结晶将滤液倒入蒸发皿中，小火加热至原体积的四分之一（在浓缩时如有NaCl 结晶析出，则不应搅拌，以免溅沸），停止加热，冷却后减压抽滤，并用少量65 %乙醇溶液洗涤沉淀，然后把晶体转移到事先称量好的表面皿中，放入烘箱烘干，冷却后称量，计算产率。
2.产品纯度的检验取粗食盐和产品各0.5 g，分别用5 mL蒸馏水溶解，然后分装在三个试管中组成三组，通过对照试验，检查产品纯度。
（1）SO42-离子的检验在第一组溶液中，分别加入2滴2 mol·L-1HCl溶液和2滴1 mol·L-1BaCl2溶液，观察比较两支试管中的现象。
（2）Ca2+离子的检验在第二组溶液中，各加2滴2 mol·L-1HAc使其呈酸性[2]，再分别加入2滴饱和(NH4)2C2O4溶液，观察比较两支试管中的现象。
（3）Mg2+离子的检验在第三组溶液中，各加2滴2 mol·L-1NaOH溶液，再分别加入2滴镁试剂[3]，观察比较两支试管中的现象。
注释[1] 倾注法是待不溶物充分沉降后，先转移液体，后转移沉淀。
[2] Mg2+对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀。
但MgC2O4溶于HAc，故加HAc可排除Mg2+的干扰。
[3] 镁试剂是对硝基偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后呈天蓝色。
5.1.5 思考题1. 在除去Mg2+、Ca2+、SO42-时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2. 当加入沉淀剂分离SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子时，加热和不加热对沉淀分离有何影响？3. 10 g食盐溶解在50 mL的水中，所配溶液是否饱和？为什么不配制成饱和溶液？4. 如何检验Mg2+、Ca2+、SO42-离子沉淀完全？5.2苯甲酸的提纯5.2.1 实验目的1. 通过苯甲酸的重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义；2. 掌握重结晶的基本操作方法（包括热过滤、减压抽滤、脱色及折叠滤纸等）。
5.2.2 实验原理将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂，经过滤、脱色除去杂质，滤液再经过浓缩、冷却或其它方法处理即有较纯晶体析出，这个过程称为重结晶。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大[1]，如果把粗苯甲酸溶解在热水中制成饱和溶液，然后冷却至室温，则苯甲酸溶解度下降，原溶液变为过饱和溶液，这时苯甲酸晶体析出。
杂质则在过滤时被除去或冷却后留在母液中，从而达到提纯的目的。
5.2.3实验仪器与试剂1. 仪器热水漏斗布氏漏斗烧杯（250 mL）量筒（100 mL）表面皿玻璃棒短颈漏斗吸滤瓶（250 mL）真空泵酒精灯2. 试剂粗苯甲酸活性碳3. 其它滤纸5.2.4 实验内容1. 制备热溶液称取3 g苯甲酸，放入250 mL烧杯中，加入80 mL 蒸馏水和2粒沸石[2]，盖上表面皿，在石棉网上加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3 ~ 5 mL），直至沸腾溶液中的固体不再减少，则未溶物可能是不溶性杂质。
2. 脱色移去热源，稍冷后加入少许活性炭[3]，继续搅拌加热微沸5 ~ 10 min。
3. 热过滤准备好热水漏斗，在其中放一折叠滤纸（装置见图2.6.12b），用少量热溶剂润湿，然后将上述微沸溶液趁热过滤至250 mL烧杯中。
每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。
过滤过程中，热水漏斗和剩余溶液分别保持小火加热，以免冷却。
滤毕，用少量（2 ~ 3 mL）热水洗涤滤渣、滤纸各一次。
4. 晶体的析出、分离和洗涤滤液在室温下放置，自然冷却，苯甲酸晶体析出。
减压过滤（装置见图 2.6.10），使晶体与母液分离，并用少量冷的蒸馏水洗涤晶体，以除去附在晶体表面的母液。
洗涤时应先停止抽滤[4]，然后加水洗涤，再抽滤至干。
可重复洗涤两次。
5. 称量、计算回收率用玻棒将晶体转移到表面皿上，晾干或烘干，称量。
计算回收率。
注释[1] 苯甲酸为无色针状晶体，在水中的溶解度如下表所示：表 5.2.1 苯甲酸在水中的溶解度（单位为g·100 g 1 H O）[2] 加80 mL蒸馏水是过量的，即制得的热溶液不够饱和，目的是为了防止热过滤时结晶提前析出，而阻塞漏斗。
[3] 水溶液或极性溶剂中常使用活性炭脱色。
若使用量太多，也会吸附样品；另外活性炭不能在溶液沸腾时加入，否则会产生暴沸。
[4] 抽滤操作中，关闭真空泵时，应先通大气（活塞控制或去掉连接的橡皮管），否则会产生倒吸的现象。
5.2.5 思考题1. 简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。
2. 怎样选用重结晶的溶剂？重结晶时，溶剂为什么不能用的太多或太少？3. 活性炭为什么要在固体完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？4. 冷却过程中不结晶怎么办？出现油状物又如何处理？5. 浓缩或迅速冷却母液可得到一些晶体，其纯度如何？为什么？6. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？5.3 胆矾的制备与提纯5.3.1 实验目的1. 了解金属与酸作用制备盐的原理与方法；2.熟练掌握加热、浓缩、常压过滤等基本操作；3. 进一步学习重结晶基本操作。
5.3.2 实验原理纯铜属于不活泼金属，不能溶于非氧化性酸，但其氧化物在稀酸中极易溶解。
因此，工业上制备CuSO4·5H2O一般采用氧化铜酸化法——钢料或废铜在反射炉内锻烧成氧化铜后与硫酸反应；硝酸氧化法——废铜与硝酸硫酸反应等。
本实验采用铜片与浓HNO3、H2SO4作用制取CuSO4·5H2O。
反应式为：Cu + 2 HNO3 + H2SO4= CuSO4 + 2 NO2↑+ 2H2O反应产物中除了CuSO4·5H2O外，还含在一定量的Cu(NO3)2和其它一些可溶性或不溶性杂质。
不溶性杂质可过滤除去，而利用CuSO4和Cu(NO3)2在H2O中溶解度的不同可将CuSO4分离提纯。
