盐酸多奈哌齐USP35质量标准翻译稿(精)

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片的含量张媛媛;李凤梅;宿烽;李俊峰;苏忠亮【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2009(030)003【摘要】建立了一种测定口腔崩解片中盐酸多奈哌齐含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.采用C18硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(三氟乙酸)=75∶25∶0.2,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为315 nm.结果表明,盐酸多奈哌齐在质量浓度为3～30 mg·L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 4),高、中、低3个浓度的回收率分别为99.5%,99.7%,100.6%,相对标准偏差(RSD)分别为1.05%,0.91%,1.21%.耐用性实验F检验和t检验均不显著,相对标准偏差＜1%.该方法操作简便、专属性好、准确度和精密度高,耐用性好.【总页数】3页(P214-216)【作者】张媛媛;李凤梅;宿烽;李俊峰;苏忠亮【作者单位】青岛科技大学,化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学,化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学,化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学,化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学,化工学院,山东,青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定氯诺昔康口腔崩解片的含量 [J], 关旭久;王虹;卜敬党2.RP-HPLC法测定更昔洛韦口腔崩解片的含量 [J], 罗辉;赵梦遐;成志敏;贺盛亮3.HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质 [J], 赵永娟;付建;赵海桥;陆雪丽;苏贵勇4.HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的含量 [J], 何翔5.HPLC法测定硫酸沙丁胺醇口腔崩解片的含量方法研究 [J], 索英梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

盐酸多奈哌齐JP16质量标准翻译稿盐酸多奈哌齐jp16质量标准（中文译稿）盐酸多奈哌齐分子式：c24h29no3hcl分子量：415.95化学名称：（2RS）-2-[（1-苄基吡啶-4-基）甲基]-5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1h-茚酮-1-盐酸盐[120011-70-3]含量：盐酸多奈哌齐含有98%~102%的c24h29no3hcl，按干品计算。

性状：盐酸多奈哌齐为白色结晶性粉末。

本品在水中溶解，在乙醇（99.5）中微溶。

盐酸多奈哌齐溶液（1→100）无旋光性。

确定：（1）、按紫外分光光度法〈2.24〉，测定盐酸多奈哌齐样品溶液（1→50,000）的将吸收光谱与标准光谱进行比较，或用相同的测定方法制备盐酸多奈哌齐样品和标准溶液。

吸收光谱中相同波长的吸收值应基本相同。

（2）、按红外分光光度法〈2.25〉，溴化钾压片法测定盐酸多奈哌齐样品的红外将吸收光谱与标准光谱或盐酸多奈哌齐标准光谱进行比较，相同波长下的吸收值应基本相同。

如果试验结果不一致，应按照专用说明中规定的方法对样品和标准进行再结晶、过滤、干燥和结晶，并对晶体进行试验。

(3) . 盐酸多奈哌齐溶液的鉴别反应（1）→ 50）显示氯化物（1.09）（2）。

纯度：（1）、重金属〈1.07〉：将1g试样放入瓷坩埚或铂坩埚中，加入5ml硫酸，缓慢加热至碳化，然后在500~600℃下燃烧。

如果仍有炭化残渣，用少量硫酸湿润残渣，在500~600℃的温度下继续燃烧。

冷却后，用3ml盐酸溶解残渣，盐酸多奈哌齐jp16质量标准（中文译稿）在水浴或电炉中蒸干，用10ml温水溶解残渣。

然后按照方法4进行测试。

用1ml铅标准溶液配制对照溶液（不超过10ppm）。

(2) . 有关物质：取50mg盐酸多奈哌齐样品溶于25ml流动相中。

取10ml此溶液加流动相溶液稀释至50ml，作为样品溶液。

取样品溶液2ml，加入流动相稀释至100ml。

取5ml此溶液，加入流动相稀释至100ml，作为标准溶液。

美国药典USP35标准AlphaLipoicAcidTabletsAlpha Lipoic Acid T abletsDEFINITIONAlpha Lipoic Acid Tablets contain NLT 90.0% and NMT 115.0% of the labeled amount ofC8H14O2S2.IDENTIFICATIONThe retention time of the major peak of the Sample solution corresponds to that of the Standard solution, as obtained in the test for Content of Alpha Lipoic Acid.STRENGTHContent of Alpha Lipoic AcidMobile phase: 0.025 M phosphoric acid and acetonitrile (62:38)Standard solution: 0.05 mg/mL of USP Alpha Lipoic Acid RS in acetonitrile and water (1:1)Sample solution: Transfer the equivalent of 100 mg of alpha lipoic acid from NLT 20 finelypowdered Tablets to a suitable container. Add 70 mL of a mixture of acetonitrile and water (1:1), and shake for 45 min by mechanical means. Transfer to a 100-mL volumetric flask, dilute with the mixture of acetonitrile and water (1:1) to volume, and filter a portion of this preparation,discarding the first 5 mL of the filtrate. Transfer 5.0 mL of the remaining filtrate to a 100-mLvolumetric flask, and dilute with acetonitrile and water (1:1) to volume.Chromatographic system(See Chromatography 621, System Suitability.)Mode: LCDetector: UV 220 nmColumn: 3.9-mm × 30-cm; packing L1Flow rate: 1.5 mL/minInjection size: 20 μLSystem suitabilitySample: Standard solutionSuitability requirementsColumn efficiency: NLT 1300 theoretical platesTailing factor: NMT 1.2 for alpha lipoic acidRelative standard deviation: NMT 1.0%AnalysisSamples: Standard solution and Sample solutionCalculate the percentage of the labeled amount of alpha lipoic acid (C8H14O2S2) in theportion of Tablets taken:Result = (rU/rS) × (CS/CU) × 100rU== peak response from the Sample solutionrS== peak response from the Standard solutionCS== concentration of USP Alpha Lipoic Acid RS in theStandard solution (mg/mL)CU== nominal concentration of alpha lipoic acid in theSample solution (mg/mL)Acceptance criteria: 90.0%–115.0%PERFORMANCE TESTSDisintegration and Dissolution of Dietary Supplements 2040: Meet the requirements for DissolutionMedium: Water; 900 mLApparatus 2: 75 rpmTime: 60 minStandard stock solution: 1 mg/mL of USP Alpha Lipoic Acid RS in a mixture of acetonitrile and water (1:1)Standard solution: 0.02 mg/mL from the Standard stock solution in waterSample solution: Withdraw a portion of the solution under test, and filter, discarding the first portion of the filtrate. Transfer an aliquot to a volumetric flask, and dilute with water to volume to obtain a solution having an expected concentration of 0.02 mg/mL of alpha lipoic acid.Mobile phase and Chromatographic system: Proceed as directed in the test for Content ofAlpha Lipoic Acid.Injection size: 50 μLAnalysisSamples: Standard solution and Sample solutionCalculate the percentage of alpha lipoic acid (C8H14O2S2) dissolved:Result = (rU/rS) × (V × C × D/L) × 100rU== peak area from the Sample solutionrS== peak area from the Standard solutionV== volume of dissolution Medium, 900 mLC== concentration of USP Alpha Lipoic Acid RS in theStandard solution (mg/mL)D== dilution factor of the sampleL== label claim of alpha lipoic acid (mg/Tablet)Tolerances: NLT 70% of the labeled amount of alpha lipoic acid (C8H14O2S2) is dissolved.Weight Variation of Dietary Supplements 2091: Meet the requirementsADDITIONAL REQUIREMENTSPackaging and Storage: Preserve in well-closed containers. Labeling: Tablets that are coated are so labeled.USP Reference Standards11USP Alpha Lipoic Acid RS。

盐酸多奈哌齐片辑保护目录适应症用法用量不良反应禁忌注意事项药物相互作用药物过量药理毒理展开适应症痴呆,神经内科用法用量口服。

初始用量每次5mg（1片），每日一次，睡前服用；并至少将初始剂量维持1个月以上，才可根据治疗效果增加剂量至每次10mg（2片），仍每日一次。

最大推荐剂量为每日10mg。

大于每日10mg的剂量未进行过临床研究。

停止治疗后，盐酸多奈哌齐的疗效逐渐减退，中止治疗无反跳现象。

对于肾功能不全及轻至中度肝功能不全者，盐酸多奈哌齐的消除不受影响，因此这些病人可使用相似剂量方案。

或遵医嘱。

不良反应本品的不良反应主要表现为恶心、呕吐、腹泻、头晕、失眠、肌肉痉挛、疲乏等。

多数不良反应是短暂、轻微和一过性的。

禁忌对盐酸多奈哌齐、哌啶衍生物过敏的病人禁用。

注意事项1.麻醉时可能会增强琥珀酰胆碱型药物的肌肉松弛作用。

2.本品因其药理作用可对心率产生迷走神经样作用，患有病窦综合征或其它室上性心脏传导疾患的病人应慎用。

3.因其拟胆碱作用，有哮喘史或阻塞性肺疾病史的病人应慎用本品。

4.胆碱酯酶抑制剂可能增加胃酸的分泌，因此对有溃疡病史或同时服用非甾体抗炎药的患者，应密切注意可能出现的胃出血。

药物相互作用1.CYP3A4和CYP2D6同工酶的诱导剂苯妥英钠、卡马西平、地塞米松、利福平、苯巴比妥可提高本品的清除率。

2.CYP3A4和CYP2D6同工酶的抑制剂酮康唑和奎尼丁抑制本品的代谢。

3.本品对茶碱、西咪替丁、华法林、地高辛的代谢未发现干扰。

4.本品可能会影响有抗胆碱活性的药物。

药物过量本品过量会引起胆碱能危象，表现为严重的恶心、呕吐、流涎、出汗、心动过缓、低血压、呼吸抑制、惊厥等。

应使用一般支持疗法，并给予阿托品类抗胆碱药治疗。

药理毒理药理作用：目前认为早老性痴呆认知障碍的发病机制部分与胆碱能神经传递功能的低下有关。

目前尚无证据表明多奈哌齐可以改变痴呆的基础病程。

毒理研究生殖毒性：大鼠给予多奈哌齐10mg/kg/天（按体表面积折算，约为推荐人用最大剂量的8倍），生育力未受影响。

盐酸丁丙诺啡（USP35译文）C29 H42ClNO4504.16,14-亚乙烯基吗啡喃-7-甲醇；17-（环丙基-甲基）-α-（1,1-二甲基乙基）-4,5-环氧-18,19-二氢基-3-羟基-6-甲氧基-α-甲基，盐酸盐；[5α,7α(S)]-21-环丙基-7α- [(S)-1-羟基-1,2,2-3甲基丙基]-6,14-内-亚乙烯基-6,7,8,14-四氢东罂粟碱盐酸盐。

盐酸丁丙诺啡的含量不少于98.5%，不得过101.0%,以干燥品计算。

包装与贮存---保存于密闭、避光的容器中。

USP参照标准（11）---USP盐酸丁丙诺啡RSUSP丁丙诺啡相关物质A RS21-[3-(1-丙烯基)]-7α-[ (S)-1-羟基-1,2,2-三甲基-丙基]-6，14-亚乙烯基-6,7,8,14-四氢东罂粟碱。

C29H41NO4467.65鉴别—A:红外吸收（197K）。

B:向0.5ml 50mg/ml 盐酸丁丙诺啡甲醇溶液中加入0.2ml新配制的铁氰化钾TS 准备溶液（1:10）和0.5ml的三氯化铁TS溶液：立即呈现蓝色。

C:溶液（1:100）符合氯化物检测要求（191）。

比旋度（781S）:-92°~-98°。

测试溶液：20mg/ml的甲醇溶液。

pH（791）:4.0~6.0（溶液浓度为10mg/ml）。

水分：方法1（921）：不超过1.0%。

炽灼残渣（281）：不超过0.1%。

色谱纯度—流动相—准备已过滤和脱气的甲醇：1%的乙酸铵溶液：冰醋酸（60:10:0.01）的混合液，如果需要可做调整【见色谱（621）系统适用性】。

标准溶液—精密称量USP盐酸丁丙诺啡RS与USP丁丙诺啡相关物质A RS，加流动相制备两种物质浓度均为12.5ug/ml的混合溶液。

测试溶液—精密称量50mg的盐酸丁丙诺啡，加10ml流动相，制备浓度为5mg/ml的溶液。

色谱系统【见色谱（621）】—液相色谱检测器的检测波长为288nm，4.6m m ×250mm、填料为L1的色谱柱，流速为1ml/min，柱温：40℃。

美FDA批准更高剂量规格的盐酸多奈哌齐片剂治疗中至重度
阿尔茨海默病
马培奇
【期刊名称】《上海医药》
【年(卷),期】2011(32)2
【摘要】2010年7月,美国FDA批准了卫材和Pfizer两公司的盐酸多奈哌齐（donepezil hydrochloride/Aricept）23mg新片剂,用于一日1次口服治疗中至重度阿尔茨海默病。

盐酸多奈哌齐属乙酰胆碱酯酶抑制剂,是现在美获准可以治疗轻至中度和中至重度阿尔茨海默病的唯一一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，原仅有5和10mg片剂和口腔崩解片两种剂量规格。

【总页数】1页(P67-67)
【关键词】阿尔茨海默病;盐酸多奈哌齐;FDA批准;剂量规格;治疗;片剂;乙酰胆碱酯酶抑制剂;Pfizer
【作者】马培奇
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】R749.16
【相关文献】
1.美FDA批准更高剂量的卡巴拉汀透皮贴膏Exelon治疗轻至中度阿尔茨海默病患者 [J], 马培奇
2.美FDA批准低剂量屈螺酮-雌二醇复合片剂Angeliq治疗妇女绝经期症状 [J], 马培奇（编译）
3.美FDA批准盐酸美金刚缓释胶囊Namenda XR治疗中至重度阿尔茨海默病 [J], 马培奇
4.美FDA批准阿达木单抗治疗中、重度溃疡性结肠炎 [J], 许关煜
5.美FDA批准罗替戈汀贴膏Neupro治疗帕金森病和中至重度不宁腿综合征患者[J], 马培奇
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（阿瑞斯）盐酸多奈哌齐片简述：增进记忆，提高语言、行为能力。

规格：5毫克*28片/ 5毫克*7片剂型：片剂生产厂家：陕西方舟制药单位：盒价格：340/89元（阿瑞斯）盐酸多奈哌齐片【主要成分】为盐酸多奈哌齐。

【化学名称】(±)-2，3-双羟基-5，6-双甲氧基-2-{[1-（苯甲基）-4-呱啶基]甲基}-1H-茚-1-酮盐酸盐。

【性状】（阿瑞斯）盐酸多奈哌齐片为薄膜衣片，多奈哌齐的无活性成分有单水乳糖、玉米淀粉、微晶纤维素、羟丙基纤维素和硬酯酸镁。

【适应症】增进记忆，提高语言、行为能力。

（阿瑞斯）盐酸多奈哌齐片用于轻度、中度老年性痴呆症状的治疗。

【用法用量】（阿瑞斯）盐酸多奈哌齐片口服成年/老年人：初始治疗用量5毫克/天，1日1次于晚上睡前口服。

5毫克/天的剂量应至少维持1个月，以评价早期的临床反应，及达到盐酸多奈哌齐稳态血药浓度。

用5毫克/天治疗1个月，并做出临床评估后，可以将本药的剂量增加到10毫克/天，1日1次。

推荐最大剂量为10毫克，大于10毫克/天的剂量未做过临床试验。

停止治疗后，本药的疗效逐渐减退，中止治疗无反跳现象。

肾功能及轻中度肝功能损害受损者：盐酸多奈哌齐的消除不受影响，因此这些病人可使用相似剂量方案。

儿童：不推荐将本药用于儿童。

【注意事项】应当由在阿尔茨海默型痴呆的诊断和治疗方面有经验的医师开始并监督本品的治疗。

通过公认的标准来诊断，只有当患者有可靠的照料者，并能够经常监控病人服药时才能开始多奈哌齐的治疗。

治疗可以一直持续，只要对病人的益处一直存在。

每个病人对多奈哌齐的反应是不能被预估的。

对于那些严重的阿尔茨海默型痴呆病人，其它类型的痴呆或其它类型的记忆损伤（例如与年龄相关的认知功能退化）病人应用本品的效果还未全面观察。

麻醉本药为胆碱酯酶抑制剂，麻醉时可能会增强琥珀酰胆碱型药物的肌肉松弛作用。

心血管系统胆碱酯酶抑制剂因其药理作用可对心率产生迷走样作用（如心动过缓），患有病窦综合征或其它室上性心脏传导疾病患者需尤其注意。

多奈哌齐片说明书【药品名称】通用名称：多奈哌齐片商品名称：＿____英文名称：Donepezil Tablets【成份】本品主要成份为多奈哌齐。

【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。

【适应症】用于轻度或中度阿尔茨海默病症状的治疗。

【规格】＿____mg/片【用法用量】口服。

初始剂量为一次 5mg（1 片），每日一次，睡前服用；至少维持 1 个月，以评价早期的临床反应，及达到稳态血药浓度。

之后可根据治疗效果增加剂量至一次 10mg（2 片），每日一次。

最大推荐剂量为 10mg/日。

大于 10mg/日的剂量未进行过临床研究。

【不良反应】常见的不良反应（发生率≥5%且≥安慰剂组）为腹泻、肌肉痉挛、乏力、恶心、呕吐和失眠。

较少见的不良反应（发生率 1% 5%）有头痛、头晕、精神错乱、幻觉、多汗、腹痛、食欲缺乏等。

需要注意的是，药品不良反应可能因个体差异而有所不同。

如果在用药过程中出现任何不适，应及时就医。

【禁忌】对多奈哌齐、哌啶衍生物或制剂中任何辅料过敏的患者禁用。

【注意事项】1、麻醉时可能会增强琥珀酰胆碱型药物的肌肉松弛作用。

2、病窦综合征或其他室上性心脏传导疾病患者需慎用。

3、有癫痫发作史的患者应慎用。

4、消化性溃疡或有胃肠道出血病史的患者应慎用。

5、中度肝肾功能不全患者应适当调整剂量。

6、应告知患者及家属，服用本药可能会出现困倦，驾驶或操作机器时应谨慎。

【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇使用多奈哌齐的安全性尚未确立，因此孕妇禁用本品。

哺乳期妇女应慎用本品，因为尚不清楚多奈哌齐是否通过乳汁分泌。

【儿童用药】儿童用药的安全性和有效性尚未确立，不推荐儿童使用。

【老年用药】老年患者无需调整剂量。

【药物相互作用】1、与拟胆碱药、β受体阻滞剂等有协同作用，合用时应注意观察。

2、与抗胆碱药、抗组胺药合用时，可能会降低多奈哌齐的药效。

3、与 CYP3A4 和 CYP2D6 同功酶的诱导剂和抑制剂合用时，可能会影响多奈哌齐的血药浓度。

自己翻译，非专业，有错误改正，勿拍砖〈1113〉细菌鉴定35（1）版167页，该章包括标题正在修订。

本章阐述微生物鉴定方法，方法的选用及验证。

〈1113〉微生物特性确定、鉴定及菌株分型前言在检测药品原辅料，生产用水，生产环境，中间体以及终端产品市的微生物时，需要对其特性进行确定。

这些包括适当的鉴定及菌株分型（标注，一些项目在章节末端提及）。

日常的微生物特性确定包括菌落形态、细胞形态（杆菌、球菌、细胞集合、产胞方式），革兰氏染色或者其他染色方法，和特征生化反应（氧化酶，过氧化氢酶，凝固酶反应）。

在非无菌药品生产过程和一些无菌制剂的生产环境中，微生物鉴定到这个水平足以达到风险评估的目的。

在某些情况下，可以用一些更确定的方法鉴定微生物种属。

除此之外，有些方法进行菌株鉴定对于确定微生物来源的研究很有用。

当微生物在以异常高频率或者数量超趋势出现在特殊种类的产品中时，微生物鉴定试验尤为频繁。

另外，微生物鉴定可用于无菌生产，当无菌实验中出现的阳性和从失败的无菌工艺模拟收回的污染样品如培养基灌装试验，都需要进行鉴定。

微生物鉴定系统是基于不同的分析方法，其限制可能源于固定的方法或者/和数据库的限制。

微生物鉴定是通过一个既定的标准菌株根据匹配特性（基因型和/或表型）确定其种属。

如果某种微生物在数据库中不存在，无法鉴定，制造商应当回顾所建立鉴定系统的数据库的宽度及适用性。

使用者应当考虑哪种系统是最符合实际使用要求的。

考虑到这些限制和鉴定所要达到的等级（属，种，株），使用者还要选择合适的方法用于日常药品的微生物鉴定。

在USP通用测试章特别提到的非无菌产品的微生物检验：指定微生物检查62，这一章表示用于鉴定实验确认的微生物需要通过选择培养基或者特征培养基培养并具有确定的形态特征。

同样，在USP通用测试章无菌试验71中规定：在从试验中分离出的微生物确定之后，此种（或这些种）微生物的生长可以毫不含糊地归咎于与物料和/或者进行无菌试验过程中所使用的方法，该实验无效。