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HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法HZ-HJ-SZ-0080水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法1 范围本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法航天工业废水中一甲基肼的测定水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物用分光光度计在470nm处测定均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水ñ=1.84g/mL95%以上纯度98%以上c=1.00mol/Lc=0.05mol/L³ÆÈ¡¶Ô¶þ¼×°±»ù±½¼×È©[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g混匀后加入乙醇(3.2)100mL3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液 称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g3.8 一甲基肼贮备液 吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mLÇáÇáÒ¡¶¯Æ¿×Ó用硫酸溶液(3.4)稀释至标线200ìg/mL移入100mL容量瓶中在2~53.10 一甲基肼标准溶液 吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLÓÃÁòËáÈÜÒº(3.5)稀释至标线4 仪器4.1 分光光度计4.2 玻璃仪器25mL500mL25mL5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制分别注入00.080.402.00加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量求出回归方程Y=bX+a°´5.1.1.1取一甲基肼标准溶液后其余步骤与5.1.1相同用玻璃瓶采样量取500mL 样品将水样调制pH 值1.0左右5.2.2.1 吸取水样15mL 于25mL 比色管中对二甲氨基苯甲醛溶液(3.6)5.0mL ·ÅÖÃ40minÓÃ2cm 光程的比色皿测定溶液的吸光度从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ìg)¼ÓÈë°±»ù»ÇËáï§(3.7)0.2mLÔÚ25 mL 定容体积中应同时测加标回收率2个平行样之间的相对偏差不超过10%5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时5.2.4.2 按5.1.1或5.1.2制作偏二甲肼校正曲线5.2.4.3 按5.2.2或5.2.3操作5.2.4.4 A 3=A 2-A 16 结果计算一甲基肼含量(c式中校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量 V mLÏà¶Ô±ê׼ƫ²î²»´óÓÚ15%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²î²»´óÓÚ3.6%Ë®ÑùµÄÒ»¼×»ù뺬Á¿²â¶¨Ó¦ÓëУ׼ÇúÏßÖÆ×÷ͬʱ½øÐÐVWc =。
![[比色法测定N-乙酰葡糖胺和N-乙酰半乳糖胺]N-乙酰葡糖胺](https://img.taocdn.com/s1/m/ddae001b58eef8c75fbfc77da26925c52cc59185.png)
硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存.临用前取混合液［由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5。
0ml及甘油20ml组成]5。
0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用.硫代硫酸钠试液可取用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L）。
硫氰酸汞铵试液取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水使溶解成100ml，即得。
硫氰酸铵试液取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml,即得.硫酸汞试液取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml,搅拌使溶解,即得。
硫氰酸铬铵试液取硫氰酸铬铵0.5g,加水20ml，振摇1小时后，滤过，即得.本液应临用新制。
配成后48小时即不适用。
硫酸亚铁试液取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
硫酸苯肼试液取盐酸苯肼60mg，加硫酸溶液（1→2）100ml使溶解，即得。
硫酸钙试液本液为硫酸钙的饱和水溶液。
硫酸钛试液取二氧化钛0。
1g，加硫酸100ml，加热使溶解,放冷，即得。
硫酸钾试液取硫酸钾1g，加水使溶解成100ml，即得.硫酸铜试液取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml,即得.硫酸铜铵试液取硫酸铜试液适量，缓缓滴加氨试液,至初生的沉淀将近完全溶解，静置，倾取上层的清液,即得.本液应临用新制.硫酸镁试液取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
稀硫酸镁试液取硫酸镁2.3g，加水使溶解成100ml,即得.氰化钾试液取氰化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
氯试液本液为氯的饱和水溶液。
本液应临用新制。
氯化三苯四氮唑试液取氯化三苯四氮唑1g，加无水乙醇使溶解成200ml，即得。
氯化亚锡试液取氯化亚锡1。
5g,加水10ml与少量的盐酸使溶解，即得。
本液应临用新制。
氯化金试液取氯化金1g，加水35ml使溶解，即得。
氯化钙试液取氯化钙7。
5g，加水使溶解成100ml,即得。
Elson-Morgan 改良法
一、实验原理
透明质酸酶是Ⅰ型过敏反应的参与者，透明质酸酶与炎症、过敏有强相关性，研究报道各种肥大细胞释放组胺的药物能调节透明质酸酶活性，一些抗敏药物有强抑制透明质酸酶活性，因此抑制透明质酸酶活性作为研究抗过敏作用的指标。
二、试剂和仪器
1、透明质酸酶：浓度500U/ml，现配现用，不能过夜，用醋酸缓冲液做溶剂；
2、透明质酸钠：0.5mg/ml，一次配制，多次使用，用醋酸缓冲液做溶剂；
3、Buffer：溶液A（0.2 mol/L 醋酸11.55ml冰醋酸溶于1L蒸馏水中）4.8ml
溶液B（0.2 mol/L醋酸钠16.4g无水醋酸钠或27.2g三水合醋酸钠溶于1L蒸馏水中）45.2ml，混合稀释至100ml，配制成PH=5.6的醋酸缓冲液；
4、乙酰丙酮溶液：50ml 1.0mol/L 碳酸钠溶液和3.5ml乙酰丙酮溶液混合均匀（临用现配）
5、P-DAB显色剂：0.8g 对二甲氨基苯甲醛溶于15ml浓盐酸和15ml无水乙醇混合均匀。
6、氯化钙溶液CaCl2：2.5mol/L
7、氢氧化钠溶液NaOH：5 mol/L
样品参考浓度1.2mg/ml
三、试验步骤
四、计算
透明质酸酶抑制率（%）=[(C-D)-(A-B)]/ (C-D) ×100%
试中：A—（透明质酸酶+样品+透明质酸钠）试样溶液的OD值B—（醋酸缓冲液+样品+醋酸缓冲液）试样空白的OD值
C—（透明质酸酶+去离子水+透明质酸钠）对照溶液的OD值
D—（醋酸缓冲液+去离子水+醋酸缓冲液）对照空白的OD值。
二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液lml,显玫瑰红色,100℃烘烤片刻出现绿色。
1. 引言1.1 概述：本文旨在对二甲氨基苯甲醛的性质和其与10%硫酸溶液反应后观察到的现象进行研究和分析。
二甲氨基苯甲醛是一种有机化合物，在化学和工业领域具有广泛的应用。
我们通过实验观察到，当二甲氨基苯甲醛与10%硫酸溶液反应时，出现了显玫瑰红色的现象；而在经过100℃的烘烤后，又出现了绿色。
本文将对这两个现象进行深入分析，并探讨可能的解释和机理。
1.2 文章结构：本文除了引言部分外，还包括二甲氨基苯甲醛的性质和用途、10%硫酸溶液对二甲氨基苯甲醛的反应测试及结果分析、显玫瑰红色现象解释与机理研究、100℃烘烤后出现绿色的实验观察与分析以及结论等内容。
每一部分都将详细介绍相关实验方法、结果和分析，并提供可能的解释和机理探究。
1.3 目的：本文的目的是深入研究二甲氨基苯甲醛在与10%硫酸溶液反应时产生的显玫瑰红色和经过100℃烘烤后出现的绿色现象。
通过实验观察和分析，希望能够揭示这些现象背后的原因和机理，并为进一步的研究提供启示。
了解二甲氨基苯甲醛的性质及其与不同条件下反应所产生颜色变化的规律，对于其在化学和工业应用中有重要意义。
2. 二甲氨基苯甲醛的性质和用途：2.1 化学结构和命名：二甲氨基苯甲醛是一种有机化合物，其化学式为C9H11NO。
它由一个苯环、一个甲酸基和一个二甲胺基组成。
根据命名规则，它的正式名称为N,N-二甲氨基苯甲醛。
2.2 物理性质：二甲氨基苯甲醛是一种白色结晶固体，可溶于绝大多数有机溶剂如乙醇、丙酮等，但不溶于水。
它在常温下相对稳定，在加热过程中可以分解。
它的分子量为149.19 g/mol。
2.3 主要用途及应用领域：由于二甲氨基苯甲醛具有特殊的结构和性质，它在许多领域都有广泛的应用：a) 染料行业：二甲氨基苯甲醛是一种重要的染料中间体，主要用于生产各种偶氮染料、直接染料和还原型染料等。
这些染料被广泛应用于纺织品、皮革、塑料和纸张等材料的染色。
1.乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）。
2.乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
3.乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。
乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存翳学敎育网整理。
一氯化碘试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
4.N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml，用水稀释至10ml，即得。
5.乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
6.二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。
7.二硝基苯试液取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
8.二硝基苯甲酸试液取3，5－二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
9.二硝基苯肼试液取2，4－二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1→2）20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得翳学敎育网整理。
10.二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。
11.二苯胺试液取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
12.二氨基萘试液取2，3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g，加0.1mol/L盐酸溶液100ml，必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼郭晋君;宋蓓【摘要】在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。
并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。
%Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water,then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotomet-ric method. At the same time, we determinate the Hydrazine Hydrate ofthe high and the low concentra-tion.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】2页(P90-91)【关键词】水合肼;对二甲氨基苯甲醛分光光度法;测定【作者】郭晋君;宋蓓【作者单位】陕西省环境监测中心站，陕西西安710054;陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657.3水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。
水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。
现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等［1-2］。
笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：适用于水和工业废水中肼的测定。
在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比［3］。
