工业苯乙烯纯度检验国标
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水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体,混合重量比为35:65的串联色谱拄,能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg/L。
测定范围为0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05~12mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气:氮气,纯度99.9%,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气:氢气,与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气:空气,与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl),分析纯。
2.2.4 氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2),分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1),分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
浅析气相色谱法测定苯乙烯纯度魏广忠文摘:本文介绍了用内标法进行苯乙烯的纯化分析,用内标法对内标物和受检者的比表面积进行比较,其结果比较精确。
其优点是,在每一次测定过程中,必须精确地称出样品和样品,并对其进行计量,这对生产实践具有十分重大的作用。
关键词:相对修正系数内标法苯乙烯是一种芳香类化合物。
C6H5CH=CH2,其分子式为C8H8。
苏和香油是一种无色的有特殊香味的油脂。
熔点-30.6℃、沸点418 K、凝结温度242.6 K、相对密度0.9060 (20/4摄氏度)、折光指数1.5469、粘性0.762立方厘米(68度F)。
在水中不溶解(<1%),能与其他有机溶剂如乙醇和乙醚混合。
一.仪器,试剂和材料1、气相色谱仪,分路/不分路进样口,配备氢离子离子检测器, EPC电子流量调节器。
2、杂质标准物:杂质含量高于99%.3、内标品:纯度在99%以上的正庚烷。
4、乙烯标准产品:用晶点计测定,其含量须在99.5%以上。
5、氮气: V/V以上,纯度在99.95%以上。
6、氢气: V/V以上的纯度。
7、空气:用硅胶和分子筛进行充分的烘干和纯化.二.配制、校准内标液将苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,异丙苯,邻-二甲苯,正丙苯,间-甲乙苯,α-甲基苯乙烯,苯乙炔等组成的混合料,其含量均精确到0.001%。
用微型针筒向100毫升容积的瓶子中加入50 uL的内标(正庚烷),其中预先应该包含大约75毫升的配方混合物,然后用配方的混合物稀释到刻度,然后将其混合,以获得校正用的混合物,其中的正庚烷含量为0.0377%。
另外,为调配该混合物所需的2个苯乙烯。
采用1组的方法对干扰的内标物进行了层析分析。
若此种物质与所选择的内标物质同出峰,则应采用其它适当的内标剂;另外1个苯乙烯,仅添加了内标物,制备了苯乙烯的混合液,用以测定在苯乙烯中的含量和内部物色谱峰面积的比例。
三.试样的测量与检验在100毫升的容积瓶子中加入50μ L的正庚烷(内标),其中应该包含大约75毫升的苯乙烯样品,然后用样品稀释到刻度,混合。
合成橡胶、胶乳、聚丙烯树脂、高密度聚乙烯树脂、合成树脂、涂料检测标准0887东标橡塑检测中心合成橡胶、胶乳、聚丙烯树脂、高密度聚乙烯树脂、合成树脂、涂料检测标准0887项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称合成橡胶产品丁二烯橡胶全部 GB/T 8659-2008 1 0220 (BR) 9000 参数丁二烯橡胶(BR) 9000GB/T 8655-2006苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 1500 苯乙烯-丁二烯全部 GB/T 12824-2002 苯乙烯-丁二烯橡2 0220 橡胶(SBR) 参数胶(SBR) 1502SH/T 1626-2005 苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 1712 苯乙烯-丁二烯全部 SH/T 1610-2001 苯乙烯-丁二烯嵌段3 嵌段0220 参数共聚物(SBS) 共聚物(SBS)GB/T 14647-2008氯丁二烯橡胶CR全部 121、CR122 4 氯丁橡胶CR 0220 参数 GB/T 15257-2008 混合调节型氯丁二烯橡胶CR321、CR322 丁腈橡胶全部 5 0220 Q/SY 139-2006 丁腈橡胶 (NBR) 参数全部 6 羧基丁苯胶乳 0220 SH/T 1609-1995 羧基丁苯胶乳参数端羟基聚丁二全部 GJB 1327A-2003 7 0220 烯规范参数端羟基聚丁二烯规范GB/T 6737-1997生橡胶挥发份含量1 挥发分含量 0220 的测定2 灰分含量 0220 GB/T 4498-1997 橡胶灰分的测定GB/T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆生胶门尼 3 0220 盘剪切黏度计进行测定第1部分:门黏度尼黏度的测定GB/T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆混炼胶门尼8 橡胶与胶乳 4 0220 盘剪切黏度计进行测定第1部分:门黏度尼黏度的测定300%定伸应GB/T 528-1998 硫化橡胶或热塑性橡5 0220 力胶拉伸应力应变性能的测定500%定伸应GB/T 528-1998 硫化橡胶或热塑性橡6 0220 力胶拉伸应力应变性能的测定GB/T 528-1998 硫化橡胶或热塑性橡7 拉伸强度 0220 胶拉伸应力应变性能的测定项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 528-1998 硫化橡胶或热塑性橡8 扯断伸长率 0220 胶拉伸应力应变性能的测定SH/T 1050-1991 9 凝胶含量 0220 合成生胶凝胶含量测定SH/T 1157-1997 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定 10 结合丙烯腈 0220 SH/T 1503-1992丁腈胶乳中结合丙烯腈含量的测定SH/T 1159-1992 丁腈橡胶溶胀度的11 溶胀度 0220 测定方法GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯生胶 12 有机酸含量 0220 皂和有机酸含量的测定GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯橡胶13 皂含量 0220 生胶皂和有机酸含量的测定GB/T 8658-1998 乳液聚合型苯乙烯-丁二烯生胶结合苯乙烯含量的测定结合苯乙烯14 0220 折光指数法含量 ISO 21561:2005 溶液聚合型丁苯橡胶微观结构的测定SH/T 1718-2002 充油橡胶中油含量15 油含量 0220 的测定热空气老化GB/T 3512-2001硫化橡胶或热塑性16 0314 性能橡胶热空气加速老化和耐热试验GB/T 7759-1996硫化橡胶、热塑性橡压缩永久变17 0314 胶常温、高温和低温下压缩永久变形形性能测定GB/T 7762-2003 耐臭氧老化18 0314 硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂性能静态拉伸试验GB/T 3511-2008 硫化橡胶或热塑性19 耐候性 0314 橡胶耐候性合成橡胶的SH/T 1727-2004丁二烯橡胶微观结构8 橡胶与胶乳 20 结构 0220 的测定红外光谱法与组成ISO 11344:2004 合成生胶用凝胶渗合成橡胶的透色谱法测定溶液聚合物分子质量21 分子量及其0220 的分布分布 SH/T 1759---2007用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 9869-1997 橡胶胶料硫化特性胶料硫化特的测定 22 0220 性 GB/T 16584-1996橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性橡胶及橡胶GB/T 14837-1993 橡胶及橡胶制品组23 制品组分测0220 分含量的测定热重分析法定扯断永久变GB/T 528-1998 硫化橡胶或热塑性橡24 0220 形胶拉伸应力应变性能的测定GB/T 531.1-2008硫化橡胶或热塑性只测A标25 硬度 0220 橡胶压入硬度试验方法第1部尺分:邵氏硬度计方法(邵尔硬度)GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质熔体流动速26 0220 量流动速率和熔体体积流动速率的率测定SH/T 1751-2005 乙烯-丙烯共聚物27 乙烯含量 0220 (EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中乙烯的测定GB/T 21464-2008橡胶乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉28 ENB含量 0220 降冰片烯(ENB)或双环戊二烯(DCPD)含量的测定GB/T1233-2008未硫化橡胶初期硫化29 门尼焦烧 0220 特性的测定用圆盘剪切黏度计进行测定SH/T1154-1999合成橡胶胶乳总固物30 总固物 0220 含量的测定SH/T1150-1999合成橡胶胶乳pH值31 pH值 0220 的测定32 粘度 0220 SH/T1152-1998合成胶乳粘度的测定SH/T1156-1999合成橡胶胶乳表面张33 表面张力 0220 力的测定SH/T1153-1998合成胶乳凝固物含量34 凝固物 0220 的测定SH/T1151-1998合成胶乳高速机械稳8 橡胶与胶乳 35 高速机稳 0220 定性测定法挥发性不饱SH/T1594-1994丁苯胶乳中挥发性不36 0220 和物饱和物的测定钙离子稳定SH/T1608-1995丁苯胶乳对钙离子稳37 0220 性定性的测定项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 529-2008硫化橡胶或热塑性橡38 撕裂强度 0220 胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)合成树脂产品聚丙烯树脂粉全部 0216 SH/T 1761.1-2008 聚丙烯树脂粉料9 料参数第1部分间歇法丙烯腈-丁二烯-全部 0216 GB/T12672-1990丙烯腈-丁二烯-苯10 苯乙烯(ABS)树参数乙烯(ABS)树脂脂全部 0216 GB/T 12671-2008 11 聚苯乙烯树脂参数聚苯乙烯(PS)树脂苯乙烯-丁二烯系列抗冲击聚全部 0216 SH/T 1590-1994 苯乙烯-丁二烯系列12 苯乙烯(SB)树参数抗冲击聚苯乙烯(SB)树脂脂高密度聚乙烯全部 0216 GB 11116-1989 13 树脂参数高密度聚乙烯树脂低密度聚乙烯全部 14 0216 GB 11115-1989 低密度聚乙烯树脂树脂参数线型低密度聚全部 GB/T 15182-1994 线型低密度聚乙烯15 0216 乙烯树脂参数树脂全部 GB/T 12670-2008聚丙烯(PP)树脂 16 聚丙烯树脂 0216 参数 Q/SY 98-2009 聚丙烯树脂SH/T 1541-2006热塑性塑料颗粒外观1 外观 0216 试验方法GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质熔体质量(体合成树脂及塑2 0216 量流动速率和熔体体积流动速率的 17 积)流动速率料测定GB/T 2412-2008塑料聚丙烯(PP)3 等规指数 0216 和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定GB/T 9345.1-2008塑料灰分的测定 4 灰分 0216 第1部分:通用方法合成树脂及塑17 料 GB/T 1636-2008塑料能从规定漏斗5 表观密度 0216 流出的材料表观密度的测定项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 1040.1-2006塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T 1040.2-2006塑料拉伸性能的测定第2部分:模塑和挤塑塑料的试不测泊松6 拉伸性能 0216 验条件比GB/T 1040.3-2006塑料拉伸性能的测定第3部分:薄膜和薄片的试验条件GB/T 1633-2000热塑性塑料维卡软7 维卡软化点 0216 化温度(VST)的测定负荷热变形GB/T 1634.1-2004塑料负荷变形温8 0216 温度度的测定第1部分:通用试验方法GB/T 9341-2008 9 弯曲性能 0216 塑料弯曲性能的测定GB/T 1041-2008 10 压缩性能 0216 塑料压缩性能的测定GB/T 1043.1-2008塑料简支梁冲击11 简支梁冲击 0216 性能的测定第1部分:非仪器化冲击试验GB/T 1843-2008塑料悬臂梁冲击强12 悬臂梁冲击 0216 度的测定GB/T 3398.2-2008塑料硬度测定只测R标13 洛氏硬度 0216 第2部分:洛氏硬度尺透光率和雾GB/ T 2410-2008透明塑料透光率和14 0216 度雾度的测定GB/T 1409-2006测量电气绝缘材料相对介电常在工频、音频、高频(包括米波波长在15 数和介质损0216 只测高频内)下电容率和介质损耗因数的推荐耗因数方法GB/T 16867-1997聚苯乙烯和丙烯腈-残留苯乙烯16 0216 丁二烯-苯乙烯树脂中残留苯乙烯单单体体的测定气相色谱法GB/T 1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度和相对只测密度17 0216 密度的测定第1部分:浸渍法、液体密度梯度法比重瓶法和滴定法GB/T 6595-1986聚丙烯树脂“鱼眼”18 鱼眼 0216 测试方法聚乙烯环境GB/T 1842-2008塑料聚乙烯环境应19 0216 应力开裂力开裂试验方法合成树脂及塑冲击脆化温GB/T 5470-2008塑料冲击脆化温度17 20 0216 料度的测定项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 9639.1-2008塑料薄膜和薄片抗落镖冲击性21 0216 冲击性能试验方法自由镖法第1部能分:梯级法HG/T 3862-2006塑料黄色指数试验22 黄色指数 0216 方法23 白度 0216 GB/T 2913-1982塑料白度试验方法GB 8807-1988 024 镜面光泽度 0216 只测45 塑料镜面光泽试验方法聚合物热失ISO 11358:1997 塑料高聚物的热重25 0221 重性能分析法(TG)一般原则ISO 11357-2:1999塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃传导温玻璃化转变度的测定 26 0221 温度 GB/T 19466.2-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定ISO 11357-3:1999塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔化和结晶熔融和结晶焓和温度的测定 27 0221 温度及其焓 GB/T 19466.3-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定ISO 11357-5:1999 聚合温度和/塑料差示扫描量热法(DSC)第5部28 或时间及聚0221 分:特性反应的测定反应曲线温度、合动力学时间、焓和转化度化肥产品全部 18 尿素 0244 GB 2440-2001 尿素参数全部 19 硝酸铵 0244 GB 2945-1989 硝酸铵参数全部 20 复混肥料 0244 GB 15063-2001复混肥料(复合肥料) 参数全部 21 大颗粒尿素 0244 Q/SY 27-2002大颗粒尿素参数项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分:总氮含量GB/T 3595-2000 肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法 1 总氮含量 0244 GB/T 3600-2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法缩二脲 GB/T 2441.2-2001 尿素测定方法缩2 0244 含量二脲含量的测定分光光度法GB/T 2441.3-2001 尿素测定方法水分的测定卡尔费休法GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔费休法 3 水分含量 0244 GB/T 8576-2002 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水22 化肥含量的测定卡尔费休法GB/T 2441.4-2001 尿素测定方法铁4 铁含量 0244 含量的测定邻菲啰啉分光光度法GB/T 2441.5-2001 尿素测定方法碱5 碱度 0244 度的测定容量法水不溶物含GB/T 2441.6-2001 尿素测定方法水6 0244 量不溶物含量的测定重量法GB/T 2441.7-2001 尿素测定方法粒7 粒度 0244 度的测定筛分法硫酸盐GB/T 2441.8-2001 尿素测定方法硫8 0244 含量酸盐含量的测定目视比浊法亚甲基二脲GB/T 2441.9-2001 尿素测定方法亚9 0244 含量甲基二脲含量的测定分光光度法有效磷 GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷10 0244 含量含量测定GB/T 8574-2002 复混肥料中钾含量11 钾含量 0244 的测定四苯硼酸钾重量法有机原料产品全部 23 501抗氧剂 0244 SH/T 0015-1990 501抗氧剂参数食品添加剂2,部分 GB/T 1900-1980 食品添加剂2,6-二不测重金24 6-二叔丁基对 0226 参数叔丁基对甲酚(BHT) 属、砷甲酚(BHT)全部 25 工业用苯乙烯 0213 GB 3915-1998 工业用苯乙烯参数项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称全部 26 工业用乙二醇 0213 GB 4649-2008工业用乙二醇参数全部 27 工业用乙苯 0213 SH/T1140-2001 工业用乙苯参数全部 28 工业用正丁醇 0213 GB/T 6027-1998 工业用正丁醇参数全部 29 异丙醇 0213 GB/T 7814-2008 工业用异丙醇参数全部 30 工业丙酮 0213 GB 6026-1998 工业丙酮参数全部 31 工业甲醛溶液 0213 GB/T 9009-1998 工业甲醛溶液参数全部 32 工业合成苯酚 0213 GB 339-2001 工业用合成苯酚参数全部 33 工业甲醇 0213 GB 338-2004 工业甲醇参数全部 GB/T 6818-1993 工业辛醇(2-乙基己34 工业辛醇 0213 参数醇) 全部 GB/T 11408-2003 硫化促进剂DM 35 硫化促进剂 0213 参数 HG/T 2096-2006 硫化促进剂CBS工业硝酸浓硝全部 GB/T 337.1-2002工业硝酸浓硝酸 36 0213 酸参数GB/T 337.2-2002工业硝酸稀硝酸全部 37 苯胺 0213 GB 2961-2006 苯胺参数GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围1 初熔点 0244 测定通用方法GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法 2 灰分 0244 GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定GB/T 260-1977 石油产品水分测定法GB/T 606-2003 化学试剂水分测定3 水分含量 0244 通用方法卡尔费休法GB/T 6283-2008 化工产品中水分含有机化工 38 量的测定卡尔?费休法(通用方法) 产品GB/T 261-2008 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法 4 闪点 0244 GB/T 267-1988 石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 5 密度 0213 GB/T 1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 265-1988 石油产品运动粘度测6 运动粘度 0213 定法和动力粘度计算法7 凝点 0213 GB/T 510-1983 石油产品凝点测定法GB/T 511-1988 石油产品和添加剂机8 机械杂质 0213 械杂质测定法(重量法) GB/T 5096-1985 石油产品铜片腐蚀9 铜片腐蚀 0213 试验法GB/T 6488-2008液体化工产品折10 折光率 0213 光率的测定(20?)GB/T 618-2006 化学试剂结晶点通11 结晶点 0213 用测定方法GB/T 6324.1-2004有机化工产品试验12 溶解性 0213 方法第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验GB/T 616-2006化学试剂沸点测定通用方法 13 沸程 0213 GB/T 7534-2004工业用挥发性有机液体沸程的测定GB/T 1664-1995增塑剂外观色度的测定GB/T 605-2006化学试剂色度测定通有机化工 14 色度 0213 38 用方法产品GB/T 3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)GB/T 12688.1-1998工业用苯乙烯纯度的测定毛细管气相色谱法SH/T 1148-2001工业用乙苯纯度及烃15 纯度 0213 类杂质的测定气相色谱法GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T 12688.3-1990工业用苯乙烯中16 聚合物 0213 聚合物含量的测定光度法GB/T 12688.4-1990工业用苯乙烯中17 过氧化物 0213 过氧化物含量的测定滴定法GB/T 12688.5-1990工业用苯乙烯中18 总醛 0213 总醛含量的测定滴定法GB/T 12688.8-1998工业用苯乙烯中19 阻聚剂 0213 阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法GB/T 14571.1-1993工业用乙二醇酸20 乙二醇酸度 0213 度的测定滴定法项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 3049-2006工业用化工产品21 铁含量 0213 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法乙二醇中二GB/T 14571.2-199322 乙二醇 0213 工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二和三乙二醇醇含量的测定气相色谱法GB/T 14571.3-2008工业用乙二醇中23 醛 0213 醛含量的测定分光光度法GB/T 14571.4-2008工业用乙二醇紫24 紫外透光率 0213 外透光率的测定紫外分光光度法SH/T 1146-92(2000)工业用乙苯中水25 pH值 0213 浸出物pH值的测定有机化工 SH/T 1147-2008工业芳烃中微量硫的38 产品测定微库仑法26 微量硫 0213 GB/T 6324.4-2008有机化工产品试验方法第4部分:有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法GB/T 6324.2-2004蒸发后干残有机化工产品试验方法第2部分:27 0213 渣挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T 6324.5-2008有机化工产品试验28 羰基化合物 0213 方法第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定GB/T 6324.3-1993有机化工产品还原29 高锰酸钾 0213 高锰酸钾物质的测定方法石化水处理剂产品部分 GB/T 10533-2000 水处理剂聚丙不测极限39 聚丙烯酸 0233 参数烯酸黏数水解部分 GB/T 10535-1997水处理剂水解不测平均40 0233 聚马来酸酐参数聚马来酸酐分子量全部 HG 2228-2006水处理剂多元醇磷41 多元醇磷酸酯 0233 参数酸酯马来酸酐-丙烯部分 HG 2229-1991水处理剂马来酸酐-不测数均42 0233 酸共聚物参数丙烯酸共聚物分子量十二烷基二甲全部 HG/T 2230-2006水处理剂十二烷43 0233 基苄基氯化铵参数基二甲基苄基氯化铵羟基乙叉二磷全部 HG/T 2839-1997水处理剂羟基乙叉0233 44 参数二膦酸二钠酸二钠全部 HG/T 2430-1993水处理剂阻垢缓0233 45 阻垢缓蚀剂? 参数蚀剂?项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称氨基三甲叉膦全部 HG/T 2840-1997水处理剂氨基三甲46 0233 酸(固体) 参数叉磷酸(固体)氨基三亚甲基部分 HG/T 2841-2005水处理剂氨基不测钙螯47 0233 膦酸参数三亚甲基膦酸合值羟基亚乙基二部分 HG/T 3537-1999水处理剂羟基亚不测钙螯48 0233 磷酸参数乙基二磷酸合值乙二胺四甲叉全部 HG/T 3538-2003水处理剂乙二胺49 0233 磷酸钠参数四亚甲基磷酸钠异噻唑啉酮衍全部 HG/T 3657-2008水处理剂异噻唑50 0233 生物参数啉酮衍生物2-膦酸基-1,2,全部 HG/T 3662-2000水处理剂 2-膦酸51 0233 4-三羧基丁烷参数基-1,2,4-三羧基丁烷丙烯酸-2-甲基HG/T 3642-1999水处理剂丙烯-2丙烯酰胺基部分不测极限52 0233 酸-2-甲基-2丙烯酰胺基丙磺酸类共丙磺酸类共聚参数黏数聚物物丙烯酸-丙烯酸部分 HG/T 2429-2006水处理剂丙烯酸-不测极限53 0233 酯类共聚物参数丙烯酸酯类共聚物黏数全部 HG/T 2431-1993水处理剂阻垢54 阻垢缓蚀剂? 0233 参数缓蚀剂?GB/T 14422-2008锅炉用水和冷却水1 苯骈三氮唑 0233 分析方法苯骈三氮唑的测定2-巯基苯骈HG/T3518-2003工业循环冷却水中-2 0233 噻唑巯基苯骈噻唑的测定HG/T 2156-1991工业循环冷却水中阴离子表面3 0233 阴离子表面活性剂的测定-亚甲基蓝活性剂分光光度法GB/T 6912.1 -2006锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定第1部分硝酸盐紫外光度法 4 硝酸盐 0233 GB/T 14642-1993工业循环冷却水及55 工业用水锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定-离子色谱法GB/T 6912-2008锅炉用水和冷却水分析方法亚硝酸盐的测定5 亚硝酸盐 0233 GB/T14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法HG/T 3540-1990工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法6 总磷 0233 GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定-离子色谱法项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 7489-1987水质溶解氧的测定 7 溶解氧 0233 碘量法GB/T 16488-1996水质石油类和动植8 水中油 0233 物油的测定-红外光度法GB/T 15456-2008工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定高锰酸化学耗氧量9 0233 钾法氧量(COD) GB/T 11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T 11898-1989 水质游离氯和总游离氯和总10 0233 氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺氯分光光度法GB/T 14424-2008工业循环冷却水中11 余氯 0233 余氯的测定GB/T 6904-2008工业循环冷却水中12 pH 0233 及锅炉用水中pH的测定 GB/T 14415-2007工业循环冷却水和13 固体物质 0233 锅炉用水中固体物质的测定GB/T 6908-2008锅炉用水和冷却水14 电导率 0233 分析方法-电导率的测定 GB/T 12151-2005锅炉用水和冷却水15 浊度 0233 55 工业用水分析方法浊度的测定福马肼浊度 GB/T 5750.4-2006生活饮用水标准检16 色度 0233 验方法感官性状和物理指标 GB/T 15451-2006工业循环冷却水总17 碱度 0233 碱及酚酞碱度的测定 GB/T 6910-2006锅炉用水和冷却水分析方法-钙的测定络合滴定法 GB/T14636-2007工业循环冷却水中18 钙 0233 钙、镁含量的测定-原子吸收光谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定-离子色谱法GB/T 15452-1995工业循环冷却水中钙、镁离子的测定-EDTA滴定法 GB/T 14636-2007工业循环冷却水中19 镁 0233 钙、镁含量的测定-原子吸收光谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 14640-2008工业循环冷却水及锅炉水中钾、钠含量的测定20 钾 0233 GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法GB/T 14640-2008 工业循环冷却水及锅炉水中钾、钠含量的测定21 钠 0233 GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法GB/T 7479-1987水质铵的测定-纳氏试剂比色法22 铵 0233 GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法GB/T 14427-2008锅炉用水和冷却水23 铁 0233 分析方法铁的测定GB/T 14637-2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法 24 锌 0233 GB/T 10656-2008锅炉用水和冷却水分析方法锌离子的测定锌试剂分光光度法 55 工业用水 HG/T 3525-2003/ISO10566:199425 铝 0233 工业循环冷却水中铝离子测定邻苯二酚紫分光光度法GB/T 14637-2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定-原子吸收光谱法 26 铜 0233 GB/T 13689-2007工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定GB/T 12149-2007工业循环冷却水和27 硅 0233 锅炉用水中硅的测定GB/T 12154-2008锅炉用水和冷却水28 全铝 0233 分析方法全铝的测定GB/T 6909-2008锅炉用水和冷却水29 硬度 0233 分析方法硬度的测定GB/T 15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 30 氯离子 0233 GB/T 5750.5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 6911-2007工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定31 硫酸盐 0233 GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法水的混凝、絮GB/T 16881-2008 32 0233 凝水的混凝、沉淀试杯试验方法高锰酸盐指GB/T 11892-1989水质高锰酸盐指33 0233 数数的测定冷却水动态HG/T 2160-2008冷却水动态模拟试34 模拟试验方0233 验方法法工业循环冷却水污垢和HG/T 3531-2003工业循环冷却水污35 0233 腐蚀产物中垢和腐蚀产物中水份含量测定方法水份含量工业循环冷却水污垢和HG/T 3532-2003工业循环冷却水污36 腐蚀产物中0233 垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量测定硫化亚铁含量工业循环冷却水污垢和HG/T 3533-2003工业循环冷却水污37 腐蚀产物中0233 垢和腐蚀产物中灼烧失重测定方法灼烧失重含55 工业用水量工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中HG/T 3534-2003工业循环冷却水污38 酸不溶物、0233 垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、磷、铁、铝、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法钙、镁、锌、铜含量工业循环冷HG/T 3535-2003 却水污垢和39 0233 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中腐蚀产物中硫酸盐含量测定方法硫酸盐含量工业循环冷却水污垢和HG/T 3536-2003工业循环冷却水污40 腐蚀产物中0233 垢和腐蚀产物中二氧化碳含量测定二氧化碳含方法量项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称工业循环冷GB/T 14643.1-1993工业循环冷却水41 却水中粘液0233 中粘液形成菌的测定形成菌平皿计数法工业循环冷GB/T 14643.5-1993工业循环冷却水42 却水中硫酸0233 中硫酸盐还原菌的测定MPN法盐还原菌工业循环冷GB/T 14643.6-1993工业循环冷却水43 却水中铁细0233 中铁细菌的测定MPN法菌水中生化需GB/T 7488-1987 水质五日生化需氧44 0233 氧量量(BOD5)的测定稀释与接种法工业循环冷却水及锅炉GB/T 14642-1993 水中氟、氯、工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、45 0233 磷酸根、亚硝磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根酸根、硝酸根的测定离子色谱法和硫酸根工业循环冷GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中却水中钠、46 0233 钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离铵、钾、镁和子色谱法钙离子工业循环冷GB/T 14637-2007工业循环冷却水及47 却水和锅炉0233 水垢中铜、锌的测定原子吸收光用水中铜、锌谱法 55 工业用水 GB/T 16632-2008 水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法 48 阻垢性能 0233 HG/T 2024-1991 水处理药剂阻垢性能测定方法鼓泡法GB/T 18175-2000 水处理剂缓蚀性49 缓蚀性能 0233 能的测定旋转挂片法GB/T 11893-1989水质总磷的测定无机磷酸含钼酸铵分光光度法 50 0233 量HG/T3540-1990工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11903-1989 水质色度的测51 色度 0233 定GB/T 11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 52 磷酸盐含量 0233 HG/T 3540-1990工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法GB/T 15453-2008工业循环冷却水和53 氯含量 0233 锅炉用水中氯离子的测定项目/参数序产品/ 领域检测标准(方法)名称及编号限制说号产品类别代码 (含年号) 范围明序号名称GB/T 14422-2008锅炉用水和冷却水54 唑类含量 0233 分析方法苯骈三氮唑的测定SH/T 0340-1992NaY分子筛结晶度测1 结晶度 0244 定法 56 分子筛 SH/T 0339-1992NaY分子筛晶胞参数2 晶胞参数 0244 测定法关键词:丁二烯橡胶检测,丁腈橡胶测试,胶乳测试,聚丙烯树脂检测,高密度聚乙烯树脂测试,合成树脂检测,涂料检测,塑料成分分析,塑料老化检测,阻燃测试,防火测试。
本方法适用于苯乙烯纯度为99%以上范围试样的测定,也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。
1,方法提要采用毛细管气相色谱法,以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。
然后由100减去杂质的总含量,便得到苯乙烯的纯度,以质量百分数表示。
2,试剂和材料2.1;内标物:正庚烷,纯度大于99%。
2.2;杂质标准品:纯度大于99%。
2.3;苯乙烯标准品:纯度应尽量可能高,至少大于99.6%2.4;氮气:纯度大于99.95%。
2.5;氢气:纯度大于99.85%。
2.6;空气:经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
3,测试过程及原理3.1校正因子的测定:3.1.1;制备含有99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配置混合物,分别准确称取苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、a-甲基苯乙烯,苯乙炔杂质组分,计算各自的含量,精确到0.001%,各杂质组分准确浓度、平均保留时间、峰面积及校正因子做表。
3.1.2;用微量注射器,将50ul内标物(正庚烷)加至100ml容量瓶中,该容量瓶应事先装好约75ml的配置混合物,再用配置混合物稀释至刻度,混合均匀得到校准用混合物,则该溶液中含有0.0377%(m/m)的正庚烷。
3.1.3;准备2份用于配置混合物的苯乙烯。
1份苯乙烯用于色谱法显示干扰物的杂质。
(如果苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰,那就必须改用其他合适的内标物);另1份苯乙烯,只加入内标物,并制成只配有内标物的苯乙烯混合物,用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。
3.1.4,色谱柱及操作按照色谱仪的操作条件和操作说明书,适当调整,仪器稳定运行后,把适量的校准混合物和只配有内标物的苯乙烯混合物依次加入色谱仪,以获得两个色谱图。
测量苯乙烯以外的所有色谱峰的面积,包括内标峰。
3.1.5,计算各种杂质相对于内标物的质量校正因子:式中:f′i—i杂质组分相对于内标物的质量校对因子;As—在校准混合物中内标物的峰面积;Ai—在校准混合物中i杂质的峰面积;A ib—只配有内标物的苯乙烯混合物种的i杂质的峰面积;Asb—只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积;ms—校准混合物中内标物的质量百分含量;mi—校准混合物中i杂质的质量百分含量。
气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯肖学喜;何桂英;舒争【摘要】A method for the determination of styrene in industrial waste gas by GC with direct injection was recommended. Through the gas sampling valve, the industrial waster gas was put into GC to be separated and detected. As 2.5 mL gas sampling valve was used, the detection limit of the styrene was 1.4 mg/m3. As the content of styrene in industrial waster gas were 3.19-51.0 mg/m3, the standard relative deviation of determination results were 2.19% - 4.50% (n=5 ). Compared with HJ 583-2010 and HJ 584-2010, this method was more simple, fast and suitable for the rapid determination of styrene in industrial waste gas.%建立了直接进样测定工业废气中苯乙烯的气相色谱法.工业废气样品通过气体进样阀进入气相色谱仪中进行分离和检测,采用0.25 mL气体进样阀时,方法的检出限为1.4 mg/m3,苯乙烯含量在3.19~51.0 mg/m3时,测定结果的相对标准偏差为2.19%~4.50%(n=5),与行业标准HJ 583-2010,HJ 584-2010相比,该方法操作简便、快速,适合工业废气中苯乙烯的快速测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)005【总页数】2页(P65-66)【关键词】气相色谱法;直接进样;苯乙烯含量;工业废气【作者】肖学喜;何桂英;舒争【作者单位】宁波北仑环境保护监测站,浙江宁波315800;宁波北仑环境保护监测站,浙江宁波315800;宁波北仑环境保护监测站,浙江宁波315800【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯乙烯是苯系物的一种[1],具有煤气臭味,它既是化学工业的重要原料,又是污染大气和水、制造恶臭的元凶之一[2]。
苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体的测定气相色谱-质谱法1. 引言1.1 概述苯乙烯-丁二烯橡胶是一种重要的合成橡胶,具有优良的物理性能和化学稳定性,在各个领域广泛应用。
然而,製造过程中常常会出现苯乙烯单体在橡胶中残留的问题。
高残留苯乙烯单体含量不仅会降低橡胶制品的质量和性能,还会对环境和人体健康造成危害。
因此,精确地测定苯乙烯-丁二烯橡胶中残存的苯乙烯单体浓度具有重要的意义。
1.2 文章结构本文将从引言、苯乙烯-丁二烯橡胶简介、质谱技术在有机物检测中的应用、苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体的测定方法探讨以及结论与展望五个部分来展开。
首先,我们将对文章进行引言,包括对问题背景和意义进行阐述,并给出本文的结构安排。
接下来,我们将详细介绍苯乙烯-丁二烯橡胶的定义、制备方法和应用领域,以便更好地了解该材料及其相关问题。
然后,我们将探讨质谱技术在有机物检测中的应用,特别是针对苯乙烯单体的检测及分析方法,并讨论质谱技术的优势和局限性。
紧接着,我们将重点讨论苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体的测定方法,包括样品前处理步骤、检测方法及仪器选择以及数据分析与结果解读等方面。
最后,在结论与展望部分,我们将总结实验结果并进行意义分析,并提出改进方法和未来发展方向,同时也会探讨苯乙烯-丁二烯橡胶工业的影响和建议。
1.3 目的本文旨在通过对苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体浓度的准确测定, 综合考虑各个步骤之间相互关系, 解决现有需要简化操作流程, 提高测定效率和准确度, 并提出对苯乙烯-丁二烯橡胶工业的建议。
这对于提高橡胶制品的质量和性能, 保护环境以及人体健康具有一定的应用价值和实践意义。
2. 苯乙烯-丁二烯橡胶简介:2.1 定义和特性:苯乙烯-丁二烯橡胶,又称为SBR,是一种重要的合成弹性体。
它由苯乙烯和丁二烯两种单体通过聚合反应制得。
苯乙烯单体含量在23-27%之间,丁二烯单体含量在73-77%之间。
该橡胶具有优异的耐老化性、耐油性和耐臭氧性能,在高温下仍能保持良好的弹性。
液体化工品品质检验操作规程1 目的为了规范液体化工品品质检验业务,保证结果的公正和准确性。
2适用范围适用于液体化工品的品质检验。
3 样品采集3.1 按照GB/T 6680-2003《液体化工产品采样通则》执行。
仅适用于温度不超过100℃,压力为常压或接近常压的液体化工产品。
不适用于在产品标准中有特殊要求的液体产品的采样。
3.2采样的基本要求3.2.1 采样操作人员必须熟悉被采液体化工产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法。
3.2.2 采样前应进行预检,并根据检查结果制定采样方案,按此方案采得具有代表性的样品。
由于液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输,应根据容器情况和物的种类来选择采样工具,确定采样方法。
预检内容如下:3.2.2.1 了解被采样物的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。
3.2.2.2 检查被采样物的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。
3.2.2.3 观察容器内物的颜色,粘度是否正常;表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象;判断物的类型和均匀性。
3.3 样品的代表性如被采容器内液体已混合均匀,采取混合样品作为代表性样品。
如被采容器内物未混合均匀,可采部位样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品。
3.4 采样设备3.4.1 要求液体产品的取样器应为不锈钢;铜质或铝合金材料制成;取样器的材料不应与液体货物发生化学反应而影响液体产品的品质;取样器应符合相应液体产品的清洁,卫生要求。
取样器的提拉绳应选用符合防静电要求的材料制成。
3.4.2 玻璃采样瓶一般为500mL具内外塞的螺口棕色玻璃瓶。
3.4.3 采样笼把具塞金属瓶或具塞玻璃瓶放人加重金属笼罐中固定而成。
3.4.4 金属制采样瓶、罐3.4.4.1 普通型采样器通常为不锈钢制采样瓶,体积500mL,适用于贮罐、槽车采样。
这是一个均匀直径的管状装置,配有上部和下部隔离翼阀或瓣阀。
向上运动时,可以从罐中任一所选液面收集正确的和相对地未经扰动的试样。
工业用苯乙烯标准苯乙烯,又称苯乙烯单体或苯乙烯单体,是一种广泛用于工业的有机化学品,常用于合成聚苯乙烯(PS)等高分子化合物的原料。
以下是与工业用苯乙烯相关的一些主要标准:1. GB/T 4472-2011《苯乙烯》:* 中国国家标准,规定了苯乙烯的技术要求、检验方法、包装、标志、贮运和安全要求等内容。
2. ASTM D3536-17《Standard Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by the Noack Method》:* 美国材料和试验协会(ASTM)发布的标准,用于测定润滑油中挥发性组分的含量,其中可能包括苯乙烯。
3. ISO 11500:2017《Determination of low temperature, low shear-rate viscosities of lubricants using a tapered, rotational viscometer》:* 国际标准化组织(ISO)发布的标准,用于测定润滑油的低温、低剪切率黏度,苯乙烯可能作为成分之一。
4. JIS K6726-2014《Styrene》:* 日本工业标准,规定了苯乙烯的技术要求和试验方法。
5. EN 14521:2013《Adhesives -Determination of monomeric plasticizers in adhesives for footwear and floor coverings -Gas chromatographic method》:* 欧洲标准,用于测定胶黏剂中的单体类塑化剂,其中可能包括苯乙烯。
6. ASTM D907-19《Standard Terminology of Adhesives》:* 定义了胶黏剂及其组成部分的术语,其中可能涉及苯乙烯。
这些标准主要涵盖了苯乙烯的技术要求、检测方法、用途等方面的内容。
食品安全国家标准食品接触材料及制品苯乙烯及乙苯的测定1 范围本标准规定了测定食品接触材料及制品中苯乙烯及乙苯的方法。
本标准适用于聚苯乙烯制品、不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品中苯乙烯及乙苯含量的测定。
2原理样品中苯乙烯或乙苯经二硫化碳提取后,进样气相色谱,在色谱柱中苯乙烯、乙苯与内标物正十二烷及其它组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1 二硫化碳:色谱纯。
3.2标准品3.2.1苯乙烯:纯度大于99.5 %。
3.2.2乙苯:纯度大于99.5 %。
3.2.3 正十二烷:纯度大于99%。
3.3标准溶液配制3.3.1苯乙烯标准储备液称取200 mg(精确至0.0001 g)苯乙烯(3.2.1)于预先盛有5 mL 二硫化碳(3.1.1)的10 mL容量瓶(4.7)中,用二硫化碳定容,配置成浓度为20 mg/mL的储备液。
溶液应于4℃避光密封储存,有效期为一周。
3.3.2乙苯标准储备液称取200 mg(精确至0.0001 g)乙苯(3.2.2)于预先盛有30 mL二硫化碳(3.1.1)的10 mL容量瓶(4.7)中,用二硫化碳定容,配置成浓度为20 mg/mL的储备液。
溶液储存条件同3.3.1。
3.3.3苯乙烯、苯乙烯混合中间溶液量取5 mL二硫化碳(3.1.1)于25 mL容量瓶(4.7)中,再分别用微量注射器(4.5)加入一定量的苯乙烯标准储备液(3.3.1)及乙苯标准储备液(3.3.2),用二硫化碳定容。
苯乙烯及乙苯标准储备液的加入量需要根据其实际浓度计算而确定,依据实际加入量计算苯乙烯及乙苯标准中间溶液的实际浓度,其浓度应均为500.0 μg/m L、500.0 μg/mL。
溶液储存条件同3.3.1。
3.3.4正十二烷内标储备液称取250 mg(精确至0.0001 g)正十二烷(3.2.3)于预先盛有5 mL二硫化碳的10 mL容量瓶(4.7)中,用二硫化碳(3.1.1)定容,配置成浓度为25 mg/mL的储备液。
本方法适用于苯乙烯纯度为99%以上范围试样的测定,也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。
1,方法提要
采用毛细管气相色谱法,以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。
然后由100减去杂质的总含量,便得到苯乙烯的纯度,以质量百分数表示。
2,试剂和材料
2.1;内标物:正庚烷,纯度大于99%。
2.2;杂质标准品:纯度大于99%。
2.3;苯乙烯标准品:纯度应尽量可能高,至少大于99.6%
2.4;氮气:纯度大于99.95%。
2.5;氢气:纯度大于99.85%。
2.6;空气:经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
3,测试过程及原理
3.1校正因子的测定:
3.1.1;制备含有99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配置混合物,分别准确称取苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、a-甲基苯乙烯,苯乙炔杂质组分,计算各自的含量,精确到0.001%,各杂质组分准确浓度、平均保留时间、峰面积及校正因子做表。
3.1.2;用微量注射器,将50ul内标物(正庚烷)加至100ml容量瓶中,该容量瓶应事先装好约75ml的配置混合物,再用配置混合物稀释至刻度,混合均匀得到校准用混合物,则该溶液中含有0.0377%(m/m)的正庚烷。
3.1.3;准备2份用于配置混合物的苯乙烯。
1份苯乙烯用于色谱法显示干扰物的杂质。
(如果苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰,那就必须改用其他合适的内标物);另1份苯乙烯,只加入内标物,并制成只配有内标物的苯乙烯混合物,用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。
3.1.4,色谱柱及操作
按照色谱仪的操作条件和操作说明书,适当调整,仪器稳定运行后,把适量的校准混合物和只配有内标物的苯乙烯混合物依次加入色谱仪,以获得两个色谱图。
测量苯乙烯以外的所有色谱峰的面积,包括内标峰。
3.1.5,计算各种杂质相对于内标物的质量校正因子:
式中:f′i—i杂质组分相对于内标物的质量校对因子;
As—在校准混合物中内标物的峰面积;
Ai—在校准混合物中i杂质的峰面积;
A ib—只配有内标物的苯乙烯混合物种的i杂质的峰面积;
Asb—只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积;
ms—校准混合物中内标物的质量百分含量;
mi—校准混合物中i杂质的质量百分含量。
4.试样的测定
4.1利用经校准的微量注射器,将50.0ul内标物加至100ml容量瓶中,容量瓶中事先装有约75ml的苯乙烯试样,再用试样稀释至刻度,混匀。
4.2按照3.1.4同样条件和步骤进行试样的测定。
5,分析结果
5.1,苯乙烯试样中各杂质的质量分数百分数含量Xi按照下式计算
式中:A′i——试样中i杂质组分的峰面积;
A′s——试样中内标物的峰面积;
m′s——试样中内标物的质量百分含量;
f′i——i杂质组分相对于内标物的质量校正因子。
对于少数未能得到的杂质标准品的组分,可在计算中把校正因子(f′i)选为1.0.
5.2,苯乙烯的质量百分数x;
式中:表示试样中所有杂质的总量。
5.3,结果表述
以质量分数报告苯乙烯的含量,按照国标修约规定,各杂质含量精确至0.001%,苯乙烯含量精确至0.01%。
6.精密度
6.1,重复性
苯乙烯含量误差0.020%(m/m)。
6.2,再现性
苯乙烯含量误差0.060%(m/m)。