原子吸收的干扰及消除方法
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原子吸收光谱分析干扰因素及消除方法(二)1.电离干扰电离干扰是指待测元素在火焰中汲取能量后,除举行原子化外,还使部分原子电离,从而降低了火焰中基态原子的浓度,使待测元素的吸光度降低,造成结果偏低。
火焰温度愈高,电离干扰愈显著。
当对电离电位较低的元素(如Be、Sr、Ba、Al)举行分析时,为抑制电离干扰,除可采纳降低火焰温度的办法外,还可向试液中加入消电离剂,如1% Cscl(或KCI、RbCl)溶液,因Cscl在火焰中极易电离产生高的电子密度,此高电子密度可抑制待测元素的电离而除去干扰。
2.放射光谱的干扰原子汲取光谱用法的锐线光源应只放射波长范围很窄的特征谱线,但因为以下缘由也会放射出少量干扰谱线而影响测定。
(1)当空心阴极灯放射的敏捷线和次敏捷线非常临近,且不易分开时就会降低测定敏捷度。
例如,Ni的敏捷线为232.0nm,次敏捷线为231.6nm和231.1nm,若使它们彼此分开,应选用窄的光谱通带,否则会降低测定的敏捷度。
(2)空心阴极灯内充有Ar、Ne等惰性气体,其放射的敏捷线与待测元素的敏捷线相近时,也产生干扰。
例如Ne放射359.34nm 谱线,Cr的敏捷线为359.35nm,为此测铬元素的空心阴极灯,应改充Ar而消退Ne的干扰。
(3)空心阴极灯阴极含有的杂质元素放射出与待测元素相近的谱线。
例如:待测元素Sb 217.02nm, Sb 231.15nm, Hg 253.65nm, Mn 403.31nm;杂质元素Pb 217.00nm, Ni 231.10nm,Co253.60nm, Ca 403.29nm。
此时应转变锐线的波长,以避开干扰。
3.背景干扰 (1)背景干扰的产生背景干扰主要是由分子汲取和光散射而产生的,表现为增强表观吸光度,使测定结果偏高。
分子汲取是指在原子化过程因为燃气、助燃气、生成气体、试液中的盐类与无机酸(主要为H2SO4、H3PO4)等分子或自由基对锐线辐射的汲取而产生的干扰。
原子吸收光谱法的干扰及其消除方法
在原子吸收光谱法的实践中,存在一些干扰因素,影响了分析的精准度。
主要的干扰因素可以分为分光干扰、化学干扰和电离干扰三类。
分光干扰中包括背景干扰和散射光干扰。
背景干扰是由于样品溶液中的无机盐和有机物的存在,会吸收分析线的光,造成干扰。
对此类干扰可以使用背景校正设备,如析取系统和双束分光光度计等进行消除。
散射光干扰主要是由于灯源、烧杯、光学器件等散射光引起,能通过增加透镜数量、提高设备密封性和灯源封闭性等措施减少。
化学干扰主要是由于样品溶液中的离子和有机物质影响原子析出、原子化和吸光过程。
针对此类干扰,可以采取改善雾化效果、改变火焰条件、添加释放剂和掩蔽剂等措施。
电离干扰则主要是由于样品在火焰中被电离,使得原子浓度变低,引起分析误差。
解决电离干扰的主要方法是添加离子化助剂,如碱金属盐等。
以上几类干扰并非孤立存在,往往相互影响,需要根据具体情况采取适当的消除措施。
总的来说,通过实验参数的优化和合理的仪器设备选择,是解决原子吸收光谱法干扰问题的重要途径。
同时,对干扰机理的深入研究,也有助于更有效地消除干扰,进一步提高分析的准确度和精密度。
原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法作者:李晓杰来源:《科学与财富》2016年第31期摘要:本文主要针对原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法展开了分析,通过结合具体的试验实例,对原子吸收光谱分析中的干扰因素作了详细的阐述,并给出了相应的消除方法,以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词:原子吸收光谱法;干扰;消除方法;分析所谓的原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。
在实际的应用过程中,会存在着一定的干扰因素,因此,为了原子吸收光谱法试验的科学和准确,就需要采取有效的消除方法对感染因素做好应对。
基于此,本文就原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法进行了分析,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 原子吸收光谱分析中的干扰因素及其消除方法1.1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样的任何物理变化而引起的原子吸收强度变化的效应。
物理干扰是一种非选择性干扰,对试剂中各元素的影响基本上是相似的。
吸样毛细管的长度和直径、溶剂的蒸气压、溶液的黏度、雾化器的压力以及侵入试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度,从而影响到分析元素的原子化效率。
消除物理干扰的主要方法有:(1)配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线,这是最常用的方法。
(2)配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时,可用标准加入法,可以提高测定的准确度。
(3)试样中分析元素浓度较高时,在灵敏度能满足要求的情况下,可以采用稀释溶液的方法减小或消除物理干扰。
(4)用双道原子吸收分光光度计时,以待测元素与内标元素的原子吸收强度比制作校正曲线进行定量,可以有效地消除物理干扰。
(5)在电热原子吸收光谱法中,加入某种化学改进剂与待测元素生成难挥发化合物,可以消除在干燥与灰化过程中的物理干扰。
1.2 化学干扰及其消除方法化学干扰是指在试样溶液中或气相中分析元素与共存物质之间的化学作用而引起的干扰效应,它主要影响分析元素化合物的解离与原子化的速度和程度,降低原子吸收信号。
原子吸收光谱法--电离干扰和消除方法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,用于测量样品中金属离子的浓度。
然而,在实际应用过程中,常常会遇到电离干扰的问题,这会影响准确测量和分析结果的可靠性。
因此,消除电离干扰是提高原子吸收光谱法分析精确性和准确性的关键。
电离干扰是指在样品原子化和电离的过程中,产生的能量交换和碰撞现象,导致原子吸收光谱信号的偏移和扩展。
主要包括光电离、自吸收、电场电离、化学干扰等。
具体来说,光电离是指分析过程中样品分子或金属原子受到光照射后,电子从价层跃迁至导带,形成电离现象。
这会引起原子吸收光谱信号的衰减和偏移,使分析结果失真。
解决光电离干扰的方法有:使用易电离气体来抑制光电离现象的发生,如加入氮气或乙炔;采用原子化温度和电离温度的优化组合,使光电离现象最小化。
自吸收是指样品中金属原子吸收光谱信号受到自身存在的浓度梯度差异的影响。
当样品中金属离子浓度较高时,会导致原子吸收光谱信号的衰减,使分析结果出现偏差。
消除自吸收的方法包括:选择合适的波长,使样品中金属离子的吸收峰位于吸收峰的低浓度区域;稀释样品,降低金属离子的浓度,减小自吸收现象的影响。
电场电离是指在原子化过程中,通过电场作用使金属离子进一步电离的现象。
这会导致原子吸收光谱信号的增加和偏移,从而影响分析结果的准确性。
消除电场电离的方法包括:优化电场条件,使电场对金属离子的电离作用最小化;选择合适的离化电位,使金属离子的电离程度减小。
化学干扰是指样品中其他元素或化合物对测定元素的原子吸收光谱信号产生影响的现象。
这会导致原子吸收光谱信号的偏移和混杂,使分析结果失真。
消除化学干扰的方法有:使用空白对照法,即在没有干扰物的情况下测量和分析样品的原子吸收光谱信号;采用化学修饰剂,如掩蔽剂、络合剂等,来选择性地吸附和分离目标元素。
综上所述,消除电离干扰是保证原子吸收光谱法测量精确性和准确性的关键。
通过优化实验条件和采取适当的消除方法,可以有效地减小电离干扰的影响,提高分析结果的可靠性。
吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要:原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快,方法简便,而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来,其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词:原子吸收光谱;干扰;消除中图分类号:O652 文献识别码:A 文章编号:1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法,且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素,包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的,非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法(一)光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线,并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多,那它们就很容易在同一个时候参与吸收,因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低,因而导致光度计的灵敏度降低,造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明,干扰的大小取决于吸收线重叠程度,干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时,则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法:可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度,不过需要注意的是,如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降,造成光度计的灵敏度下降,影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线,这部分谱线也许是检测元素的吸收线,也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰,造成工作曲线出现弯曲。
消除方法:将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来,所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一,但其消除方法是一样的。
消除方法:如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决,如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化,并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
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