流动注射化学发光法测定水样中的痕量亚硝酸根

荧光法用于痕量亚硝酸根的测定
冯锋;陈泽忠;梁文娟;李仁军;刘永文;孟双明
【期刊名称】《山西大同大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2007(023)001
【摘要】基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘,碘可使异硫氰酸荧光素发生荧光猝灭的原理,采用流动注射连续可更新液滴荧光法测定亚硝酸根.体系的激发和发射波长分别为492nm和516nm,亚硝酸根含量在25～100μg/L范围内有良好的线性关系,检测限为3.9μg/L.本方法灵敏度高,选择性好,操作简单.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.
【总页数】3页(P31-33)
【作者】冯锋;陈泽忠;梁文娟;李仁军;刘永文;孟双明
【作者单位】山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009;山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009;山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009;山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009;山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009;山西大同大学化学与化工学院,山西大同,037009
【正文语种】中文
【中图分类】O657.11
【相关文献】
1.催化荧光法测定蔬菜中痕量亚硝酸根的研究 [J], 刘永涛;云霞;那广水
2.催化荧光法测定痕量亚硝酸根 [J], 唐宁莉
3.动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的研究 [J], 陈兰化;陈红旗
4.罗丹明G-动力学共振荧光法测定水溶液中的痕量亚硝酸根 [J], 易艳妮;李贵荣;王永生;周玉珍;朱慧敏;梁娜
5.荧光法用于痕量亚硝酸根的测定 [J], 冯锋;陈泽忠;梁文娟;李仁军;刘永文;孟双明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第36卷　第6期2008年11月 河南师范大学学报(自然科学版)J ournal of Henan N ormal Universit y(N atural Science)V ol.36　N o.6N ov.2008 文章编号:1000-2367(2008)06-0097-04流动注射法测定鱼塘水样中的NO-2和NO-3含量过治军,郭君丽,闫　诚(河南师范大学生命科学学院,河南新乡453007)摘　要:采用流动注射技术测定鱼塘水样中的NO-2和NO-3含量,以对氨基苯磺酸和甲萘胺盐酸盐为显色剂,在510nm下比色测定NO-2的含量,而NO-3则在稀醋酸条件下用锌粉将其预还原成NO-2后,也在上述相同的条件下测定其含量.测定NO-2的线性范围为0.10×10-6～3.00×10-6mol・L-1,检出限为0.038×10-6mol・L-1,测定频率达80次・h-1;测定NO-3的线性范围为0.10×10-6～3.00×10-6mol・L-1,检出限为0.040×10-6 mol・L-1.关键词:NO-2;NO-3;流动注射分析;鱼塘水中图分类号:O657.3 文献标识码:A水中的亚硝酸盐往往是水产动物排泄物或残余饲料,经细菌分解氧化所形成的中间产物,或硝酸盐被还原即形成亚硝酸盐,因它对鱼类会造成毒害,故其含量的高低被认为是判断水质好坏的重要指标.太高的亚硝酸盐在水中对水产生物是很危险的,它通常是导致鱼食欲不佳、体色变淡、缺氧、易感染疾病的主因.硝酸盐是水中含氮化合物之一,它可被水生生物直接吸收、利用,构成其生命蛋白质,另外还可以提高鱼塘水的溶氧量,对水生生物的生活有重要的作用.但是硝酸盐的含量必须在一定范围之内,超出特定范围就会产生不利的影响.因此,对鱼塘水中的NO-2和NO-3含量进行实时检测和控制,在水产养殖中有重要的意义[1,2].传统手工法测定硝酸根和亚硝酸根操作复杂、耗时长[3-4].近年来,提出了极谱法[5]、流动注射催化光度法[6]、离子色谱法[7]、荧光分析法[8]、毛细管电泳法[9]、表面活性剂增敏催化光度法[10].催化光度法条件不易控制,而且测定有色水样有一定困难;化学发光法一般先将亚硝酸根转化为一氧化氮,在气相中测定一氧化氮与臭氧反应的化学发光,这给仪器装备提出了很高的要求;色谱法毛细管电泳法,仪器设备昂贵,不易推广.本文基于在盐酸介质中,对亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,重氮盐与甲萘胺盐酸盐发生重氮偶合反应,建立了流动注射光度法测定NO-2和NO-3的新方法.该方法与国家标准方法[3]相比较,具有分析速度快、自动化程度高、试剂和样品消耗少等优点,已成功的用于鱼塘水样中NO-2和NO-3含量的测定,测定结果与国家标准方法对照,并经统计学处理,无显著性差异.1　实验部分1.1　仪器与试剂流动注射分析仪(自制);722光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂).下面所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水.亚硝酸钠配置成1.000×10-3mol・L亚硝酸钠贮备溶液;硝酸钾配置成1.000×10-3mol・L硝酸钾贮备溶液;对氨基苯磺酸配置成5.000×10-2mol・L-1对氨基苯磺酸贮备溶液;盐酸配置成0.10mol・L-1的贮备溶液;甲萘胺盐酸盐配置成5.000×10-2mol・L-1的贮备溶液;工作溶液临用前由贮备液稀释而得.冰醋酸溶液:分析纯;六偏磷酸钠溶液:将5.00g该盐溶于100mL热水中;锌粉:锌粉一定量与1∶5的稀醋酸混合后在水浴上加热1h,冷却后过滤,用水洗2～3遍,放置,阴干;重氮化试剂的配置:取适量的对氨基苯收稿日期:2008-01-10;修回日期:2008-10-10基金项目:河南省生物化学与分子生物学重点学科资助作者简介:过治军(1979-),男,河南开封人,河南师范大学讲师,硕士,主要从事分子光谱研究.89河南师范大学学报(自然科学版) 2008年磺酸和盐酸混合配置而成.1.2　实验方法按图1中FIA流路进行测定,分光光度计先开机预热30min,开启蠕动泵使载流,R1和R2进入流路系统,观察并记录基线最大值A0,调动选择阀使标准试剂或样品溶液进入,此时注意观察并记录最大值A,则ΔA=A-A0.2　结果与讨论2.1　吸收光谱在722型分光光度计上于400～620nm波长内选择吸收波长,在波长为510nm处吸光度值最大,所以本文选择510nm为实验所用波长.2.2　流路中物理参数的影响用不同内径的泵管来改变流速的大小,并研究了流速对体系灵敏度的影响,通过试验选择了图1中标出的流速.通过试验选择采样环体积为80μL.另外选择反应管的内径为1mm,其它的连接管内径均为1.5mm.实验测定了反应管长度在80～200cm之间的吸光度值,结果表明,140cm的反应管吸光度值最大,故本实验选择反应管长度为140cm.2.3　试剂用量的影响试验了盐酸浓度对反应体系的影响,结果表明,当盐酸的浓度为0.01mol・L-1时,吸光度值最大,故本文选择盐酸的浓度为0.01mol・L-1.对氨基苯磺酸作为发生重氮化反应的试剂之一其浓度大小直接影响着接下来将要发生的偶联反应以及测量结果.试验了对氨基苯磺酸浓度对反应体系的影响,结果表明,其浓度在1.5×10-4～1.8×10-4mol・L-1之间时,ΔA变化缓慢,故选择对氨基苯磺酸的浓度为1.7×10-4 mol・L-1.在3.5×10-4～4.0×10-4mol・L-1范围内试验了不同甲萘胺盐酸盐浓度对反应体系灵敏度的影响,结果表明,甲萘胺盐酸盐的浓度为3.7×10-4mol・L-1时吸光度值最大,故本文选择甲萘胺盐酸盐的浓度为3.7×10-4mol・L-1.2.4　冰醋酸用量对锌粉还原NO-3的影响NO-3是在中性或者弱酸性条件下还原,所需冰醋酸用量较少,冰醋酸过多,NO-2反而不稳定,引起吸光度降低.由试验结果可知,在每100mL还原溶液中加人4.50mL稀释10倍的冰醋酸时,吸光度最大.2.5　共存物质的影响在最佳实验条件下,当NO-2浓度为2.2×10-6mol・L-1,相对误差不大于土5%时,对常见离子的干扰情况进行了考察.实验表明,3800倍的Cl-,K+;2300倍的Mg2+,Na+;2000倍的Ca2+,Zn2+;950倍的SO2-4;600倍的CO2-3;300倍的Mn2+,S2-,Fe3+;200倍的Pb2+,F-,Cd2+;100倍的PO3-4,Br-;50倍的N H+4,Al3+,Cr3+,I-和Cu2+不干扰测定.当NO-3浓度为2.2×10-6mol・L-1,相对误差不大于土5%时,对常见离子的干扰情况进行了考察.还原反应过程的干扰情况:Al3+,Fe3+,Fe2+在50倍以下无干扰;Cu2+,Ni2+,Co2+在20倍以下无干扰.如果在每100mL样品溶液中加入4mL六偏磷酸钠溶液可以消除这些干扰.2.6　工作曲线和精密度根据优化条件,按照实验方法测其吸光度值,绘制工作曲线.结果表明,检测波长λ=510nm时,NO-2在0.10×10-6～3.00×10-6mol・L-1范围内线性关系良好,其线性回归方程为:ΔA=-0.02081+0.27005C (n=3),C表示NO-2浓度(10-6mol・L-1),相关系数为r=0.9997,以3S b/斜率(S b为11份空白溶液的标准偏差)计算方法的检测限,检测限为0.038×10-6mol・L-1,对含2.2×10-6mol・L-1的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差为0.43%,测定频率达80次・h-1;测定NO-3的线性范围为0.10×10-6～3.00×10-6mol・L-1,线性回归方程为:ΔA=-0.0231+0.27114C(n=3),C表示NO-3浓度(10-6mol・L -1),相关系数为r =0.9992,以3S b/斜率(S b 为11份空白溶液的标准偏差)计算方法的检测限,检测限为0.040×10-6mol ・L -1,对含2.2×10-6mol ・L -1的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.23%.2.7　样品测定2.7.1　样品中NO -2含量的测定　从4个鱼塘中取得水样,分别标上1、2、3、4加以区别.在优化条件下反应,按照实验方法测定NO -2含量,并将测定结果与标准方法-分光光度法进行了对照,结果列于表1中.由表可见,本文方法测定结果与标准方法-分光光度法[3]相比较,经t 检验无显著性差异.表1　鱼塘水中NO -2含量的测定样品本法C/10-6(mol ・L -1)(n =5)RSD/%标准方法C/10-6(mol ・L -1)(n =3)t 3加入C/10-6(mol ・L -1)回收率/%(n =3)池水1 1.40 1.02 1.38 1.640.5099.21.00102池水2 1.56 1.11 1.52 1.250.501011.0098.7池水3 1.730.94 1.69 1.370.501001.00101池水4 1.07 1.04 1.13 1.800.501011.00103 t 3理论=2.45(f =5+3-2,p =0.95)2.7.2　样品中NO -3含量的测定　将测定过的4个鱼塘水样,用锌粉在稀醋酸条件下将硝酸盐标准系列及样品液还原10min ,然后过滤,滤液作为测定液.在优化条件下反应,按照实验方法测定NO -2含量,而NO -3的含量等于2者的差值.表2　鱼塘水中NO -3含量的测定样品本法C/10-6(mol ・L -1)(n =5)RSD/%标准方法C/10-6(mol ・L -1)(n =3)t 3加入C/10-6(mol ・L -1)回收率/%(n =3)池水1 2.83 1.32 2.85 1.850.501011.0098.3池水2 3.05 1.23 3.01 1.630.501021.00100池水3 3.55 1.84 3.52 1.570.501031.00101池水4 2.21 1.17 2.26 1.740.5099.21.00102 t 3理论=2.45(f =5+3-2,p =0.95)参　考　文　献[1]　马剑敏,靳同霞,靳　萍,等.伊乐藻和苦草对硝氮胁迫的响应[J ].河南师范大学学报(自然科学版),2007,35(3):115-118.[2]　冯素玲,过治军,樊　静.顺序注射分析检测技术的应用及其进展[J ].河南师范大学学报(自然科学版),2007,35(2):105-121.[3]　国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测方法[M ].第3版,北京:中国环境科学出版社,1989.[4]　Karlikeyen S ,Prasada Rao T ,Lyer C S P ,et al.Spectrophotometric determination of traces of nitrite wit h Rhodamine 6G[J ].Mikrochimi 2ca Acta ,1993,l11(4/6):193-198.[5]　陈立国,訾言勤.痕量亚硝酸根的极谱测定[J ].环境化学,1992,11(5):77-80.[6]　訾言勤,陈立国.四波长光度法测定微量亚硝酸根及其反应机理[J ].分析化学,1999,27(6):691-693.[7]　Conno Hy D ,Paull B.Rapid determination of nitrate and nitrite in drinking water samples using ion ・interaction liquidchromatography[J ].Analytica Chimica Acta ,2001,441:53-62.99第6期 过治军等:流动注射法测定鱼塘水样中的NO -2和NO -3含量001河南师范大学学报(自然科学版) 2008年[8]　冯素玲,唐安娜,樊　静.荧光分析法测定痕量亚硝酸根[J].分析试验室,2001,20(2):41-43.[9]　Melanson J E.Lucy C A.Ultra rapid analysis of nitrate and nitrite by capillary electrophoresis[J].J Chromatography A,2000,884:311-316.[10]　张爱梅,王术皓,崔　慧.催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根[J].分析化学,2001,29(2):370.Determination of NO-2and NO-2in Fishpond W ater Samplesby Flow Injection AnalysisGUO Zhi2jun,GUO J un2li,YAN Cheng(College of Life Sciences,Henan Normal University,Xinxiang453007,China)Abstract:Flow injection analysis is used to detect the contents of NO-2and NO-3in fishpond water samples.The1-Naphthylamine hydrochloride and p2aminobenzene sulfonic acid are used as chromogenic agents.The content of NO-2is detected at500nm.The NO-3in fishpond water samples is pre2deoxidhed to NO-2by zinc powder under dilute acetic acid and then detec2 ted in the same condition.The linear range is0.10×10-6～3.00×10-6mol・L-1for NO-2with a detection limit of0.038×10-6mol・L-1and0.10×10-6～3.00×10-6mol・L-1for NO-3a detection limit of0.040×10-6mol・L-1.The determining f requency for NO-2is80h-1.K ey w ords:NO-2;NO-3;flow injection analysis;fishpond water(上接第96页)参　考　文　献[1]　林星杰,杨慧芬,宋存义.UV254在水质监测中应用的研究[J].能源与环境,2006(1):22-24.[2]　蒋绍阶,刘宗源.UV254作为水处理中有机物控制指标的意义[J].重庆建筑大学学报,2004,24(2):61-65.[3]　金　伟,范瑾初.紫外吸光值(UV254)作为有机物替代参数的探讨[J].工业水处理,1997,17(6):30-33.[4]　张金明,华国雄,张青枝,等.2,4-二硝基氯苯洗涤废水资源化研究[J].河南师范大学学报(自然科学版),2006(3):83-86.[5]　Renou S,G ivaudan J G,Poulain S,et ndfill leachate treat ment:Review and opportunity[J].Journal of hazardous materials,2008,150(3):468-493.[6]　Weishaar J L,Aiken G R,Bergamaschi B A,et al.Evaluation of specific ultraviolet adsorbance as an indicator of t he chemical compositionand reactivity of dissolved organic carbon[J].Environ Sci Technol,2003,37:4702-4708.[7]　Shirra G R,Ilan K,Carlos G D.Removal of dissolved organic matter by granular2activated carbon adsorption as a pret reat ment to reverseosmosis of membrane bioreactor effluent s[J].Water Research,2008,42(6/7):1595-1605.Influence of Correlation Bet w een DOC and UV254inLeachate after Absorption by Activity C arbonCU I Yan2rui,SUN Jian2hui(College of Chemistry and Environmental Sciences,Henan Normal University,Henan Key Laboratory forEnvironmental Pollution Control,Xinxiang453007,China)Abstract:There are correlations between DOC and UV254in one wastewater.According to the experiment the correlation quotiety will change after absorption by activity carbon.The measurement of UV254as a surrogate parameter of DOC must be based on the process of wastewater treatment.K ey w ords:UV254;DOC;measurement of wastewater;surrogate parameter。

第22卷,第6期光　谱　实　验　室Vol.22,No.6 2005年11月Chinese J ournal of Sp ectrosco p y L aboratory November,2005顺序注射分光光度法同时测定环境水样中硝酸根和亚硝酸根张利明　陶冠红(苏州大学化学化工学院　江苏省苏州市十梓街一号　215006)摘 要 用顺序注射(SIA)分光光度法,通过一次进样,同时测定硝酸根和亚硝酸根。

亚硝酸根是根据格里斯重氮-偶联反应,形成偶氮染料后在波长540nm下进行检测,而硝酸根则通过镀铜镉粒还原柱还原为亚硝酸根后进行测定。

本方法可快速同时测定硝酸根和亚硝酸根的含量,线性范围分别为0.2—40 mol·L-1和1—100 mol·L-1,在28样h-1采样频率下,相对标准偏差(n=11)<2%。

应用于环境水样中硝酸根和亚硝酸根的同时测定,结果满意。

关键词　顺序注射分析,分光光度法,硝酸根,亚硝酸根,环境水。

中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)06-1179-061　引言硝酸盐和亚硝酸盐是环境监测的重要项目。

传统手工法测定硝酸根和亚硝酸根操作复杂、耗时长[1,2]。

流动注射分析法(FIA)[3,4]可同时快速测定,但存在蠕动泵长期工作稳定性差、流路复杂、消耗试剂多等缺点,不利于长期在线测定。

顺序注射分析(SIA)是由Ruzicka等[5]提出的一种新型流动注射分析法,开创了全自动分析的新领域。

已有报道将SIA法应用于环境水中硝酸根和亚硝酸根的测定[6—8],但上述方法存在流路设置相对复杂、需反复清洗流路而使操作过程较麻烦、还原效率低等不足。

我们通过设计新的流路,将SIA技术和分光光度法联用,拟建立一个同时测定硝酸根和亚硝酸根的快速、简便分析体系。

2　实验部分2.1　主要仪器SIA系统(美国Kloehn公司)带有一5.0mL的注射泵和8位多通道选择阀;SP-2000型可见分光光度计(上海光谱仪器公司)并有一18 L流通池。

国内流动注射分析法在水质分析中的应用熊佳辉(湖南省医药中等专业学校，湖南长沙410116)应用科技脯耍]本文简单叙述了流动注射分析技术岱I砧的基本原理、检测技术殪在分析领域申的特点=受发展状况．结合国内近十多年来流动注射分析法的应用情况，着重介绍了流动注射分析技术在水质分析中的应用及特点，并且针对FIA存在的问题对其未来的发展趋势作了展望。

鹾键词】流动注射分析；水质分析；应用1流动注射分析技术的特点及发展流动注射分析(F l ow I nj ec t i onA nal ysi s，Ft A)是—种容易实现现场与邻近实验室联线的自动分析系统。

自从丹麦分析化学家Ruz i cka和H ans en于1975年提出流动注射分析(F I A)概念以来，FIA就迅速发展起来，这一具有全新理念的自动分析技术的特点是：适应性广泛，灵敏度高、检测限低，装置小型、简单、操作可靠，自动化程度高、分析速度快、分析效率高，每小时可分析几百个甚至上千个试样；试样和试剂消耗量：!>等优点。

FI A在环境监测中的应用相当广泛，其发展趋势是充分发挥监测网络中各不同单元的特殊作用，建立完全自动分析监测系统，对水质进行多参数的同时自动监测。

由于激光、光纤i二极管阵列、生物传感器、计算机技术不断被引进FI A技术中，会使响应速度、灵敏度、应用范围等多方面将有新的突破，FI A仪器向超小型化方向发展。

2就国内流动注射分析I F I A)近10年来在水质分析中的应用2-1流动注射光．度柏哪I在水质分析中的应用光度检测是流动注射进行水质分析时常用的检测方法，它在环境水样检测中有着重要的地位，光度法既可检测水质中的金属离子，也可检测7Y．t种的无机离子和化学需氧量，流动注射光度分析法在污水和工业废水处理方面应用比较广泛。

22流动注射原子吸收检测在水质分析中的应用原子吸收是基于被测物质的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

可编辑修改精选全文完整版实验六流动注射分光光度法测水样中的亚硝酸盐1 实验目的了解流动注射分光光度法的基本原理方法及其实验注意事项；熟练掌握流动注射分光光度法测定水样中的亚硝酸盐的实验操作。

2 实验原理2.1方法原理流动注射分光光度法的基本原理是在把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的、非空气间隔的试剂溶液（或水）载流中。

被注入的试样溶液与载流中的试剂混合、反应，在反应盘管中形成一个区域。

进入流通检测器进行测定分析及记录。

在酸性介质中，水中的亚硝酸盐与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，于540 nm波长处测定吸光值。

2.2仪器原理FIA 基本流路系统一般包括:载液驱动系统、注入阀或进样器、微型反应器、流通式检测器( 折光计、比色计、紫外/可见分光光度计、离子选择电极、原子吸光光度计、荧光计等) 、信号记录装置[1]。

其中蠕动泵驱动载液以恒定流率流过细微的管路;注入阀将一定体积的样品溶液重现地注入载液中;微型反应器则使注入的样品带在其中适当地分散, 并与载液( 或试剂) 中某些组分进行反应, 生成能使检测器产生适量响应值的产物;检测器和信号记录装置测量和记录下响应值数据。

FIA的三大要素：试样注入：通过进样阀实现控制进样体积或进样时间；试样带受控分散：反应盘管中完成；时间控制的高度再现：由泵和流路转换阀决定可在非平衡状态下检测。

泵：用于驱动载流通过细管；进样阀：重现地定量注入样品；转换阀：进行流路切换较少使用；转换阀：进行流路切换较少使用；反应器（管）：样品带在其中分散并与载流试剂中的组份反应，包括空管式反应器、填充床反应器以及单珠串反应器；检测器：检测样品带在分散过程中的反应情况，包括分子光谱检测器、原子光谱检测器、电化学检测器以及质谱检测器；输出一般为一个峰一次进样。

其特点主要包括：简单、方便、精确、重现、快速、可处理大量样品、样品和试剂用量少、可在平衡和非平衡状态下完成测定、密闭、减少污染和不安全因素。

催化动力学光度法测定肉制品中痕量亚硝酸盐邢建华;信建豪;张守仁;袁文静【摘要】在酸性介质中,高碘酸钠能氧化结晶紫,亚硝酸根离子能催化该反应.据此建立了一个线性范围为4.0×10-3～3.5×10-1 mg/L,线性回归方程为△A=0.6349C+0.102 8,相关系数为0.999 1,检测限为1.3×10-3mg/L的亚硝酸根离子催化动力学分析方法,该方法用于检测肉制品中痕量亚硝酸盐的含量,结果十分满意.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2013(052)021【总页数】3页(P5311-5313)【关键词】催化动力学;亚硝酸盐;肉制品;测定【作者】邢建华;信建豪;张守仁;袁文静【作者单位】黄河科技学院,医学院,郑州450063;黄河科技学院,医学院,郑州450063;黄河科技学院,纳米功能材料研究所,郑州450063;黄河科技学院,医学院,郑州450063【正文语种】中文【中图分类】O657.31亚硝酸盐是肉类食品加工中常用发色剂，肉制品由于使用亚硝酸盐呈鲜艳的亮红色。

同时，亚硝酸盐也是一种防腐剂，它可抑制微生物的增殖，尤其对肉毒杆菌具有特殊抑制作用，使食品具有独特风味。

但亚硝酸盐对人体有一定毒性，摄取过多亚硝酸盐，可使血液中正常的血红蛋白（Fe2＋）转变成高铁血红蛋白（Fe3＋）而失去携氧功能，导致神经缺氧使人患高铁血红蛋白症。

亚硝酸盐还可与人和动物摄入的仲胺等结合，转化成强致癌物——亚硝酸铵，从而诱发消化系统癌变。

因此，必须控制肉制品中的亚硝酸盐含量。

测定亚硝酸根的方法较多，主要有分光光度法［1］、催化光度法［2，3］、电化学法［4］、毛细管电泳法［5－7］、色谱法［8－10］及流动注射法［11，12］等。

在酸性条件下，亚硝酸根离子能够催化高碘酸钠氧化结晶紫，且在一定浓度范围内，反应速度与亚硝酸根离子浓度成线性关系，据此建立了测定亚硝酸盐的方法。

该方法用于测定肉制品中痕量的亚硝酸盐，操作简便、设备简单、灵敏度高，结果满意。

环境水体中亚硝态氮、硝态氮和总氮的液相色谱测定摘要：建立了环境水体中NO-2；、NO-3；及总氮含量的液相色谱测定方法。

采用Hypersil ODS(5um，250 mm×4．6 mm id．)色谱柱；流动相：17．5 mmoL／L KH2P04—2 mmol／L H3P04缓冲液(pH 3．5)一乙腈(体积比92．5：7．5)；流速：0．8 mL／min；柱温：30 oC；紫外检测器：波长204 nm。

结果表明：水体中NO-2；、NO-3的线性范围(以N计)：1～80 ng，r=0．999 9；方法检出限：NO-2 0．4 ng、NO-30．09 ng ,回收率为NO-299．2％～102．4％、NO-398．7％一99．3％，RSD为0．79％和0．25％。

关键词：高效液相色谱法；环境水样；亚硝酸盐；硝酸盐；总氮NO-2；、NO-3、及总氮已列入环境水体的必检项目，建立环境水体中NO-2；、NO-3及总氮的新型、快速、准确检测方法显得极其重要。

目前，同时测定亚硝酸盐和硝酸盐的方法主要采用化学发光法、硝酸银电极法、流动注射光度法、二元线性解析一紫外分光光度法及离子色谱法等。

这些方法各有优缺点，其中离子色谱法已经被我国列入生活饮用水中NO-2和NO-3检验规范方法之一。

离子色谱法的采用，改善了NO-2和NO-3，检测方法的灵敏度，但不普及。

迄今为止，使用高效液相色谱法测定NO-2和NO-3的文献报道很少。

文献姜华、何荣桓等利用高效液相反相离子对色谱法成功分离并测定了水体中的NO-2和NO-3含量。

本文采用磷酸盐缓冲体系为流动相，建立了操作简便、准确可靠、灵敏度高且适用于环境水中NO-2、NO-3和总氮检测的高效液相色谱法。

1 实验部分1．1仪器与试剂海能LC7000高效液相色谱仪，配LC7020紫外/可见检测器(海能仪器公司)；Hanon-Clarity色谱工作站色谱数据处理系统(海能仪器公司)；手提式压力蒸汽消毒器(上海仪器厂)。