日常溶液的配制
- 格式:doc
- 大小:64.50 KB
- 文档页数:8
实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液:称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml1+1硝酸,加溶解后,加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟,冷却后,加水溶解并转入1L容量瓶中,用水稀释至标缓。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
2.铜标准溶液:吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中,用水稀至标线。
此溶液每毫升含5.0μg铜。
3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液:称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O,或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml,用棕色玻璃瓶贮存,放于暗处可用两星期。
4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液:取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7],加入100ml水和200ml浓氨水中溶解,用水稀释至1L,加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。
4.1EDTA-柠檬酸铵溶液:将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用1+1氨水调至PH=8~8.5(由黄色变为浅紫色),加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。
5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中,加入570ml浓氨水,用水稀释至1L。
6.甲酚红指示液0.4g/L:称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。
7.碘溶液C=0.05mol/L:称12.7g碘片,加到含有25g碘化钾+少量水中,研磨溶解后用水稀释至1000mL。
8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中,用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:称取1g丁二酮肟,溶解于100mL乙醇(3.4)中。
1、硝酸15%
量取15ml浓硝酸稀释100ml刻度混匀
2、硫酸(1+3)
量取100ml浓硫酸缓慢注入300ml水中
3、硝酸(1+1)
一份硝酸和一分水混匀
4、钼酸铵20%
称固体钼酸铵20克溶解于水中稀释至100ml
5、氢氧化钾溶液20%
称固体氢氧化钾20克溶解于水中稀释至100ml
6、三乙醇胺(1+2)
一份三乙醇胺2分水混匀
7、酒石酸5%ml
称取酒石酸5克,以水溶解并稀释至100ml
8、钼酸铵5%
称取钼酸铵5克,以水溶解过滤并稀释至100ml
9、酒石酸钾钠5%
称取酒石酸钾钠5克,以水溶解并稀释至100ml
10、铜试剂1%
称取二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)1克,以水溶解并稀释至100ml
11、氯化铵10%
称固体氯化铵10克,以水溶解并稀释至100ml
12、洗液
浓硝酸65ml、水5ml、固体K2Cr2O72克配一份
13、氢氧化钠标准溶液0.1424mol/L
配制,称取氢氧化钠5.696g于500ml塑料烧杯中加水300ml,于冷水盆中不断搅拌使之溶解,加入氢氧化钡(10%)1 ml用水稀释至1000 ml,移入塑料壶中,摇匀,静止,待碳酸钡沉淀下沉后,虹吸上层清液于另一塑料瓶中。
标定滴定度后使用
14、EDTA标准溶液0.01mol/L
配制,称取EDTA3.7226g置于300ml烧杯中,加水适量溶解,移入1000ml容量瓶中,冲刻度摇匀。
15、硝酸钾+乙醇洗液
10g硝酸钾加90ml水溶解后,加无水乙醇10ml摇匀备用
16、混合指示剂
中性红0.05%+亚甲基蓝0.05%(乙醇溶液)。
配制标准溶液常用的方法配制标准溶液是化学实验中常见的操作,正确的配制方法能够保证实验结果的准确性和可重复性。
下面将介绍几种常用的配制标准溶液的方法。
一、配制溶液的基本原则。
1. 选择纯净的溶剂,在配制标准溶液时,首先要选择纯净的溶剂,确保实验结果的准确性。
2. 精确称量,在称量溶质时,要使用精确的天平,保证溶质的质量准确。
3. 溶质的溶解,在配制溶液时,要充分溶解溶质,可以适当加热或振荡。
4. 定容,在配制标准溶液时,要使用定容瓶,将溶质溶解后的溶液定容至刻度线。
二、配制标准溶液的常用方法。
1. 体积法,体积法是最常用的配制标准溶液的方法之一。
首先在容量瓶中加入一定体积的溶剂,然后用精密的移液器向容量瓶中加入溶质,最后用溶剂定容至刻度线。
2. 质量法,质量法是另一种常用的配制标准溶液的方法。
首先用天平称量一定质量的溶质,然后溶解于一定体积的溶剂中,最后用溶剂定容至刻度线。
3. 分装法,分装法适用于某些不易溶解的溶质。
首先将溶质分装至准确的质量,然后用溶剂溶解,最后用溶剂定容至刻度线。
4. 稀释法,稀释法适用于已有较浓溶液需要稀释的情况。
首先取一定体积的浓溶液,然后用定容瓶加入适量的溶剂,最后摇匀即可得到所需的稀溶液。
三、注意事项。
1. 配制标准溶液时,要注意溶质的溶解度,避免过饱和或沉淀的产生。
2. 在配制溶液时,要注意安全操作,避免溶液溅出或溶质误入眼睛。
3. 配制标准溶液后,要及时标注溶液的浓度和配制日期,避免混淆使用。
4. 配制标准溶液后,要进行pH值的测试,确保溶液的酸碱度符合实验要求。
通过以上介绍,相信大家对配制标准溶液的常用方法有了更深入的了解。
在实际操作中,要严格按照配制方法进行操作,确保实验结果的准确性和可重复性。
希望这些方法能够对大家在化学实验中有所帮助。
一般溶液的配制方法目录柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(0.2M) (1)柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(0.1M) (1)磷酸盐缓冲液(PB)的配制 (1)巴比妥钠-盐酸缓冲液 (2)其它缓冲液的配制 (2)常用酸碱指示剂 (3)常用固态化合物当量浓度配制参考表 (4)常用溶液当量换算表 (4)化学试剂纯度分级表 (5)柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(0.2M)柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(0.1M)磷酸盐缓冲液(PB)的配制试剂:NaH2PO4·2H2O Na2HPO4·12H2O配制方法:配制时,常先配制0.2mol/L的NaH2PO4和0.2mol/L的Na2HPO4,两者按一定比例混合即成0.2mol/L的磷酸盐缓冲液(PB),根据需要可配制不同浓度的PB和PBS。
(1)0.2mol/L的Na2HPO4:称取Na2HPO4·12H2O 31.2g(或Na2HPO4·H2O 27.6g)加重蒸水至1000ml溶解。
(2)0.2mol/L的NaH2PO4:称取NaH2PO4·12H2O 71.632g(NaH2PO4·7H2O 53.6g或NaH2PO4·2H2O 35.6g)加重蒸水至1000ml溶解。
(3)0.2mol/L pH7.4的PB的配制:取19ml 0.2mol/L的NaH2PO4和81ml 0.2mol/L的Na2HPO4·12H2O,充分混合即为0.2mol/L的PB(pH约为7.4~7.5)。
巴比妥钠-盐酸缓冲液其它缓冲液的配制常用酸碱指示剂常用固态化合物当量浓度配制参考表常用溶液当量换算表量数/化学试剂纯度分级表。
常用溶剂的配制方法1、磷酸缓冲液:0、15M,pH=7、4磷酸缓冲液:KH2PO4:2、041g+100ml水K2HPO4·3H2O:10。
3g+300mL水两液混合即成400mL,0、15M,pH=7、4的磷酸缓冲液0、2mol/L不同pH的磷酸缓冲液:先配制0。
2mol/L的磷酸二氢钾溶液和0。
2mol/L的磷酸二氢钾溶液,然后按下表配制:2、硼酸缓冲液0。
15M,pH=8、2硼酸缓冲液:四硼酸钠溶液:2g+35 mL水硼酸溶液:3。
246g硼酸+350 mL水两液混合即成700 mL,0、15M,pH=8、2的硼酸缓冲液0。
2 mol/L(硼酸根),不同pH的硼酸缓冲液:先配制0、2 mol/L的硼酸溶液和0、05 mol/L的四硼酸钠溶液,然后按下表配制:3。
甘氨酸-盐酸缓冲液:0、2 mol/L0。
2 mol/L甘氨酸溶液(15、01g/L)4。
柠檬酸缓冲液:0。
1mol/LC6H8O7·H2O:0。
1mol/L溶液为21。
01g/LNa3C6H5O7·2H2O:0、1mol/L溶液为29、41g/L5。
Tris-HCl缓冲液:0、1mol/L100mL0。
1mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与一定量的0。
1mol/L盐酸混匀,可得0。
1mol/L,不同pH的缓冲液、200mL 0。
1MTris(2、42g)加入0、1M HCl 24mL→pH=9,0、1MTr is-HCl buffer6。
醋酸缓冲液:0。
2mol/L0、2mol/L醋酸钠:27、22g三水醋酸钠(无水的为16、4g)+1L水0。
2mol/L醋酸:11、55mL冰醋酸+1L水7。
碳酸缓冲液:0、1 mol/L(Ca2+、Mg2+存在时不得使用)0。
1 mol/LMES缓冲液:1。
921gMES+100mL水,pH=4、098、电泳溶液:电泳缓冲液:3gTris碱、14、4g甘氨酸和1gSDS溶于水中,调pH至8。
溶液配制方法一、指示剂配制1.0.3%二甲酚橙指示剂:称取0.15g二甲酚橙,加5ml无水乙醇,用水稀释至50ml。
2.5g/L液体铬黑T:称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml,此使用前配备。
贮存于100ml棕色试剂瓶中。
3.固体铬黑T:称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀,贮存于100ml棕色广口瓶中备用。
4.1%紫脲酸胺:1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合,研磨,烘干。
5.1g/L酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混合。
6.10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混合。
7.甲基红—溴甲酚绿指示剂:1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合。
8.甲基红-亚甲基蓝指示剂:一份甲基红乙醇溶液(1g/L)与两份亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。
9.品红试剂(0.15%):称取0.15g酸性品红,加75ml水,加热到品红溶解,冷却到室温,加4ml盐酸搅拌。
再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀,放置过夜,加活性炭过滤于100ml容量瓶中。
二、标准溶液的配制1.钴标准溶液:称取3.000g金属钴(99.98%)置于250ml烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸,加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含钴3.000mg。
2.铁氰化钾标准溶液:C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。
3.硫酸钴标准溶液:C(CoSO4)=0.15mol/L,称取4.2g硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液1ml含钴大约0.9mg。
4.锂标准贮存溶液:称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂(预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸,待溶解后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。
标准液配制资料指示剂配制1、PP指示剂的配制:准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。
2、0.1%溴甲酚蓝指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。
3、0.1%甲酚红的配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。
4、甲基橙指示剂:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤.5、酚酞指示剂:称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml.6、淀粉指示剂:称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却.7、PAN指示剂:称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml.8、MX指示剂:称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀.9、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml.10、铬酸钾指示剂:称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中.11、醋酸铵缓冲液:称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。
12、甲基红指示剂:称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml.标准溶液配制与标定标准一、1、 0.1N Na2S2O3的配制:a.准确称取分析纯Na2S2O3、5H2O 24.8g,溶于200ml纯水中。
b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。
2、0.1N Na2S2O3的标定:a.移取标准0.1N I220ml,加50ml纯水b.用配好的0.1N Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na2S2O3溶液滴至无色为V。
c.Na2S2O3(N)=(0.1×20)/V二、1、0.1N HCL的配制 :a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶b.加纯水并定溶至1L2、0.1N HCL的标定:a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好的HCL溶液滴至无色为V。
常用溶液的配制一、常规溶液(一)1/15mol/L PBS(磷酸缓冲液Phosphate Buffer Solution,PBS)甲液:1/15mol/L Na2HPO4溶液Na2HPO49.465g蒸馏水加至1000ml乙液:l/15mol/L KH2PO4溶液KH2P049.07g蒸馏水加至1000m1分装在棕色瓶内,于4℃冰箱中保存,用时甲、乙两液各按不同比例混合,即可得所需pH的缓冲液,见下表:pH 甲液ml 乙液mI pH 甲液ml 乙液mI5.29 5.595.916.24 6.47 6.64 2.55.010.020.030.040.097.595.090.080.070.060.06.816.987.177.387.738.0450.060.070.080.090.095.050.040.030.020.010.05.0(二)0.3%台盼兰染液称取台盼兰(Trypan blue)粉0.3克,溶于100ml生理盐水中,加热使之完全溶解,用滤纸过滤除渣,装入瓶内室温保存。
(三)0.5%酚红指示剂酚红0.5g0.1N(0.4%)NaOH 15ml双蒸水85ml将0.5克酚红置研钵中,缓漫滴加0.1NNaOH溶液边加边磨,并不断吸出已溶解的酚红液,直至全部溶解,然后加入85ml双蒸水,颜色为深红,经粗滤纸过滤后使用,室温保存。
(四)5.6%NaHCO3溶液称NaHCO35.6克,溶于100ml蒸馏水中,室温保存即可(如需要也可10磅15分钟高压灭菌,4℃冰箱保存)(五)10μg/ml秋水仙素秋水仙素lOmg生理盐水100ml装入茶色瓶中,为贮备液,4℃冰箱中保存。
甩时取贮备液1ml加生理盐水9ml即可。
(六)0.4%KCl-0.4%柠檬酸钠低渗液将0.4%KCl和0.4%柠檬酸钠两液等量混合即可,室温保存。
(七)2%柠檬酸钠称取柠檬酸钠2克,加100ml双蒸水即可,室温保存。
(八)0.2%次甲基兰染液称次甲基兰(Methylene blue)0.2克,加蒸馏水100ml,室温保存。
称取无水乙酸钠 79 克(或称取 150 克结晶醋酸钠 NaAC˙3H O )溶解于水, 常用试剂的配制一、常用试剂的配制:1、100g/L 钼酸铵溶液:称取 100 克钼酸铵于 500 毫升烧杯中加水溶液、移入 1 升,稀释至刻度,混匀。
(如溶液浑浊,应过滤)。
2、200g/L 硫氰酸钾溶液:称取 200 克硫氰酸钾于 500 毫升烧杯中,溶解于水,移入 1 升容量瓶中,稀释至 1 升体积。
3、50g/L 氯化钡溶液:称取 50 克二氯化钡于 500 毫升烧杯中,溶解于水,移入 1 升容量瓶中,稀释至 1 升体积。
4、100g/L 酒石酸溶液:称取 100 克酒石酸溶于水中,移入 1 升容量瓶中,稀释至刻度。
5、150g/L 氢氧化钾溶液:称取 150 克氢氧化钾溶于水中,移入 1 升容量瓶中,稀释至刻度。
6、20g/L 二安替比林甲烷(DAM )溶液:称取出 20 克二安替比林甲烷于烧杯中加水约 200 毫升,再加 1+1 盐酸 333 毫升,搅拌溶解,继续加水稀至1 升,混匀,此溶液酸度为 2mol/L 。
保存于棕色瓶中。
7、氨性缓冲液(PH=10):称取 67.5 克氯化铵溶于 200 毫升水中,加入 570 毫升浓氨水、稀释至 1 升。
8、醋酸——醋酸钠缓冲液(PH=5.2~5.9)。
2 加 7.7 毫升乙酸、稀至 1 升,用间隔为 0.2 的 PH 试纸检验其 PH 值。
9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液:称取 30 克硫酸亚铁铵于 1 升烧杯中,加 150 毫升水,缓缓加入 166 毫升 1+1的硫酸,搅拌使其溶解。
冷却后移入 1 升的容量瓶中,再称 30 克草酸于另一烧杯中,加热水溶解,冷却后移入上述容量瓶中,稀释至刻度、混匀。
10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。
称取 100 克无水醋酸钠(或 150 克结晶醋酸钠)和 5 克盐酸羟胺,分别溶于水,另称 0.25 克邻啡啰啉溶于 15 毫升醋酸中,将三溶液混合,用水稀释 1 升、混匀。
实验室常用溶液的配置Amp+/Kan+:贮存液浓度为50mg/mL称取500mg于10mL超纯水中溶解,抽滤后1mL分装到离心管中,于-30℃冻存X-gal:贮存浓度为20mg/mL称取20mg X-gal溶于1mL二甲基甲酰胺中,-30℃中用锡箔纸包裹后避光保存,不需要过滤除菌IPTG:贮存浓度为0.84mol/L称取2g IPTG溶于8mL超纯水中,用水定容到10mL,用0.22um的一次性滤过器过滤除菌,1mL分装到离心管中并于-30℃保存CaCl2:贮存浓度为1mol/L称取1.11g CaCl (或者CaCl:2H2O 1.4698g)溶于8mL超纯水中,定容到10mL,用0,22um的一次性滤过器过滤除菌,1mL分装到离心管中,并于-30℃保存LB培养基:胰蛋白胨(Tyrtone)10g/L酵母提取物(Yeast Extraction)5g/L氯化钠10/L根据经验用NaOH调节PH为7.2-7.6,然后高压蒸汽灭菌,注意及时从灭菌锅中取出无DNA酶的RNA酶:将胰RNA酶(RNA酶A)溶于10mmol/L Tris-Cl(PH7.5)、15mmol/L NaCl 中,配成10mg/mL 的浓度,于100℃加热15min,缓慢冷却至室温,分装成小份保存于-20℃Bradford 贮存液95%乙醇100mL88%磷酸200mLG 250 0.35g室温下可储存,一般4℃Bradford 工作液Bradford贮存液30mL双蒸水425mL95%乙醇15mL88%磷酸30mL储存于4℃超声破碎缓冲液KCl 300 mM 22.37 gKH2PO450 mM 6.81 gEDTA 1 mM 0.292 g (EDTA-2Na-2H2O) 0.372 g定容至1 L,调pH至8.0包涵体洗涤液KCl 300 mM 22.37 gKH2PO4 50 mM 6.81 gEDTA 5 mM 1.46 g (EDTA-2Na-2H2O) 1.86 g尿素 2 M 120 gTriton X-100 0.5% 5 ml脱氧胆酸钠盐0.1% 1 g定容到1 L 调pH至8.0匀浆缓冲液(pH=7.5)成分:20mM HEPES 0.002mol=0.476g 加入0.952g1.5mM MgCl20.00015mol=0.0036g 加入0.0072g0.2mM EDTA 0.00002mol=0.00584g 加入0.01168g0.1M NaCl 0.01mol=0. 58g 加入1.16g0.5mM 钒酸钠0.00005mol=0.0092g 加入0.0184g加100mL水进行溶解,NaOH调pH至7.50.2mM DTT 总体积500μL加入0.1μL0.4mM PMSF 总体积500μL加入20μL1%SDS 加入50μL 10% SDS其中DTT和PMSF匀浆之前加入,SDS匀浆之后离心之前加入DTT配成1M母液,溶于0.01M乙酸钠(pH=5.2)中,过滤除菌PMSF配成10mM母液,溶于异丙醇10*PBSNaCl 80.0669 gKCl 2.0129 gNa2HPO414.1960 gKH2PO4 2.4496 g水定容至1L,使用时稀释10倍,用NaOH调pH至7.4Start with 800 mL of distilled water to dissolve all salts. Adjust the pH to 7.4 with HCl. Add distilled water to a total volume of 1 liter. The resultant 1x PBS should have a final concentration of 10 mM PO43−, 137 mM NaCl, and 2.7 mM KClIf used in cell culturing, the solution can be dispensed into aliquots and sterilized by autoclaving (20 min, 121°C, liquid cycle). Sterilization may not be necessary depending on its use. PBS can be stored at room temperature or in the fridge. However, concentrated stock solutions may precipitate when cooled and should bekept at room temperature until precipitate has completely dissolved before use.转膜缓冲液(含有SDS)1L剂量甘氨酸 2.9gTris 5.8gSDS 0.37g甲醇200mL水800mL10×蛋白电泳缓冲液1L剂量Tris 碱(Mr 121.14) 30.2g甘氨酸(Mr 75.07) 188gSDS (Mr 288.38) 10 g加水至1L用时稀释10倍即可30%丙稀酰胺1L 剂量丙烯酰胺290gN,N’-亚甲基双丙稀酰胺10g溶于600ml蒸馏水中,加热至37℃溶解,补足体积至1L,过滤,且pH不大于7.01 M Tris-Cl(pH6.8)60.55 g Tris 碱溶解于400ml 蒸馏水,溶解后调pH值,总体积为500ml1.5 M Tris-Cl(pH8.8)90.83g Tris 碱溶解于400ml 蒸馏水,溶解后调pH值,总体积为500ml。
一.标准溶液配置 --------------------------------------------------------------------------------1. 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液2. 0.1NNa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L3. 6N醋酸(HAC)4. 10%碘化钾溶液二. 指示剂---------- ------------------------------------------------------------------ -------- 31. 甲基橙2. 甲基红3. 酚酞4. 10%铬酸钾指示液5. 0.5%淀粉指示液6. 碘化钾淀粉试纸7. 还原黄G试纸的制备三、试剂的测定 ------------------------------------------------------------------------------- 41. 次氯酸钠质量浓度的测定2. 漂白粉中有效氯的测定3. 冰醋酸(HAC)4. 硫化碱(Na2S)5. 双氧水质量浓度及分解率的测定6. 烧碱浓度测定7. 双氧水浓度测定四.测试方法--------------------------------------------------------------------------------- 61. 比移值测定法(滤纸/染液上升法)2. 缩水率测定3. pH值的测定4. 生物整理用纤维素酶活力的测定方法4.1.滤纸崩溃法4.2.CMC粘度法一. 标准溶液配置1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.2.0.1N Na2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L制备:称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1L新煮沸(煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化碳的存在,并与水反应生成碳酸,会使硫代硫酸钠起分解作用.)而冷却的,加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中,搅动使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子盖紧,待校准.制备或保存时应注意下列几点:日光能促进Na2S2O3 溶液分解作用,所以Na2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触.制成的Na2S2O3溶液,它的浓度随放置时间稍有改变,在最初10-14天中,浓度常常有些增加,过此以后浓度就会慢慢减小.若在配置溶液时加入Na2CO3,使其在溶液中的浓度约为0.01-0.02%,就可以防止溶液的分解.校准:以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定.原理:当加于K2Cr2O7中的KI及HCl(或H2SO4)之量为过量时,析出的碘与重铬酸钾的量相当.滴定时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当.因此,在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当.操作:将化学纯粹的重铬酸钾放在120-125℃的烘箱内烘1小时.冷却后称取0.1g,置于300ml的定碘瓶中,加水50ml,加10%KI溶液20ml及6NHCl溶液5ml,充分摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置5min,使碘充分析出,加水100ml稀释摇匀.然后由滴定管中滴下Na2S2O3溶液(开始滴定时不用加指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只有少量的碘留下)时,加入淀粉溶液3-5ml,继续用同一Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止(在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的,因为三价铬离子使溶液当有淡绿色).记录Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,检查是否已经到达终点,如果这时颜色不再改变,表示滴定已经完成.根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.计算:校准剂重量(纯)NNa2S2O3=────────────────────────所耗用被校准液毫升数X校准剂毫升克当量0.1或:NNa2S2O3=───────────V × 0.04904式中NNa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数0.1――校准剂重铬酸钾的称出量0.04904――重铬酸钾的毫克当量数.3.6N醋酸(HAC):将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.4.10%碘化钾溶液:把10g碘化钾溶解于100ml水中.二.指示剂1.甲基橙l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片,微溶于冷水,易溶于热水,但不溶于酒精中.l 变色范围:pH3.1~4.4,颜色由红变至棕黄l 1%甲基橙指示液:溶解甲基橙0.1g于100ml热水中,如有必要,加以过滤.2.甲基红l 为暗红色的粉末,微溶于水,易溶于酒精中.l 变色范围:pH4.2~6.5,颜色由红色变至黄色.l 1%甲基红指示液:溶解甲基红0.1g于100ml 80%的酒精中,如有必要,加以过滤.3.酚酞l 为白色的结晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中.l 变色范围:pH 8.2~10,颜色由无色至红色.l 1%酚酞指示剂:溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中,缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色.l 酚酞指示剂加入烧碱的原因:由于酒精放置时间久暂的不同,受到外界所引起的氧化性也不一样,因此呈现不同程度的酸性,若不预先用稀淡的烧碱加以中和,则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱,这对指示剂的要求是不恰当的,所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸.4.10%铬酸钾指示液l 溶解10g化学纯粹的铬酸钾K2CrO4于100ml水中.5.0.5%淀粉指示液l 将0.5g氯化锌(或水杨酸)溶解于100ml水中,过滤煮沸.另取2.5g可溶性淀粉,置于小研钵中,加少量水研匀使成细糊,倒入正在煮沸的氯化锌(或氯化汞)溶液中,继续煮沸3-5min,并时加搅拌,冷却后加水稀释到500ml,搁置片刻,然后倾取基澄清液应用.l 氯化锌的作用:作淀粉指示液保藏时的防腐剂,以防分解.6.碘化钾淀粉试纸l 取10%碘化钾溶液5ml,加到500ml的0.5%淀粉指示液中.然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻,取出烘干即成.7.还原黄G试纸的制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液,3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.取还原黄G 2.5g,用太古油(润湿剂)调成浆状,加入100ml热水,加入36°Bé烧碱20ml,调匀后,加入50℃热水(蒸馏水)1000ml,加保险粉10g,还原10~15min。
以白色滤纸浸入蓝色隐色体中3~5min,然后取出,在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。
三.试剂的测定1.次氯酸钠质量浓度的测定1>.次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示.有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法.这里采用碘量法.2>.主要化学品:硫代硫酸钠(C.P.)、碘化钾(C.P.)、冰醋酸(C.P.)、淀粉指示剂3>.试剂配制:硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸C(HAC)=6mol/L溶液、10%碘化钾溶液4>.步骤:准确移取次氯酸钠漂液10ml,置于500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.然后准确移取25ml,放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸馏水,10mL 10%碘化钾溶液,10mL 6mol/L的醋酸溶液,放置暗处5min.然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,在溶液中变成微黄色时,加入3mL 0.5%淀粉指示剂,继续滴至蓝色褪去即为终点(半分钟内不再呈现蓝色).记录所耗用的硫代硫酸钠的量.作3个平行试验,取平均值.5>.计算:NaClO + 2KI +H2O à NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 à 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)有效氯(g/L)=──────────────× 35.5V漂液V漂液=(10/500) ×25有效氯(g/L)=71 × C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)2.漂白粉中有效氯的测定一般优良的漂白粉含有效氯约30-50%。
高浓度的漂白粉称漂白精,含有效氯一倍于普通漂白粉。
有效氯是指漂白粉的有效成份,即一定量的漂白粉与酸作用后所生成的氯量,用百分率表示。
用称量瓶精确称取试品约5g,移置瓷研钵中,加少量水(约20ml)研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml的单标移液管移取此匀和的试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.计算公式:硫代硫酸钠当量浓度×体积毫升数×35.457×(100/1000)有效氯(Cl2)%=──────────────────────────试品重量×(50/500)0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.003547有效氯(Cl2)%=────────────────-×100试品重量×50/5003.冰醋酸(HAC)测定百分含量操作:吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中,加入蒸馏水搅匀。
吸稀释后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴。
用0.1N NaOH滴定至红色,另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。
计算:0.1×VNaOH(ml)×60.4×100X%=────────────────×100%W(冰醋酸)×100合格:HAC含量98+1%。
4.硫化碱(Na2S)测定百分含量:操作:用称量瓶精确称取试品5g,溶于100毫升的水中,用水洗入500毫升的量瓶中,加水至标记,用单标移管吸取试品溶液50毫升,使呈酸性,以淀粉溶液作指示剂,立即以0.1N碘溶液滴定,滴至试品溶液呈蓝色时为止。