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章末总结(1)使用托盘天平测量固体质量,若物码放反,测量结果偏小。
( )提示:×。
若不用游码,称量结果不受影响;用到游码结果偏小。
(2)所有可加热的玻璃仪器,都需垫石棉网加热。
( )提示:×。
试管可以直接加热。
(3)蒸馏装置在使用前需检验气密性。
( )提示:√。
蒸馏过程中有蒸汽产生,加入试剂前应检查气密性。
(4)用酸式滴定管可准确量取21.00 mL K2Cr2O7溶液。
( )提示:√。
K2Cr2O7溶液有强氧化性,应用酸式滴定管量取,精确到0.01 mL。
(5)用洁净干燥的玻璃棒蘸取NaClO溶液,点在pH试纸中央,可测得该溶液显碱性。
( )提示:×。
NaClO溶液中的阴离子水解可生成HClO,具有漂白性,不能用pH试纸测其pH。
(6)试管内壁附着的硫粉,可在室温下用NaOH溶液洗净。
( )提示:×。
S和NaOH溶液的反应需在加热条件下进行,室温条件下无法洗净。
(7)新制氯水应放在棕色细口瓶中,避光保存。
( )提示:√。
新制氯水中的HClO见光易分解,应用棕色瓶保存,避光。
(8)SO2中混有的水蒸气可用浓H2SO4干燥,H2S中的水蒸气也可用此试剂干燥。
( ) 提示:×。
SO2和浓H2SO4中的S元素处于相邻价态,不反应;H2S易与浓H2SO4发生归中反应,不能用其干燥。
(9)无水乙醇可用75%医用酒精直接蒸馏制得。
( )提示:×。
高浓度酒精与水以共沸物形式同时蒸出,需加入生石灰除水。
(10)检验未知液中的Fe3+时可选用KSCN溶液,若生成红色沉淀,则未知液中含有Fe3+。
( )提示:×。
生成的Fe(SCN)3是红色络合物,可溶于水,不是沉淀。
(11)乙酸乙酯和乙酸的混合物,可用分液的方法实现分离。
( )提示:×。
乙酸乙酯与乙酸互溶,分液无法分离。
(12)不需要任何试剂,即可鉴别Na2CO3溶液和稀盐酸。
( )提示:√。
第4讲 物质制备与工艺流程分析型实验题热点一 物质制备实验题物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。
【典例1】 [2012·山东理综，30(4)]无水AlCl 3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
装置B 中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是______________。
F 中试剂的作用是________________。
用一件仪器装填适当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为__________。
题中信息 AlCl 3性质：①升华；②水解。
制AlCl 3的流程：审装置图：制取纯净干燥的氯气(A 、B 、C)→生成无水AlCl 3(D)→收集无水AlCl 3(E)→保护措施⎩⎪⎨⎪⎧产品(F )环境(G ) 制备装置的识图技巧 ①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。
解析 B 中NaCl 溶液的作用是除去Cl 2中混有的HCl ，F 中试剂的作用是防止G 中的水蒸气进入E 中，使AlCl 3遇H 2O 反应产生大量白雾；用一件仪器装填适当试剂可起到F 和G 的作用，所加试剂应既能防止水蒸气进入E 又能吸收尾气Cl 2，故可装填碱石灰。
答案 除去HCl 气体 吸收水蒸气 碱石灰(或NaOH 与CaO 混合物)【典例2】 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca 3N 2)，并探究其实验式。
热点一“物质组成”型试验方案的设计一、定性检测[例1]某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列试验(部分产物略去)：回答下列问题：(1)取少量溶液X，加入过量的NaOH溶液，有沉淀生成。
取上层清液，通入CO2，无明显变化，说明样品中不含的物质是______________(填化学式)。
(2)Z为一种或两种气体：①若Z只为一种气体，试剂a为饱和NaHCO3溶液，则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是___________________________________。
②若Z为两种气体的混合物，试剂a为适量水，则Z中两种气体的化学式是________。
(3)向Y溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是_________(填离子符号)。
(4)取Y溶液，调pH约为7，加入淀粉KI溶液和H2O2，溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。
当消耗2 mol I－时，共转移3 mol电子，该反应的离子方程式是___________________。
(5)另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。
若溶液中肯定不会产生红色固体，则原样品中全部可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示)___________________。
[解题流程]首先要留意框图中量的描述为“过量”，其次进行大致推断，最终依据具体设问供应的信息具体分析。
能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不行能是浓盐酸；假如是浓硫酸，在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应，浓硫酸被还原为SO2，C被氧化为CO2，Fe和Al分别被氧化为Fe3＋和Al3＋；假如是浓硝酸，则两种气体是CO2和NO2。
无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物Fe2O3、CuO 转化为对应的盐。
(1)无论加什么浓酸(浓硫酸或浓硝酸)，溶液X中都可能含有Fe3＋、Cu2＋、Al3＋三种金属阳离子。
第三讲物质的制备及试验方案的设计与评价一、选择题1．下列试验方案合理的是()。
A．用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫B．用加入浓溴水的方法分别苯和苯酚的混合物C．用灼热的铜丝网除去N2中混有的少量O2D．用燃烧的方法除去CO2中混有的少量CO解析乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化，A项错误；浓溴水与苯酚反应生成的三溴苯酚难溶于水但易溶于有机溶剂，如苯中，B项错误；氧气能与灼热的铜反应生成氧化铜而除去，氮气在加热条件下不能与铜反应，C项正确；因CO2中混有少量的CO，此混合气体不能燃烧，D项错误。
答案C2．CO中混有CO2、H2S、HCl 和水蒸气，为了分别除去杂质气体得到干燥、纯洁的CO，操作步骤和挨次完全正确的是()①通过装浓硫酸的洗气瓶②通过装水的洗气瓶③通过装NaOH溶液的洗气瓶④通过灼热的CuO[来源:Z+xx+]⑤通过装CuSO4溶液的洗气瓶⑥通过装P2O5的干燥管A．①③④⑥B．②⑤③①C．②④③①D．①③⑤⑥解析先除HCl气体，然后依次除H2S和CO2，最终干燥，故B项正确。
答案B3．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是()。
答案D解析A、B、C三装置原理与启普发生器相像，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍连续进行，无法通过关闭止水夹把握反应的停止。
4．下列试验操作正确的是()。
解析 B 项NO 不能用排空气法收集；C 项浓硫酸不能在量筒中稀释；D 项易发生倒吸现象。
答案 A5．下列试验设计能够成功的是( )解析 某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝，只能说明该物质的水溶液呈碱性，A 错误；选项B 中引入硝酸根离子，错误；加入盐酸产生无色无味气体，可能含有碳酸根、碳酸氢根或两者的混合物，选项C 错误；向少量浓硝酸、稀硝酸的两支试管中，分别加入大小相同的铜片，依据反应状况推断氧化性强弱，D 正确。
答案 D6．某地污水中含有Zn 2＋、Hg 2＋、Fe 3＋和Cu 2＋4种阳离子。
课时跟踪练33一、选择题1．以下使用漏斗的几个实验装置中，设计正确且能到达实验目的的是()A．用图1所示装置进行过滤，过滤时不断搅拌B．用图2所示装置吸收NH3制氨水C．用图3所示装置用苯萃取碘水中的碘，并将碘的苯溶液从漏斗下口放出D．用图4所示装置用石灰石与稀盐酸制取CO2气体解析：漏斗的下端应紧靠烧杯内壁，过滤时不能搅拌，否那么易损坏滤纸，图中装置不合理，故A项错误；防倒吸装置，倒扣的漏斗稍微接触液面，在液面以下太多不能起到防止倒吸的作用，故B项错误；苯的密度比水小，那么碘的苯溶液在上层，应从上口倒出，故C 项错误；石灰石与稀盐酸，为固体和液体反响，且不需要加热，图中装置合理，故D项正确。
答案：D2．用如下图装置及表中的药品(装置Ⅰ中的试剂足量)并依据装置Ⅱ中的现象，检验混合气体中的某种成分，方案合理的是()选项实验目的装置Ⅰ中的试剂装置Ⅱ中的试剂A 检验CO2中混有的CH4澄清石灰水溴水B 检验H2S中混有的SO2酸性KMnO4溶液品红溶液C 检验溴蒸气中混有的NO2CCl4石蕊试液D 检验HI中混有的HCl 饱和食盐水AgNO3溶液4氧化，Ⅰ中褪色，不能检验二氧化硫，故B项错误；溴易溶于四氯化碳，二氧化氮可使石蕊先变红后褪色，图中装置可检验二氧化氮，故C项正确；HCl和HI均能溶于饱和食盐水中，不能检验HCl，故D项错误。
答案：C3．以下化学实验设计正确的选项是()A．稀HNO3与Cu反响产生的气体可用NaOH溶液完全吸收B．将Cl2通入含有碳酸钙的水中制取较高浓度的次氯酸溶液C．变色硅胶枯燥剂含有CoCl2，枯燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水枯燥功能D．探究H2C2O4浓度对化学反响速率的影响：取两支试管，分别参加4 mL 0.01 mol·L－1 KClO4酸性溶液，然后向一支试管中参加0.01 mol·L －1H2C2O4溶液2 mL，向另一支试管中参加0.01 mol·L－1 H2C2O4溶液4 mL，比拟两支试管褪色的时间解析：稀HNO3与Cu反响产生的气体为NO，不可用NaOH溶液吸收，故A项错误；将Cl2通入含有碳酸钙的水中：Cl2＋H2O HCl＋HClO，盐酸与碳酸钙反响，平衡正移可制取较高浓度的次氯酸溶液，故B项正确；无水CoCl2呈蓝色具有吸水枯燥功能，CoCl2·6H2O呈粉红色，不具吸水枯燥功能，故C项错误；探究H2C2O4浓度对化学反响速率的影响，需控制草酸溶液体积相同浓度不同，故D项错误。
实验设计与评价物质组成的测定1.(2019·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是__________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________________________,温度保持80～95 ℃,采用的合适加热方式是________。
铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是______________________________。
分批加入H2O2,同时为了____________,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________________________________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为____________。
【解析】(1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质,所以可以加入热碱液使其水解除去。
(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持80～95 ℃,在100 ℃以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。
(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
第4讲化学实验方案的设计与评价(时间:45分钟,满分:100分)一、选择题(本题包括10小题,每小题5分,共50分,每小题只有一个正确答案)1.(2013·山西长治二中、康杰中学等四校四联)从海带中提取碘的实验过程中,涉及下列操作,其中正确的是( )解析:灼烧海带时应选用坩埚作容器,A项错误;过滤时应用玻璃棒引流,B项错误;萃取后上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项错误;蒸馏过程中冷凝管中水流方向为下进上出,D项正确。
答案:D2.下列实验设计能够成功的是( )选项实验目的实验步骤及现象A 检验亚硫酸钠试样是否变质试样白色沉淀沉淀不溶B 检验某盐是否为铵盐试样是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体C 证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强NaI溶液溶液变蓝色D 除去氯化钠晶体中少量硝酸钾试样重结晶解析:A项稀硝酸能将生成的亚硫酸钡沉淀氧化,可用氯化钡溶液与稀盐酸来检验;B项应在试样中加入氢氧化钠溶液,然后加热;C项生成的碘单质可能是由硝酸氧化I-生成的,该方案不合理。
答案:D3.科学的假设与猜想是科学探究的先导和价值所在。
在下列假设(猜想)引导下的探究肯定没有意义的选项是( )A.探究SO2和Na2O2反应可能有Na2SO4生成B.探究NO2与Na2O2反应可能有NaNO3生成C.探究浓硫酸与铜在一定条件下反应产生的黑色物质可能是Cu(OH)2D.探究向滴有酚酞溶液的NaOH溶液中通Cl2,酚酞红色褪去的现象是溶液的酸碱性改变所致,还是HClO的漂白性所致解析:C项中Cu(OH)2为蓝色,并且在酸性环境中不可能生成碱,所以没有探究的意义;A项中二氧化硫以及B项中NO2具有还原性,过氧化钠的氧化性可能将其氧化为高价态的盐;氯气通入滴有酚酞的氢氧化钠溶液后红色褪去,原因可能是碱性消失所致,也可能是氯气与水反应生成的次氯酸所致,所以D项的探究也有一定的意义。
答案:C4.下列有关实验原理或实验操作正确的是( )A.用甲装置制备并收集少量NO2气体B.通过乙装置实现化学反应:2Cu+O2+4H+2Cu2++2H2OC.装置丙可用于定量测定H2O2的分解速率D.装置丁可用于实验室制取乙酸乙酯解析:NO2可与水反应,不能用排水法收集,A项错误;乙装置为原电池装置,Cu作负极被氧化,负极反应为Cu-2e-Cu2+,C作正极,正极反应为O2+4H++4e-2H2O,故总反应为2Cu+O2+4H+2Cu2++2H2O,B项正确;丙装置中没有形成液封,生成的气体会从长颈漏斗中逸出,C项错误;乙酸乙酯能够与NaOH溶液反应,D项错误。
2021年高考化学一轮复习辅导与测试第10章第4节化学实验方案的设计与评价高考真题重组鲁科版1．(xx·高考安徽卷)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。
光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O2－7转化为Cr3＋。
某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。
为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：(1)在25 ℃下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
实验编号初始pH废水样品体积/mL草酸溶液体积/mL蒸馏水体积/mL① 4 60 10 30② 5 60 10 30③ 5 6022－7(2)上述反应后草酸被氧化为______________(填化学式)。
(3)实验①和②的结果表明________________；实验①中0～t1时间段反应速率v(Cr3＋)＝________ mol·L－1·min－1(用代数式表示)。
(4)该课题组对铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：Fe2＋起催化作用；假设二：________________；假设三：________________； ……(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
[除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K 2SO 4、FeSO 4、K 2SO 4·Al 2(SO 4)3·24H 2O 、Al 2(SO 4)3等。
溶液中Cr 2O 2－7的浓度可用仪器测定]解析：对于实验方案的设计也主要考虑变量的控制。
(1)要保证其他量不变，草酸用量为唯一变量，必须保证溶液的体积为100 mL ，所以加入草酸和水的体积之和应为40 mL ，两者的具体体积没有要求，只需与②中数据不同即可。
【2019最新】精选高考化学一轮复习第10章化学实验基础第4节化学实验方案的设计与评价课后达标检测鲁科版[课后达标检测]一、选择题1．(教材改编题)下列实验方案设计中，可行的是( )A．在水中加入氯化铁晶体，加热至沸腾，可得到氢氧化铁胶体B．氢氧化铁胶体中的H＋、Cl－可用过滤的方法除去C．用蒸发的方法使NaCl从溶液中析出时，将蒸发皿中NaCl溶液全部加热蒸干D．鉴别氯化铁溶液与氢氧化铁胶体较简便的方法是用激光束照射解析：选D。
A项，在水中加入氯化铁晶体，加热至沸腾时得不到氢氧化铁胶体；B项，除去胶体中的离子应使用渗析法；C项，蒸发时，当有晶体析出时停止加热，用余热蒸干。
2．下列图示实验正确的是( )A．除去粗盐溶液中不溶物B．碳酸氢钠受热分解C．除去CO气体中的CO2气体D．乙酸乙酯的制备演示实验解析：选D。
A.过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端应长管口紧贴烧杯内壁，故不正确。
B.加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确。
C.该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确。
D.由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确，故正确。
3．下列实验方案能达到预期目的的是( )解析：选C。
验证FeCl3对H2O2分解反应有催化作用，应该控制H2O2的浓度和反应温度都相同，A项错误；铝热反应是单质铝与金属氧化物的反应，B项错误；中和反应放出热量，用温度计可测量其温度变化，C项正确；浓硝酸使Fe钝化，且浓硝酸与Cu反应，故该原电池中，Cu作负极，D项错误。
4．某工程师为了从使用过的腐蚀废液中回收铜，并重新获得氯化铁溶液，其实验流程如下。
下列有关说法中不正确的是( ) A．操作①中加入的试剂A为铁B．滤渣中加入过量B时的反应为Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑C．向滤液Ⅰ中滴加KSCN溶液，溶液变红色D．步骤③中的C试剂也可以用H2O2代替解析：选C。
实验设计与评价凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。
凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%～19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即蛋白质含量=。
凯氏定氮仪测量样品蛋白质含量主要经过三个步骤:第一步:硝解,将有机物中的氨基在高温和催化剂CuSO4条件下,与浓H2SO4 作用,生成无机铵盐(NH4)2SO4。
第二步:蒸馏,将硝解完成的样品中的铵盐在凯氏定氮仪中与碱反应,通过蒸馏释放出NH3,并用H3BO3溶液吸收。
第三步:滴定,将收集的NH3通过已知含量的标准酸滴定,反算出NH3的含量。
某些不法分子在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺来“提高”奶粉中的蛋白质含量,导致许多婴幼儿肾结石。
三聚氰胺(结构如图),俗称“蛋白精”,目前由尿素加热分解制得,生产成本低廉,含氮量高。
问题1.凯氏定氮法在测定奶粉中蛋白质含量时,为什么会失真?(素养角度——宏观辨识与微观探析)提示:凯氏定氮法实质上测定的是含氮量,氮元素可以来自其他含氮物质。
问题2.已知乳制品的换算系数为6.38,即若检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%。
三聚氰胺含氮量(氮元素的质量分数)是多少?假定奶粉中蛋白质含量为16%即为合格,某品牌婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为2 563.00 mg/kg,则该婴幼儿配方乳粉蛋白质含量实际上是多少?掺假百分率为多少?(素养角度——证据推理与模型认知)提示:三聚氰胺的相对分子质量为126,则含N量为×100%=66.7%,婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为2 563.00 mg/kg,设质量为1 000 g,则三聚氰胺为2.536 g,含N量为×100%≈0.17%,由检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%,对应蛋白质含量为0.17%×6.38≈1.09%,所以实际含蛋白质为16%-1.09%=14.91%,掺假百分率为×100%=6.813%。
问题3.“毒奶粉”事件责任人被判处重刑,对社会发展有什么意义?(素养角度——科学态度与社会责任)提示:科技是一把“双刃剑”,工业生产应把人民群众生命安全放在第一位。
粮食仓储常用磷化铝(AlP)熏蒸杀虫,AlP遇水即产生强还原性的PH3气体。
国家标准规定粮食中磷化物(以PH3计)的残留量不超过0.05 mg·kg-1时为合格。
某小组同学用图所示实验装置和原理测定某粮食样品中磷化物的残留量。
C中加入100 g原粮,E中加入20.00 mL 2.50×10-4 mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化),C中加入足量水,充分反应后,用亚硫酸钠标准溶液滴定E中的溶液。
(1)装置A中的KMnO4溶液的作用是____________________。
(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液吸收空气中的O2。
若去掉该装置,则测得的磷化物的残留量_________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(3)装置E中PH3被氧化成磷酸,Mn被还原为Mn2+,写出该反应的离子方程式:________________________________________。
(4)收集装置E中的吸收液,加水稀释至250 mL,量取其中的25.00 mL于锥形瓶中,用4.0×10-5 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定,消耗Na2SO3标准溶液20.00 mL,反应原理是S+Mn+H+S+Mn2++H2O(未配平)。
通过计算判断该样品是否合格(写出计算过程)。
____________________________________。
【解析】(1)装置A中的KMnO4溶液具有强氧化性,其作用是吸收空气中的还原性气体,防止其干扰PH3的测定;(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液吸收空气中的O2。
若去掉该装置,空气中的氧气就会氧化PH3气体,则测得的磷化物的残留量偏低;(3)在装置E中PH3被酸性KMnO4溶液氧化成磷酸,KMnO4被还原为MnSO4, 同时产生水,根据电荷守恒、电子守恒及原子守恒,可得该反应的离子方程式为5PH3+8Mn+24H+5H3PO4+8M+12H2O;(4)25 mL溶液中未反应的n(KMnO4)=×4×10-5mol·L-1×0.020 L= 3.2×10-7mol,250 mL溶液中未反应的n(KMnO4)=3.2×10-6mol,与PH3反应的n(KMnO4)=0.02 L×2.50×10-4mol·L-1-3.2×10-6mol=1.8×10-6mol, n(PH3)=n(KMnO4)=×1.8×10-6mol=1.125×10-6mol,100 g原粮中m(PH3)=1.125×1mol×34g·mol-1=3.825×10-5 g,1 kg原粮中磷化氢质量=3.825×10-4 g=0.382 5 mg>0.05 mg,所以不合格。
答案:(1)吸收空气中的还原性气体,防止其干扰PH3的测定(2)偏低(3)5PH3+8Mn+24H+5H3PO4+8Mn2++12H2O (4)25 mL溶液中未反应的n(KMnO4)=×4×10-5mol·L-1×0.020L=3.2×10-7 mol,250 mL溶液中未反应的n(KMnO4)=3.2×10-6 mol,与PH3反应的n(KMnO4)=0.02 L×2.50×10-4 mol·L-1 -3.2×10-6mol=1.8×10-6mol,n(PH3)=n(KMnO4)=×1.8×10-6mol=1.125×10-6 mol,100 g原粮中m(PH3)=1.125×10-6mol×34 g·mol-1=3.825×10-5 g,1 kg原粮中磷化氢质量=3.825×10-4 g=0.382 5 mg>0.05 mg,所以不合格【加固训练】(2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:(1)a的作用是________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是____________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是________________;打开k2放掉水,重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。
铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。
打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为____________%,样品的纯度≤________%。
【解析】(1)a为连通大气的玻璃管,当b中压强增大时,玻璃管的液面会上升,从而使体系压强趋于稳定,因此a的作用为平衡内外压强,防止压强过大发生危险。
(2)加入碎瓷片的目的是防暴沸,f为直形冷凝管。
(3)停止加热,关闭k1后,c至e中热的蒸馏水来源中断,f中的冷凝水使得残留的水蒸气液化,内部压强减小,g中的蒸馏水就会倒吸入c中。
(4)①d中保留少量水,一方面可以检验d装置是否漏气;另一方面若装置气密性不佳会导致氨气泄漏进入空气中,污染空气,而氨气易溶于水,可吸收氨气。
②e中加入了铵盐试样、NaOH,通入了热的水蒸气,所以氨气会逸出(一方面加热促进逸出,另一方面水蒸气可以带出氨气),所以答案为OH-+N NH3↑+H2O,e采用中空双层玻璃瓶,可以减少热量的损耗,使得e 的温度能维持在较高状态,有利于氨气充分逸出。
(5)要求氮的质量分数,先求氮的物质的量,氮的质量就可以求出,质量分数也就容易求出。
氮的物质的量和氨气的物质的量一致,根据反应,NH3～NH3·H3BO3～HCl为1∶1∶1的关系,则氮的物质的量与HCl相等,其中HCl为吸收液,物质的量为10-3cV mol,氮的物质的量也为10-3cV mol,氮的质量为14×10-3cVg,质量分数为[(14×10-3cV)/m]×100%;测出来的氮不一定完全由甘氨酸提供,所以直接用氮的物质的量代替甘氨酸的物质的量时,为甘氨酸含量的最大值,则甘氨酸的最大质量为m(甘氨酸)=M(甘氨酸)×10-3cVg,即75×10-3cVg,最大纯度(质量分数)为(0.075cV/m)×100%。
答案:(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降,管路中形成负压(4)①液封,防止氨气逸出②OH-+N NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出(5)。
