食品安全国家标准 苯二甲胺迁移量的测定
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第5期 收稿日期:2017-12-21作者简介:胡 伟(1985—),男,四川成都人,硕士研究生,主要研究方向:主要从事石油、化工、包装与玩具等产品的有毒有害物质检测的研究。
浅析GB4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量的测定胡 伟,杨艳梅,杨 婷(成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川成都 610100)摘要:通过对GB4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量测定的解读,分析了新、旧标准在内容上、技术要求和试验方法等方面的差异。
本文浅析了新标准体系中对油脂类模拟物中总迁移量测定局限性,并提出检验方法。
关键词:食品接触材料;总迁移量;植物油食品模拟物中图分类号:TS206.4 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)05-0083-02AnalysisoftheTotalMigrationofGB4806.7-2016:FoodSafetyNationalStandardFoodContactPlasticMaterialsandProductsHuWei,YangYanmei,YangTing(ChengduInstituteofProductQualityInspectionandResearchCo.,Ltd.,Chengdu610100,China)Abstract:ThroughtheinterpretationoftotalmigrationvolumeinGB4806.7-2016,Foodsafetynationalstandardfoodcontactplasticmaterialsandproducts,thepaperanalyzesthedifferencesofcontents,technicalrequirementsandtestmethodsbetweenthenewstandardandtheoldone.Thenewinspectionitemofthedeterminationoftrichloromethaneextractisadded.Thedeterminationoftotalmigrationinplantoilsimulatesdirectlytranslatesthequalityandsafetyofcontactoilcontactmaterials.Thispaperanalysesthelimitationofthedeterminationofthetotalmigrationintheoilsinthenewstandardsystem,andthetestmethodisgiven.Keywords:foodcontactmaterials;totalmigration;foodsimulantsofplantoil 食品接触塑料材料是以一种或几种树脂或预聚物为主要结构组分,添加或不添加添加剂,在一定的温度和压力下加工制成的具有一定形状、介于树脂与塑料制品之间的高分子材料,包括塑料粒子(或切片)、母料、片材等。
HPLC法测定食品接触材料中BPA迁移量的不确定度评定李灿明;柏建国【摘要】To base on GB/T 23296.16-2009, the bisphenol A migration in food contacted materials(metal cans) was determined. By analyzing and calculating the various sources of uncertainty during the entire deter-mination process , the amount of the bisphenol A migration in metal cans was 0.00553 mg/dm 2 with expanded uncertainty of 0.00038mg/parison the amount of each uncertainty, the uncertainty of the bisphenol A migration in food contacted materials(metal cans) determined by HPLC mainly came from the purity of bisphe-nol A and the fitting of standard curve.%参考GB/T 23296.16-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定高效液相色谱法》测定食品接触材料(金属空罐)的双酚A迁移量.通过分析测定过程中的各种不确定度来源,计算各不确定度分量,得出金属空罐的双酚A迁移量为0.00553 mg/dm2,扩展不确定度为0.00038 mg/dm2.比较各不确定度分量大小可知,高效液相色谱法测定食品接触金属空罐双酚A迁移量的不确定度主要来自双酚A标品的纯度和标准曲线的拟合.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)018【总页数】5页(P158-162)【关键词】高效液相色谱;食品接触材料;双酚A;不确定度【作者】李灿明;柏建国【作者单位】奥瑞金包装股份有限公司,北京101407;奥瑞金包装股份有限公司,北京101407【正文语种】中文双酚A是一种重要的食品接触材料添加剂,主要用于生产环氧树脂和聚碳酸酯,广泛应用于金属涂层类、塑料类和需要粘合剂的复合包装类等食品接触材料。
顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物的迁移量及其迁移规律韩陈;吴亚平;沈霞;刘峻【摘要】移取食品模拟物5.0 mL,加入适量氯化钠和50μL N,N-二甲基乙酰胺,采用顶空-气相色谱法测定其中14种苯类化合物的迁移量.选择顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测.14种苯类化合物的质量分数均在0.005~0.500 mg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.78~1.08μg·kg-1,测定下限(10S/N)为2.62~3.59μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.1%~113%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.9%.探讨了聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等食品接触材料在不同模拟物、不同模拟时间和不同模拟温度下14种苯类化合物的迁移规律,结果表明:乙醇(模拟物)含量越高、模拟时间越长、模拟温度越高,苯类化合物越容易迁移到模拟物中.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)005【总页数】9页(P504-512)【关键词】气相色谱法;顶空;苯类化合物;迁移量;食品接触材料【作者】韩陈;吴亚平;沈霞;刘峻【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海 201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海 201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海 201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海 201114【正文语种】中文【中图分类】O657.7塑料是一种常用的食品接触材料,其中含有的聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)是由苯乙烯、丙烯腈、丁二烯和助剂等原料聚合而成,这些原料可能含有微量的苯类化合物。
食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则1 范围本标准规定了食品接触材料及制品迁移试验预处理方法的基本要求、采样与制样方法、试样面积测定、试样清洗、食品模拟物的制备、设备要求、试验方法和结果表述。
本标准适用于食品接触材料及制品的迁移试验预处理。
2 术语和定义2.1 测试池指安装、固定待测试样,且在注入食品模拟物时,仅试样单面接触食品模拟物进行迁移试验的浸泡装置。
2.2空心制品从制品口沿水平面至其内部最低水平面的深度大于25mm的制品。
2.3 扁平制品从制品口沿水平面至其内部最低水平面的深度小于等于25mm的制品。
3. 试验总则3.1 食品接触材料及制品迁移试验条件及食品模拟物的选择应按照《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》及相关产品标准的规定执行。
3.2 本标准为食品接触材料及制品预处理方法,经预处理获得的试液应按照相关标准规定进行迁移量的测定。
相应食品安全国家标准对于迁移试验有特殊规定时,应符合相应标准的规定。
3.3食品接触材料及制品的迁移试验测定对象应为预期与食品接触的材料及制品。
4试剂和材料(食品模拟物)注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1试剂4.1.1 食品模拟物4.1.1.1冰乙酸(CH3COOH)。
4.1.1.2无水乙醇(C2H5OH)。
4.1.1.3异辛烷(C8H18)。
4.1.1.4正庚烷(C7H16)。
4.1.1.5正己烷(C6H14)。
4.1.1.6 95 %乙醇。
4.1.1.7植物油(橄榄油、玉米油):特性参见附录C中表C.1。
4.1.2 氢氧化钠(NaOH)。
4.1.3硝酸,ρ 1.42 g/mL,优级纯。
4.1.4 碳酸氢钠(NaHCO3)。
4.1.5硫酸镁(MgSO4·7H2O)。
4.1.6二水合氯化钙(CaCl2·2H2O)。
4.1.7 一水合柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
《食品安全国家标准食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)(1)简述起草过程本标准于2014年7月获得立项,并于当时开始标准修订工作。
首先,查阅与食品接触材料及制品中1,3-苯二甲胺的测定相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。
第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。
第三、详细计划标准技术实施内容。
第四、通过试验,优化并确认各项检测技术参数。
第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。
第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。
(2)起草单位、起草人任务来源:国家卫生计生委、食品安全标准与监测评估司、国家食品安全风险评估中心发布的《食品安全国家标准整合项目计划(2014-2015年)》。
起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。
起草人:马明、刘曙、周宇艳、沈康俊、蔡婧、张凯。
二、标准的重要内容及主要修改情况(一)本标准重要内容:①1,3-苯二甲胺是一种有紫外吸收特性的物质,但没有荧光特性。
由于其限量较低(1,3-苯基二甲胺与间苯二甲基异氰酸酯两种物质的特定迁移总量不得超过0.05mg/kg),利用紫外检测器(UV)检测无法满足检测要求,因此,必须将其衍生化使其成为一种有荧光特性的物质以进行液相色谱-荧光检测器检测以提高灵敏度。
②本方法使用了荧光胺作为反应试剂与目标物1,3-苯二甲胺进行反应,可生成有强烈荧光特性的稳定化合物,但是此反应必须在碱性环境中进行,在酸性中荧光下降。
因此,本试验需控制其反应PH值为8.0-~9.9之间,以获得稳定的、荧光性强烈的合成物质直接用于液相色谱-荧光检测器检测。
对于酸性食品模拟物而言,首先须将其的酸性中和并使其成为碱性物质,使得最终的反应PH值为8.0-~9.9之间。
③对于液相色谱而言,必须选择合适的柱温、流速、流动相种类及比例以使得目标物的出峰时间适当且有足够的分离度。
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中总迁移量的测定(征求意见稿)前言本标准代替GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.61-2003《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.64-2003《食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.65-2003《食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.66-2003《橡胶奶嘴卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.68-2003《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.69-2008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.70-2003《食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.79-2003《食品用橡胶管卫生检验方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.80-2003《食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.98-2003《食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.100-2003《食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中蒸发残渣、GB/T 5009.203-2003《植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法》的测定。
本标准与GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.61-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.65-2003、GB/T 5009.66-2003、GB/T 5009.67-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.70-2003、GB/T 5009.79-2003、GB/T 5009.80-2003、GB/T 5009.98-2003、GB/T 5009.100-2003、GB/T 5009.203-2003相比,主要变化如下:——按GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结果和编写规则》修改了标准格式;——修改了标准的名称;——修改了标准的范围;——修改了计算公式及单位。
食品接触材料中污染物迁移量检测方法标准进展研究余 婧,徐文泱(湖南省产商品质量检验研究院,食品安全监测与预警湖南省重点实验室,湖南长沙 410017)摘 要:科学、有效的检验方法是研究食品接触材料中污染物迁移行为的技术基础。
我国目前已发布实施了40余项相关迁移量检验方法的食品安全国家标准,以健全食品安全包装材料安全管理,本文从已实施标准的基本情况、前处理技术以及仪器方法的选择等方面入手,介绍了目前检验方法的食品安全国家标准现状,讨论了不同的前处理技术、仪器方法及定量方法的差异,为食品包装材料及制品中污染物迁移量的检测和监管提供技术支撑。
关键词:标准;迁移;检验;食品接触材料Study on the Standard Development of ContaminantMigration Determination in Food Contact MaterialsYU Jing, XU Wenyang(Hunan Provincial Institute of Product and Goods Quality Inspection, Hunan Provincial Key Laboratory of Food Safety Monitoring and Early Warning, Changsha 410017, China)Abstract: Scientific and effective determination method is the technical basis of the study of migration behavior for food contact material. In order to improve the safety management of food safety packaging materials, China has issued and implemented over 40 relevant methods of food safety national standards on determination of migration content. This paper introduced the current inspection methods of food safety national standards from the basic situation of the implementation of standards, pretreatment methods and the selection of instrument analysis. The differences of pretreatment techniques, instruments and quantitative methods for different targets were discussed, which can propose technical support for the detection and supervision of the migration of contaminant in food contact materials and products.Keywords: standard; migration; determination; food contact material食品接触材料作为包覆食品的载体,安全性一直是人们关注的焦点。
Focus/特别关注/经验之谈O-部分有关迁移物测试的国家标准(GB)GB5009.156-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南GB/T20499-2006食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯迁移量的测定GB31604.1-2015食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则GB31604.8-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品总迁移量的测定GB31604.10-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品2,2-二(4-径基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定GB31604.11-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定GB31604.12-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定GB31604.13-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品11-氨基十一酸迁移量的测定GB31604.14-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品1-辛烯和四氢咲喃迁移量的测定GB31604.15-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氟胺)迁移量的测定GB31604.17-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯睛的测定和迁移量的测定GB31604.18-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定GB31604.19-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定GB31604.20-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品醋酸乙烯酯迁移量的测定24标签技术2020.4经验之谈/特别关注/ Focus ■■■GB 31604.21-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定GB 31604.24-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品镉迁移量的测定GB 31604.25-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品铭迁移量的测定GB 31604.26-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定GB 31604.28-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯的测定和迁移量的测定GB 31604.29-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定GB 31604.30-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定GB 31604.31-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品氯乙烯的测定和迁移量的测定GB 31604.33-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品镰迁移量的测定GB 31604.34-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定GB 31604.38-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品F 申的测定和迁移量的测定GB 31604.40-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸肝迁移量的测定GB 31604.41-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品舖迁移量的测定GB 31604.42-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品锌迁移量的测定GB 31604.43-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品乙二胺和己二胺迁移量的测定GB 31604.44-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品乙二醇和二甘醇迁移量的测定GB 31604.46-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品游离酚的测定和迁移量的测定GB 31604.48-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品甲醛迁移量的测定GB 31604.49-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品碑、镉、钻、铅的测定和碑、镉、铮、镰、铅、舖、锌迁移量的测定上海新国际博随中心SNIEC, Shanghai, China 观众预登记 » 新智造 New Manufacturing 2020.4标签技术259^2畀 New Bounds 新动能New Power。
《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量的测定和迁移量的测定》编制说明一、标准起草的基本情况本标准是对GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定方法》和SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定——气相色谱质谱联用法》的整合修订。
由厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院承担该国家推荐性标准的研究和起草工作。
计划编号为ZHENGHE-2014-376。
二、标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写的。
三、标准化工作过程本标准计划名称为《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,为了满足国际标准限量的检测要求,厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、国家检验检疫科学研究院承担了《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》国家推荐性标准的整合修定任务。
面对国内外严峻的食品安全形势,为能够及时应对食品安全突发事件,维护广大消费者的利益,保护消费者身体健康,为执法机构的监督提供科学理论依据和技术支撑,本标准起草工作组通过搜集国内外相关法律法规以及检测方法,经过实验摸索,完成了标准的修定工作,进入在全国范围内进行大规模的征求意见。
本实验室对该方法的检出限、回收率、重复性以及精密度进行了多次测定,结果均符合方法测定的要求,本标准修定的邻苯二甲酸酯的检测限量完全能够满足相关标准限量的要求。
四、标准主要内容确定依据及主要技术路线1、标准主要内容确定依据本方法通过收集国内外相关资料,先后查询美国、欧盟等国的相关法律法规、标准以及测定方法。
最终确定样品经提取后经气相色谱-质谱联用仪器测定。
采用特征选择离子(SIM)碎片的丰度比定性,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度>50%时,允许±10%偏差,相对丰度20~50%时,允许±15%偏差,相对丰度10~20%时,允许±20%偏差,相对丰度≤10%时,允许±50%偏差,可定性确证目标分析物;以标准样品定量离子外标法定量,对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行含量检测。
间苯二甲酸迁移量的测定国标摘要:1.间苯二甲酸的概述2.间苯二甲酸迁移量的测定方法3.国标对间苯二甲酸迁移量的要求4.间苯二甲酸迁移量测定的意义5.结论正文:一、间苯二甲酸的概述间苯二甲酸(terephthalic acid,简称TPA)是一种重要的有机化合物,广泛应用于聚酯纤维、塑料、涂料等领域。
然而,间苯二甲酸在生产和使用过程中可能会迁移到环境中,对人体和生态环境造成潜在危害。
因此,测定间苯二甲酸迁移量具有重要意义。
二、间苯二甲酸迁移量的测定方法间苯二甲酸迁移量的测定方法主要依据我国相关国家标准进行。
常用的方法有以下几种:1.气相色谱法2.高效液相色谱法3.离子交换色谱法4.薄层色谱法这些方法各有优缺点,具体测定时可根据实际需求和样品特性选择合适的方法。
三、国标对间苯二甲酸迁移量的要求我国《食品安全国家标准食品接触材料及制品中化学污染物限量》(GB 2762-2017)对间苯二甲酸迁移量进行了规定。
标准规定,食品接触材料及制品中,间苯二甲酸迁移量应不超过0.1mg/L。
四、间苯二甲酸迁移量测定的意义间苯二甲酸迁移量的测定有助于:1.保障食品安全:过高的间苯二甲酸迁移量可能对人体健康产生不良影响,因此需要对其进行监测,确保食品安全。
2.环境保护:间苯二甲酸迁移到环境中可能对生态环境产生负面影响,测定迁移量有助于评估其对环境的影响。
3.提高产品质量:对产品中间苯二甲酸迁移量进行监测,有助于提高产品质量,提升企业竞争力。
五、结论间苯二甲酸迁移量的测定是保障食品安全、环境保护和提高产品质量的重要手段。
间苯二甲酸迁移量的测定国标摘要:I.间苯二甲酸迁移量的测定意义II.国标中关于间苯二甲酸迁移量测定的方法A.范围B.规范性引用文件C.术语和定义D.原理E.仪器和试剂F.分析步骤G.结果计算H.精密度和准确度I.试验报告III.实际应用中的注意事项正文:【I.间苯二甲酸迁移量的测定意义】间苯二甲酸迁移量测定是评估材料中化学物质迁移到食品中的一个重要指标,对于食品安全具有重要的意义。
通过这一检测,可以有效控制食品包装材料中的有害物质扩散到食品中,保障我国食品安全卫生。
【II.国标中关于间苯二甲酸迁移量测定的方法】【A.范围】本标准规定了测定食品包装材料中间苯二甲酸迁移量的方法。
【B.规范性引用文件】本标准引用了以下文件:GB/T 27401-2013 食品接触材料及制品迁移试验总则等。
【C.术语和定义】间苯二甲酸: 又名间酞酸,是一种白色结晶性粉末,主要用于生产聚酯纤维、涂料、胶粘剂等。
【D.原理】本方法采用气相色谱法测定食品包装材料中迁移出的间苯二甲酸量。
【E.仪器和试剂】列举所需仪器和试剂及其性能要求。
【F.分析步骤】详细描述实验操作步骤。
【G.结果计算】给出计算结果的公式和计算方法。
【H.精密度和准确度】描述方法的精密度和准确度。
【I.试验报告】规定试验报告应包含的内容和格式。
【III.实际应用中的注意事项】在实际操作过程中,应注意以下几点:1.确保实验环境的清洁,避免污染。
2.严格按照操作步骤进行实验,避免误差。
3.对实验结果进行合理分析和处理。
总之,间苯二甲酸迁移量的测定是保障食品安全的重要手段,我国已制定相应的国标方法,为食品接触材料的安全性评价提供了技术支持。
食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定1 范围本标准规定了测定食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定。
2 原理水基、酸性、酒精类食品模拟物中1,3-苯二甲胺经荧光胺衍生后,通过高效液相色谱进行分离,采用荧光检测器检测,外标法定量;油性模拟物中1,3-苯二甲胺经4%(质量浓度)乙酸溶液萃取后采用同样方法检测。
3 试剂和材料注:除非另有说明,水为GB/T 6682规定的一级水,本方法所用试剂均为分析纯。
3.1 试剂3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。
3.1.2 水:色谱纯。
3.1.3 甲醇:色谱纯。
3.1.4 四氢呋喃:色谱纯。
3.1.5 丙酮。
3.1.6 庚烷。
3.1.7 冰乙酸。
3.1.8 无水乙醇。
3.1.9 荧光胺(C17H10O4):纯度大于或等于98%。
3.1.10 十水合四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。
3.1.11 氢氧化钠。
3.1.12 氮气:99.999%。
3.2 试剂配制3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 四氢呋喃(90%):量取90 mL四氢呋喃(3.1.4)于100 mL容量瓶(4.6)中,用水(3.1.2)定容至刻度。
3.2.3 荧光胺溶液(2 mg/mL):准确称取10 mg荧光胺(3.1.9)于5 mL容量瓶(4.6)中,用丙酮(3.1.5)定容至刻度。
该溶液在5 ℃可避光保存一周。
3.2.4 氢氧化钠(5 mol/L)溶液:称取20.0 g氢氧化钠(3.1.11)于100 mL容量瓶(4.6)中,用水定容至100 mL。
3.2.5 硼酸缓冲溶液(0.15 mol/L,PH=9.2):称取14.3 g十水四硼酸钠(3.1.10)于250 mL的容量瓶(4.6)中,用水(3.1.2)定容至刻度。
在使用溶液前,如果由于温度下降而导致沉淀则需要重新溶解。
3.2.6 4%(质量浓度)乙酸溶液:称取冰醋酸(3.1.7)20.0 g于500 mL容量瓶中,用水(3.1.2)定容至刻度。
3.2.7 硼酸缓冲溶液(0.02 mol/L,PH=9.2):移取133 mL的0.15 mol/L硼酸盐缓冲溶液(3.2.5)置于1 L 容量瓶,用水(3.1.2)稀释至刻度。
3.2.8 高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液:水:甲醇(18:37:45)]移取180 mL的0.02 moL硼酸盐缓冲溶液(3.2.7)、370 mL水(3.1.2)、450 mL甲醇(3.1.3)混合。
3.3标准品3.3.1 1,3-苯二甲胺标准品(C8H12N2):纯度大于或等于99%。
3.4标准溶液配制3.4.1 1,3-苯二甲胺标准储备液(1000 mg/L)在N2氛围下,称取100 mg(精确到0.1 mg)1,3-苯二甲胺(3.3.1)于100 mL的容量瓶(4.6)中。
加水(3.1.2)定容至刻度,混匀。
该溶液在5℃可避光保存3个月。
3.4.2 用于水基、酸性、酒精类食品模拟物的1,3-苯二甲胺标准工作溶液(2 mg/L)称取2 mL的1,3-苯二甲胺标准储备液(3.4.1)于100 mL容量瓶(4.6)中,用水基(酸性、酒精类)模拟物(3.1.1)稀释至刻度,得浓度为20 mg/L标准工作溶液。
移取10 mL标准工作溶液于100 mL容量瓶(4.6)中,用相应种类的食品模拟物稀释至刻度,得到浓度为2 mg/L水基(酸性、酒精类)标准溶液。
该溶液在5℃可避光保存1个月。
3.4.3 用于橄榄油模拟物的1,3-苯二甲胺标准工作溶液(2 mg/L)移取2 mL的1,3-苯二甲胺标准储备液(3.4.1)于100 mL容量瓶(4.6)中,用水(3.1.2)稀释至刻度,得浓度为20 mg/L标准工作溶液。
移取10 mL的1,3-苯二甲胺标准工作溶液于100 mL容量瓶(4.6)中,用四氢呋喃(3.2.2)稀释至刻度,得浓度为2 mg/L标准使用溶液。
该溶液在5℃下可避光保存3个月。
3.4.4 水基、酒精性食品模拟物的1,3-苯二甲胺标准工作溶液分别量取1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL和5.0 mL的1,3-苯二甲胺标准工作溶液(3.4.2)于100 mL 容量瓶(4.6)中,用相应的食品模拟物(3.1.1)定容至刻度,得到浓度分别为0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.060 mg/L、0.080 mg/L、0.10 mg/L标准工作溶液,准确移取上述溶液2 mL于5 mL试管(4.10)中,加入0.4 mL硼酸缓冲液(3.2.5),充分混匀。
用微量注射器(4.5)加入300 μL荧光胺(3.2.3)衍生试剂,振荡1 min,静置10 min。
衍生溶液过0.45 μm滤膜后供高效液相色谱进样。
3.4.5 酸性食品模拟物的1,3-苯二甲胺标准工作溶液分别量取1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL和5.0 mL的1,3-苯二甲胺标准工作溶液(3.4.2)于100 mL 容量瓶(4.6)中,用酸性食品模拟物(3.1.1)定容至刻度,得到浓度分别为0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.060 mg/L、0.080 mg/L、0.10 mg/L标准工作溶液。
准确移取上述溶液中各10 mL于5个25mL烧杯中,在第一个烧杯中滴加5 mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),调节PH至9.2,计算所需氢氧化钠溶液的体积,准确至0.01 mL。
在另外四个烧杯中,准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液(3.2.4),充分混匀(各溶液PH应在8.0~9.9范围内)。
以下按3.4.4中“准确移取上述溶液2mL……”操作。
3.4.6 橄榄油模拟物介质标准工作溶液的处理准确称取20.0g(精确至0.01g)橄榄油模拟物置于5个125mL分液漏斗中,分别加入0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL和1.0 mL的1,3-苯二甲胺标准工作溶液(3.4.3),再分别加入0.8 mL、0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL和0 mL的四氢呋喃(4.14)和5.0 mL庚烷(3.1.6),充分混匀,加入20 mL乙酸溶液(3.2.6),振荡5min,静置15min,待两相完全分离后,收集水相萃取物,得到浓度分别为0.020mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L标准工作溶液。
以下按3.4.5中“准确移取上述工作溶液中各10 mL于25mL 烧杯中,滴加5mol/L氢氧化钠溶液(4.17)……”操作。
4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪:配荧光检测器(FLD)。
4.2 分析天平:感量为0.0001 g和0.01 g。
4.3 涡旋混匀器。
4.4 机械振荡器。
4.5 微量注射器:1000 μL、50 μL。
4.6 容量瓶:100 mL、50 mL、10 mL、5 mL。
4.7 分液漏斗:125 mL。
4.8 分析天平:感量0.0001 g。
4.9 0.45 μm微孔滤膜。
4.10 玻璃试管:5mL。
5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 总则食物模拟物试液按GB 5009.156的要求从迁移试验中获取,在4℃冰箱中避光保存。
5.1.2 水基和酒精性食品模拟物的处理以下按3.4.4中“准确移取上述溶液2 mL……”操作,平行制样两份。
5.1.3 酸性食品模拟物准确移取从迁移试验中获得的10 mL酸性食品模拟物于25 mL烧杯中,滴加入5 mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),体积同3.4.5中氢氧化钠溶液体积,充分混匀(溶液PH应在8.0~9.9范围内)。
以下按3.4.4中“准确移取上述溶液2mL……”操作。
5.1.4 橄榄油模拟物准确称取20.0g(精确至0.01g)橄榄油模拟物置于125mL分液漏斗中,分别加入1 mL的四氢呋喃溶液(3.2.2)和5.0 mL庚烷(3.1.6)。
充分混匀后,加入20 mL乙酸溶液(3.2.6),振荡5min,静置15min,待两相完全分离后,收集水相液体。
以下按3.4.5中“准确移取上述工作溶液中各10 mL于25mL烧杯中,滴加5mol/L氢氧化钠溶液(4.17)……”操作。
5.1.5 空白溶液的制备按上述操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。
5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱:ODS-C18,柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5 μm,或相当者;5.2.2 流动相:高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液:水:甲醇(18:37:45)](3.2.8);5.2.3 流速:1.0 mL/min;5.2.4 柱温:30 ℃;5.2.5 荧光检测器:激发波长394 nm,发射波长480 nm;5.2.5 进样量:20 μL。
5.3 绘制标准工作曲线按5.2所列测定条件,对水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物标准工作溶液(3.4.4、3.4.5、3.4.6)进行检测。
以食品模拟物中1,3-苯二甲胺浓度为横坐标,单位以“mg/kg或mg/L”表示,以1.3-苯二甲胺峰面积值为纵坐标,绘制标准工作曲线。
标准溶液色谱图参见附录A。