蓝 点 试 验 法
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初中化学常见物质检验5种方法+除杂知识汇总一、物质的检验利用物质特有的性质,确定物质是否存在的实验方法。
(一)、气体的检验1、氧气:带火星的木条放入瓶中,若木条复燃,则是氧气。
2、氢气:在玻璃尖嘴点燃气体,罩一干冷小烧杯,观察杯壁是否有水滴,往烧杯中倒入澄清的石灰水,若不变浑浊,则是氢气。
3、二氧化碳:通入澄清的石灰水,,若变浑浊则是二氧化碳。
4、氨气:湿润的紫红色石蕊试纸,若试纸变蓝,则是氨气。
5、水蒸气:通过无水硫酸铜,若白色固体变蓝,则含水蒸气。
(二)、离子的检验6、氢离子:滴加紫色石蕊试液/加入锌粒。
7、氢氧根离子:酚酞试液/硫酸铜溶液。
8、碳酸根离子:稀盐酸和澄清的石灰水。
9、氯离子:硝酸银溶液和稀硝酸,若产生白色沉淀,则是氯离子。
10、硫酸根离子:硝酸钡溶液和稀硝酸/先滴加稀盐酸再滴入氯化钡。
11、铵根离子:氢氧化钠溶液并加热,把湿润的红色石蕊试纸放在试管口。
12、铜离子:滴加氢氧化钠溶液,若产生蓝色沉淀则是铜离子。
13、铁离子:滴加氢氧化钠溶液,若产生红褐色沉淀则是铁离子。
二、物质的除杂根据物质和杂质的物理化学性质,采用适当的方法把混合物中杂质分离除去,从而得到纯净的某物质的实验方法。
(一)、物理方法1、过滤法:适用于不溶于液体的固体与液体的分离或提纯。
2、结晶法:适用于可溶性固体与液体的分离和提纯。
具体方法有两种。
①降温结晶法:适用于溶解度受温度变化影响较大的固态物质的分离或提纯。
②蒸发结晶法:适用于溶解度受温度变化影响不大固体物质的分离或提纯。
(二)、化学方法:1、原则:①“不增、不减、易分”:不增即最终不能引入新的杂质;不减是除杂结果不应使所需物质减少;易分是加入试剂后,使杂质转化为沉淀、气体和水等与所需物质易于分离。
②先除杂后干燥。
2、方法:(以下括号里的均为杂质)②吸收法:如一氧化碳混有二氧化碳可用氢氧化钠等碱性溶液吸收;②沉淀法:如氯化钾中混有氯化镁可加氢氧化钾溶液,再过滤;③溶解法:如铜中混有氧化铜可加入过量的盐酸,再过滤;③转化法:如铜中混有锌可加硫酸铜溶液再过滤;④气化法:如氯化钠中混有碳酸钠可加入过量盐酸,再蒸发结晶;⑤⑥加热法:如氧化钙中混有碳酸钙可高温灼烧;⑦综合法:当含有多种成分的杂质时,分离提纯往往不仅仅使用一种方法,而是几种方法交替使用。
溶液颜色检查法本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较,或在规定的波长处测定其吸光度。
品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂,“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比液。
第一法除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解,置于25ml的纳氏比色管中,加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml,置于另一25ml纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背录前,平视观察,供试品管呈现的颜色与对照管比较,不得更深。
如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致,使目视观察无法辨别两者的深浅时,应改用第三法(色差计法)测定,并将其测定结果作为判定依据。
比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
每lml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每lml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O,即得。
比色用氯化钴液取氣化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。
每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。
硬度的测定(EDT A)1.1高硬度的测定A 适用范围:天然水、冷却水水样硬度的测定。
测定范围:0.1~5mmol/L 硬度。
B 方法概要:在PH为10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗的EDTA的体积,即可算出硬度值。
C 试剂:氨-氯化铵缓冲溶液,EDTA标准溶液。
(1ml相当于0.01mmol硬度)D 分析步骤:取100ml水样,注入250ml锥形瓶中,如果水样混浊,取样前应过滤。
加5ml氨-氯化铵缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂。
在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。
全部工作应于5分钟内完成,温度不应低于15℃。
另取100mlⅡ级试剂水,按②、③操作步骤测定空白值。
E 计算公式:水样硬度X(mmol/L)按下式计算:(a-b)×TX= ——————×1000Va-滴定水样消耗EDTA标准溶液体积,ml.b-滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积,ml。
T-EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,mmol/mlV-水样体积,ml.1.2低硬度的测定A 适用范围:适用于软化水、H型阳离子交换器出水,锅炉给水凝结水水样的测定。
测定范围:1~100μmol/L水样硬度。
B 方法概要:在PH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬兰K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液定至蓝色为终点。
根据消耗的EDTA的体积,即可算出硬度值。
C 试剂:酸性铬兰K,EDTA标准溶液(1ml相当于0.5μmol浓度)D 分析步骤:取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。
加1ml硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬兰K指示剂。
在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点。
全部工作应于5分钟内完成,温度不应低于15℃。
中学化学定量分析实验判定反应终点的几种常用方法?鄢作者:顾菲菲来源:《化学教与学》2013年第03期摘要:化学定量分析实验是中学化学实验的一个重要组成部分,而作为定量实验,“准”是核心,如何精准,除了对实验原理和仪器有较高的要求外,实验操作也不容忽视。
准确地判断反应的终点就是其中一个重要的环节。
关键词:颜色变化;质量变化;观察沉淀;传感技术文章编号:1008-0546(2013)03-091-02 中图分类号:G633.8 文献标识码:Bdoi:10.3969/j.issn.1008-0546.2013.03.039什么是定量分析(Quantitative Analysis)?百度释义:“指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系;也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较,研究的结果也用数量加以描述。
”定量分析的目的是准确测试试样中物质的含量,要求结果准确可靠。
因此对反应终点的判断极其重要。
滴定分析法和重量分析法是化学分析中主要的定量分析法。
根据滴定反应的类型不同,可将滴定分析法分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
而中学阶段涉及到的主要是酸碱滴定法和氧化还原滴定法。
在中学阶段的这些定量实验,如何来判断反应的终点呢?一、利用颜色变化1.加入指示剂,通过指示剂颜色的变化来判断反应终点在酸碱滴定的过程中,被滴定的溶液在外观上通常不发生任何变化,需借助酸碱指示剂颜色的改变来指示滴定终点。
酸碱指示剂一般是某些有机弱酸或弱碱,或是有机酸碱两性物质,它们在酸碱滴定过程中也能参与质子转移反应,因分子结构的改变而引起自身颜色的变化,并且这种颜色伴结构的转变是可逆的。
当酸碱滴定至计量点附近时,随着溶液的pH的变化,指示剂不同型体的浓度之比迅速改变而指示滴定终点。
中学化学中涉及到酸碱指示剂常见的是甲基橙(Methyl Orange,MO)、酚酞(Phenolphthalein,PP)。
分析化学习题(考试重点)⼀、选择题1.⽤相关电对的电极电位不能判断( B)a. 氧化还原滴定突跃的⼤⼩ b 氧还反应滴定的速度c. 氧还反应滴定的⽅向d. 氧还反应进⾏的程度2.对于反应 OX1 + 2Red2 Red1 + 2OX2能⽤于氧还滴定分析的平衡常数⾄少应为()A.1.0×109 B.1.0×108 C.1.0×107 D. 1.0×1063.影响条件电位的因素有()A.电对的性质B.催化剂C.氧化还原半反应中得失电D.电对氧化态或还原态发⽣沉淀、配位等副反应4. MnO4-/ Mn2+电对的条件电位与PH的关系是()A.Φθ’ = Φθ—0.047PH B.Φθ’ = Φθ—0.094PHC.Φθ’ = Φθ—0.012PH D.Φθ’ = Φθ—0.47PH5.⼀定条件下,某氧还滴定的电位突跃范围为0.58~0.98V,根据下列指⽰剂的条件电位,应选择的指⽰剂是A.φInθ =0.36vB. φInθ =0.26v,C.φInθ =0.79vD.φInθ=1.26v, E.φInθ=1.38v.6.对n 1= n 2 =1型的氧化还原反应,两电对的条件电位之差满⾜什么条件,符合氧化还原滴定对反应完成程度的要求A.△φ’ ≥0.35VB. △φ’ ≥0.27VC. △φ’ <0.27VD. △φ’ <0.35VE. 0.27V<△φ’ <0.35V7.在酸性溶液中,2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H+ = 2Mn 2+ + 5O 2 + 8H 2O如果有Gg 双氧⽔,⽤浓度为Cmol/L 的KMnO 4液滴定,终点时⽤了KMnO 4 VmL ,则H 2O 2质量分数的计算式为: A .GCVM O H 1000)(22 C.GCVM O H ?52)(22 D.GCVM O H )(228.氧化还原滴定曲线电位突跃的⼤⼩与下列什么有关A..氧化剂电对条件电位B.还原剂电对条件电位C.氧化剂电对标准电位D.还原剂电对标准电位E.氧化剂与还原剂的条件电位之差9..间接碘量法中加⼊KI 的作⽤是A.作为氧化剂,B.作为还原剂,C. 作为掩蔽剂,D.作为沉淀剂,E. 作为保护剂10.⾼锰酸钾标准溶液测定草酸钠含量时采⽤的指⽰剂是 A. 酚酞 B.邻苯⼆甲酸氢钾 C.重铬酸钾 D.淀粉 E.⾼锰酸钾11.标定硫代硫酸钠溶液浓度常⽤的基准物是A.酚酞 B.邻苯⼆甲酸氢钾 C.重铬酸钾 D.淀粉 E.⾼锰酸钾12.下列物质中可⽤作标定⾼锰酸钾溶液的基准物是:A.Na2CO3B.Na2C2O4C.NaAcD.NaClE.NaOH13.不能⽤重氮化滴定法直接测定其含量的是:A.对-氨基苯磺酸B.对-氨基苯甲酸C.对-甲基苯胺D.⼄⼆胺基苯胺14.某酸滴碱的终点PH < 7 ,该酸滴定曲线的⾛向是A.左上到右下, B 左下到右上 ,C. ⽆法判断15.⽤分析天平称量,感量为0.1mg,下列数据中最合理的是A. 0.1025gB. 0.10247gC. 0.103gD. 102.47mg16.为了测定⽔中 Ca2 +, Mg2+的含量,以下消除少量 Fe3+ , Al3+ ⼲扰的⽅法中,哪⼀种是正确的?()A.于pH =10 的氨性溶液中直接加⼊三⼄醇胺;B.于酸性溶液中加⼊KCN,然后调⾄pH =10;C于酸性溶液中加⼊三⼄醇胺,然后调⾄pH =10 的氨性溶液;C.加⼊三⼄醇胺时,不需要考虑溶液的酸碱性。
血清镁(Mg)二甲苯胺蓝法测定1.实验原理二甲苯胺蓝(Xylidyl Blue)染料结合终点比色法。
在碱性条件下,镁离子和二甲苯胺蓝形成紫色络和物。
加入GEDTA和钙形成络和物,使本反应可特异监测镁。
紫色深浅和镁浓度呈正比。
pH11.0Mg2+ + 二甲苯胺蓝-------------﹥紫色复合物2. 标本采集2.1 病人准备:无特殊要求。
2.2 类型:血清、血浆、脑脊液或尿液,不可使用EDTA血浆。
3. 标本存放:血清/血浆稳定性:4~25℃保存可稳定7天;-20℃保存可稳定1年。
尿液稳定性:4-25℃保存可稳定3天;-20℃保存可稳定1年。
用数滴浓盐酸调节尿液pH值到3~4,然后用蒸馏水作1+4稀释;检测后结果乘以5。
4. 标本运输:室温条件下运输5. 标本拒收标准:细菌污染、溶血的、抗凝剂不合要求的标本不能做测定。
6. 实验材料:6.1 上海申能镁测定试剂盒(货号:111 4617170 1 试剂:8×70ml)6.1.1 试剂组成乙醇胺缓冲液pH11.0 1mol/L乙二醇醚二胺四乙酸(GEDTA) 60mmol/L二甲苯胺蓝110mmol/L表面活性剂适量6.1.2 试剂准备:试剂为即用式。
6.1.3 试剂稳定性与贮存:试剂避光保存于2~8℃,若无污染,可稳定至失效期。
试剂不可冰冻。
开盖后应避免污染。
6.1.4 变质指示:当试剂变色或有浊度时,表明已变质或有细菌污染,均不能继续使用。
6.1.5 注意事项:应采取必要的预防措施使用试剂。
6.2 校准品:使用DiaSys公司提供的TruCal U校准品对自动分析仪进行校准,具体参见生化检验校准品和质控品.SOP文件6.3 质控品:具体参见生化检验校准品和质控品.SOP文件7. 仪器:奥林巴斯AU1000生化分析仪8. 操作步骤8.1 项目基本参数:参见AU1000生化分析仪项目测定参数.SOP文件8.2仪器操作步骤:参见AU1000生化分析仪操作规程.SOP文件9. 检验结果的判断与分析10. 质量控制:在每一批标本中都应把非定值血清水平I与II质控做为未知标本进行分析,以2S为质控警告限,3S为失控限,绘制质控图,判断是否在控。
蓝点试验法
蓝点试验法:是检验不锈钢表面酸洗钝化质量的方法,其原理是检测不锈钢表面是否有铁离子污染。
铁离子在不锈钢表面形成原电池,会使不锈钢发生电化学腐蚀。
蓝点检验具体方法是:用1克铁氰化钾K3[Fe(CN6)]加3毫升(65%~85%)硝酸HNO3和100毫升水配制成溶液(宜现用现配)。
然后用滤纸浸渍溶液后,贴附于待测表面或直接将溶液涂、滴于待测表面,30秒内观察显现蓝点情况,有蓝点为不合格,无蓝点为合格。
该试验需待酸洗钝化表面基本干燥后进行。
不锈钢表面钝化膜不完善或有铁离子污染,就会有游离的铁离子存在,那么即可发生如下反应:2Fe+K[Fe(CN6)]=KFe[Fe(CN6)]↓深蓝色+2K
蓝点检验法一般应用于不锈钢化工容器制造,这是一种非常严格的检验方法,为使检验通过,必须严格遵守工艺规程,我们建议:
1.不锈钢放置要有专用的场地,一定要铺木板或橡胶皮,严禁与碳钢混放;
2.各类加工设备,如滚板机、剪板机台等要进行清洗处理,滚轴、压角要涂刷清漆,保证不锈钢不与碳钢直接接触;
3.工装夹具采用不锈钢材料或衬垫不锈钢;
4.酸洗的钢丝刷要用不锈钢材质钢丝刷。