铜及铜合金镍量的测定火焰原子吸收光谱法
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火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素的研究作者:杨丽姜游来源:《科技经济市场》2015年第07期摘要:目前我国有许多工作行业需要进行微量技术元素的测定与衡量,准确的衡量结方法和结果能够有效推动工作进展。
火焰原子吸收光谱法作为一种新型微量元素测定技术具有很强的实用性和适用范围,因此得到广泛应用。
本文对火焰原子吸收光谱法及其最近进展进进行了介绍,并对火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素的应用过程进行了研究。
关键词:火焰原子吸收光谱法;铜基;微量金属元素火焰原子吸收光谱法简称FAAS,是20世纪50年代提出的一种新型仪器分析技术,相比其他相关技术,火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高,适应性强且方便快速的特点,因此从其被提出开始就得到快速发展,经过几十年的发展,如今其已经成为倍受青睐的定量分析方法,已经成为微量金属元素测定的主要工具。
1 火焰原子吸收光谱法及其仪器最近进展分析(一)火焰原子吸收光谱法概述火焰原子吸收光谱法自20世纪被提出到现在已经有了60年的发展,至今已经成为化学领域进行定量分析最为广泛使用的方法。
火焰原子吸收光谱仪器由光源、光学系统、检测系统、显示装置和原子化学系统五大部分组成,其中原子化学系统是整套仪器的核心部件,原子化学系统工作效率的高低直接决定整个工作系统的检测效果。
(二)火焰原子吸收光谱法仪器最新进展分析近年来火焰原子吸收光谱法随着计算机技术、电气自动化技术等的发展呈现出新的发展景象。
使火焰原子吸收光谱法发生重大改变的主要是因为计算机技术和电子自动化技术的应用,这两种技术使得火焰原子吸收光谱法变得更加简单方便,减少了人为操作步骤,提高了检测精度,改善了检测效果。
2 火焰原子吸收光谱法在测定铜基中微量金属元素的研究应用经过几十年的实践应用发现,火焰原子吸收光谱法在测定合金及微量金属元素检测中的应用越来越广泛,并且效果较好。
本文就火焰原子吸收光谱法在测定铜基中微量金属元素的应用进行分析研究。
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 325.X-200X代替YS/T 325-1994镍铜合金化学分析方法第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel-copper alloyPart 3 Determination of iron content--The flame atomic absorption spectrometric method (ISO7530-5:1990,Nickel alloy- The flame atomic absorption spectrometric method Part 5:Determination of iron contentMOD)(审定稿)200X—XX—XX发布200X—XX—XX实施国家发展和改革委员会发布YS/T 325.X-200X前言YS/T325-200X《镍铜合金化学分析方法》共有 6 部分。
-第1部分镍含量的测定Na2EDTA滴定法-第2部分铜含量的测定电解-火焰原子吸收光谱法-第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法-第4部分锰含量的测定火焰原子吸收光谱法-第5部分铝含量的测定苯甲酸铵分离—Na2EDTA滴定法-第6部分钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法本部分为第3 部分。
本部分修改采用ISO7530-5:1990《镍合金火焰原子吸收光谱法第五部分:铁含量的测定》,在主要技术内容上ISO7530-5:1990相同,编写结构不完全对应。
具体技术性差异见附录A、附录B。
本部分代替YS/T325-1994《镍铜合金化学分析方法》铁含量的测定。
本部分与YS/T325-1994相比,主要变动如下:----改变了测定方法。
由重铬酸钾滴定法修改为火焰原子吸收光谱法。
——对文本格式进行了修订——增加了“范围”“方法原理”“仪器”的内容和要求。
——补充了质量保证与控制条款,增加了精密度条款。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要:采用微波消解法消解待测土壤,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属,测定结果的相对偏差分别为0.59%,0.94%,0.53%,0.30%,1.7%,标准样品的相对误差在0-8.6%之间,均在标准值可接受范围内。
关键字:火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展,土壤污染问题越来越严重,土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染,这些重金属在土壤中不易被微生物分解,易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中,难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》,土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤,与电热板消解法相比,该方法具有操作简便,用酸量少,空白值低等优点,且测定结果准确,可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂(1)火焰原子吸收光谱仪:iCE 3300,赛默飞世尔科技有限公司;(2)密闭微波消解仪:WX-8000,上海屹尧仪器科技发展有限公司;(3)万分之一电子天平:GL224-1SCN,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;(4)乙炔:纯度99.9%,广西瑞达化工科技有限公司。
(5)标准溶液:坛墨质检科技股份有限公司,浓度100mg/L。
(6)土壤标准样品:GBW07407:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;GBW07407a:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;RMU037:东莞龙昌智能技术研究院;ERM-S-510203:生态环境部标准样品研究所;ERM-S-510204:生态环境部标准样品研究所。
(8)试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
火焰原子吸收法测定铜火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,常用于测定金属元素含量。
本文将介绍使用火焰原子吸收法测定铜的方法。
火焰原子吸收法是一种光谱分析方法,利用金属原子的吸收光谱特性来测定其含量。
在火焰燃烧的过程中,试样中的铜原子被激发而产生原子态,当吸收一个固定波长的光时,就会发生能量跃迁,这种跃迁就是铜原子的吸收光谱。
通过测量被吸收的光的强度,可以计算出样品中铜的含量。
1. 样品准备将铜样品称重,加入盛有10mL浓盐酸和2mL硝酸的100mL锥形瓶中,加热至完全溶解,然后用去离子水稀释至100mL。
如果样品不纯,需要进行前处理,去除干扰性元素。
2. 光谱仪设置将火焰原子吸收光谱仪设置为铜的波长,通常铜的波长为324.7nm。
使用氩气作为惰性气体,以增加灵敏度。
3. 校准用有机铜溶液分别制备一系列铜的标准品,浓度分别为1、5、10、20和50ug/mL。
将标准品分别喷入火焰中,测量吸收强度和波长,建立铜的吸收曲线,利用标准曲线计算出样品中铜的含量。
4. 测量样品将样品喷入火焰中,测量铜元素的吸收光谱强度和波长,然后根据铜的标准曲线计算出样品中铜的含量。
5. 结果分析根据测得的样品铜含量,可以计算出样品中铜的总量。
如果需要进一步分析,可以进行其他方法的检测,如ICP-MS、ICP-AES等等。
1. 样品的前处理。
如果样品中有其他干扰元素,需要进行前处理去除干扰物。
2. 校准过程。
建立标准曲线是必要的,要注意标准品的质量和浓度,以及吸收波长的选择。
3. 测量过程。
测量样品时,需要保证火焰稳定和恒温,以及分析区域中原子数量的稳定。
总之,火焰原子吸收法是一种简单、准确、灵敏的分析方法,在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
使用该方法测定铜的含量,可以为工程师和科学家提供准确的数据,帮助他们制定计划和决策。
钢铁及合金中铜含量的测定火焰原子吸收分光光度法摘要:ISO 4943:1985标准已经实施近30年,结合检测方法的更新,制定了发布稿。
本文是作者对发布稿翻译后实际测量的记录。
1仪器:火焰原子吸收分光光度仪WFX-220B (北分)2试剂2.1二级水2.2盐酸、硝酸、高氯酸:优级纯2.3盐酸-硝酸溶液:HCl(1.19g/mL):HNO3(1.40g/mL):H2O=3:1:2(V/V)2.4盐酸-硝酸-高氯酸混酸:HCl(1.19g/mL):HNO3(1.40g/mL):HClO4(1.54g/mL)=4:11:15(V/V)2.5铜标准溶液:20mg/L(使用前稀释)2.6高纯铁:GBW01402f(Fe≥99.98%,Cu≤0.0005%)3玻璃仪器:所用玻璃器皿为A类,使用前用(1+1)盐酸溶液浸泡过夜。
4试验部分4.1样品处理:称取约0.5g(精确至0.0001g),加入20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4),盖上表面皿,缓慢加热至溶解,继续加热蒸发至高氯酸的白色烟雾出现,继续蒸发至白色烟雾在烧杯壁上形成稳定的回流,直至有盐结晶析出。
冷却至室温,加适量水,微热至盐溶解。
冷却至室温,转移至100mL容量瓶,稀释至刻度。
必要时过滤去除不溶物,滤液收集于烧杯中。
注:如果样品不溶于盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4),则先溶于10mL盐酸-硝酸溶液(2.3),溶解后再加20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4)。
4.2空白试验:不加试样,按照4.1的步骤同时同样处理。
4.3试样溶液的稀释:(1)ω(Cu)≤0.1%(m/m),不稀释1.0.1%<ω(Cu)<1%(m/m),稀释10倍2.1.0%<ω(Cu))≤3.0%(m/m),稀释50倍注:空白试验稀释倍数同上。
4.4铁标准溶液:将5.00±0.01g高纯铁(2.6)加入1L烧杯中,缓慢加入20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸(2.4),缓慢加热至溶解。
固体废物是指在生产和生活过程中产生的、具有特定物理、化学、生物等性质,并且可能对环境造成污染和危害的废弃物。
固体废物中常常含有各种金属元素,其中镍和铜是常见的金属元素之一。
对固体废物中镍和铜的测定显得尤为重要。
1. 火焰原子吸收分光光度法的概念及原理火焰原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术,它利用金属元素在火焰中产生的原子吸收特性来确定样品中金属元素的含量。
具体而言,首先将固体废物样品溶解或熔融,然后将其喷入火焰中进行气体化和激发,而后通过燃烧中心的原子蒸气产生原子吸收信号,最终由光电倍增管等光学仪器进行检测分析,从而测定固体废物中镍和铜的含量。
2. 火焰原子吸收分光光度法的特点及应用火焰原子吸收分光光度法具有高灵敏度、良好的选择性和较宽的线性范围等特点,尤其适用于微量金属元素的测定。
在固体废物中,由于镍和铜的含量通常较低,因此火焰原子吸收分光光度法能够准确、快速地对其进行测定。
该方法还具有操作简便、仪器成本较低等优点,因此在实际的环境监测和废物处理过程中得到了广泛的应用。
3. 火焰原子吸收分光光度法的分析步骤及操作要点在使用火焰原子吸收分光光度法进行固体废物中镍和铜的测定时,需要进行一系列的分析步骤,包括样品的预处理、仪器的校准、样品的进样等。
在操作过程中,需特别注意保持实验室的清洁、避免交叉污染,以及正确选择分析条件等操作要点,以确保测定结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收分光光度法作为一种常用的分析技术,具有对固体废物中镍和铜进行准确测定的优势。
在实际的环境监测和废物处理过程中,该方法也得到了广泛的应用。
我们有理由相信,在今后的研究和实践中,火焰原子吸收分光光度法将继续发挥重要作用,为固体废物管理和环境保护工作提供更加可靠的技术支持。
固体废物对环境和人类健康带来了严重的威胁,需要通过科学有效的手段对其进行监测和处理。
在固体废物中,镍和铜是常见的金属元素之一,其含量的测定对废物的分类和处理具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。
(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
实验五火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理;2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=Kc式中K为常数;c为试样浓度;K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。
常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
本实验采用标准曲线法测定溶液中铜的含量。
三、仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶;吸量管;容量瓶。
铜标准溶液25.0µg/mL;铜未知液。
四、实验步骤1. 铜标准系列及未知液的配制用吸量管分别吸取25.0 µg/mL的铜标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL于6个50 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制每毫升分别含有0.00 µg、0.25 µg、0.50 µg、0.75 µg、1.00 µg、1.50 µg的铜标准系列溶液。
另适当稀释铜未知液。
2. 按最佳测定实验条件调整原子吸收光谱仪,按照浓度从低到高依次喷入铜标准系列,记录吸光度。
3. 喷入待测液,记录吸光度。
五、实验数据及结果表1 标准曲线制定及未知试样浓度检测1. 绘制标准曲线。
2. 根据函数关系,计算待测液浓度。
六、注意事项1. 实验时要打开通风设备,使金属蒸气及时排出室外。
镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法FCL YSNi0013镍银铋镉钴铜铁锰铅锌含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Ni_0013镍银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于镍中银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的同时测定,也适用于其中一个元素的独立测定。
本方法适用于镍中质量分数为下表的银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定。
测定范围,μg/g 元素A BAg Bi Cd Co Cu FeMn Pb Zn0.0002~0.010.001~0.010.0002~0.00250.0010~0.010.0002~0.010.0025~0.010.0005~0.010.0005~0.010.0002~0.00250.01~1.000.01~1.000.01~0.150.01~0.200.001~0.0152原理用硝酸溶解样品,蒸发掉过量的酸,在各被测定元素的特征波长处,以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定。
3试剂3.1镍粉,高纯3.2硝酸,1+13.3硝酸,1+193.4混合标准溶液3.4.1标准贮存溶液,1mg/mL 称取1.000g 各元素单质于600mL 烧杯中,加入40mL 硝酸(1+1),加热溶解,并煮沸以驱除氮氧化物,冷却。
将溶液移入1000mL 容量瓶中,加入160mL 硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀3.4.2混合标准溶液A ,20|ìg /mLAg ,Bi ,Cd ,Co ,Cu ,Fe ,Mn 和10|ìg /mL Zn移取20.00mL Ag ,Bi ,Cd ,Co ,Cu ,Fe ,Mn 标准贮存溶液(1mg/mL )和10.00mL Zn 标准贮存溶液(1mg/mL )于1000mL 容量瓶中,加入160mL 硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀3.4.3混合标准溶液B ,100|ìg /mL Co ,Cu ,Fe ,Mn 和10|ìg /mL Zn移取50.00mL Co ,Cu ,Fe ,Mn 标准贮存溶液(1mg/mL )和5.00mL Zn 标准贮存溶液(1mg/mL )中国分析网于500mL 容量瓶中,加入160mL 硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀4仪器火焰原子吸收光谱仪。
火焰原子吸收光谱法测铜合金
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以用来测定金属元素在样品中的含量。
测量铜合金中铜的含量时,可以采用以下步骤:
1. 样品制备:将铜合金样品溶解或研磨成样品溶液,使得铜元素完全溶解在溶液中。
2. 仪器准备:准备火焰原子吸收光谱仪,包括光源、光栅、火焰喷灯和光电倍增管等设备。
根据仪器的类型和厂家说明书,进行适当的仪器调试和校准。
3. 标准曲线制备:准备一系列已知浓度的铜标准溶液。
使用空白溶液和标准溶液分别进行多次测量,得到吸光度和浓度之间的关系,建立铜的标准曲线。
4. 测量样品:将样品溶液放入火焰喷灯中,调整火焰的大小和颜色,使其符合标准要求。
使用标准溶液进行仪器校正,然后根据标准曲线,测量样品溶液的吸光度。
5. 计算结果:根据样品的吸光度值和标准曲线,可以计算出样品中铜元素的浓度。
根据所测得的铜元素浓度和样品的体积,可以计算出样品中铜的含量。
需要注意的是,在测量过程中需要进行多次重复测量,并取平均值,以提高测量的精确度。
另外,还需要注意火焰中的杂质
对测量结果的影响,因此需要采取适当的处理方法,如使用化学剂掩蔽干扰等。
CLYSCU0013 铜及铜合金 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
CL_YS_CU_0013
铜及铜合金镍量的测定火焰原子吸收光谱法
1.范围
本方法适用于铜及铜合金中0.001 0%
2.原理
试料以硝酸加入销酸锶以消除钴
使用空气-乙炔火焰镍量在0.01%以下者电解除铜后进行测定
1.13g/mL)
优级纯
优级纯
优级纯
3.6硼酸溶液(50g/L)
3.8镍标准贮存溶液加入40mL硝酸加热至完全溶解冷却
用水稀释至刻度此溶液1ml含1mg镍
移取10.00mL镍标准贮存溶液置于200mL容量瓶中用水稀释至刻度此溶液1mL含50
4.仪器
4.1恒电流电解仪
4.3原子吸收光谱仪
在仪器最佳工作条件下
灵敏度镍的特征浓度应不大于0.035
精密度其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%零
其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%
将工作曲线按浓度等分成五段
5.操作步骤
5.1空白试验
随同试料做空白试验
精确至0.0001g
% 试料量mL 分取试液体积0.010 2.500 电解除铜后
>0.010
0.25 0.100 100 全量 >0.25
1.50 0.200 100 5.00
5.3试样处理
将试料置于250mL高型烧杯中5ml盐酸(1+1)
加热至完全溶解以水洗涤表皿及杯壁移入100mL容量瓶中(不需分取的试液以水稀释至刻度 5.3.1对硅青铜置于250mL高型聚四氟乙烯烧杯中5mL盐酸(1+1)温热至试料完全溶解以水洗涤杯壁移入100mL容量瓶中(不需分取的试液
以水稀释至刻度
5.3.2对镍含量在0.001%置于250mL高型烧杯中盖上表皿煮沸除尽氮的氧化物
加入30mL过氧化氢冷却
用两块半圆表皿盖上待溶液褪色后
边用水冲洗边提起电极蒸发至体积在70mL以下移入100mL容量瓶中10mL硝酸锶及水先后冲洗烧杯以水稀释至刻度 5.4工作曲线的绘制
移取01.003.005.00mL镍标准溶液分别置于一100mL容量瓶中5mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度
5.5测量
使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量工作曲线溶液的吸光度零以镍浓度为横坐标
随后测定空白试验溶液的吸光度 6.计算
按下式计算镍的百分含量
c
V
mL
0
分取试液稀释后的体积
mL
V
1
试料的质量
所得结果表示至二位小数表示至三位小数表示至四位小数。