高效液相色谱电化学安培法同时测定大米中4种氨基甲酸酯农药残留量

环境水体农药残留量的高效液相色谱法测定作者：孙志伟来源：《科技创新导报》 2015年第21期孙志伟（中国石油锦西石化分公司辽宁葫芦岛 125001）摘要:该文采用Nova-Pak C18色谱柱，以甲醇：水=75:25混合溶液为流动相，用双波长的检测器来检测，检测波的波长分别是250纳米和280纳米。

用此种高效液相色谱法来测定环境水体中不同的农药残余量，在6min内实现6种有机磷和两种氨基甲酸酯杀虫剂的同时分离测定。

这种测定方法操作起来不仅简单，而且灵敏度特别高，用于测定和分析环境水体的结果令人满意。

关键词:高效液相色谱法环境水体农药残留量中图分类号：TS207文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2015)07(c)-0130-02①作者简介：孙志伟，女，抚顺石油学院应用化学系环境工程专业，主要从事化学分析技术与科研工作。

随着现代农业的发展，农药残留以不同的形式危害着人们的日常生活环境，它持续存在于水体、土壤以及大气中，通过不同的形式进入到人们的体内，进而对人们的身体健康构成极大威胁。

有机磷农药是富含有机磷的一种有机化合物，这类农药用途较广，且品种繁多，大多数为杀虫剂；氨基甲酸酯类农药是一种新型的高效且残留期短的广谱除螨、杀虫、除草剂，这两种农药都是目前被人们较为广泛使用的杀虫剂。

我国农药市场上的有机磷品种有30多种，它作为广谱高效的一类杀虫剂被广泛应用于家庭仓储类的杀虫以及农业病虫的妨害，但是有机磷农药在作为杀虫剂的同时，其残留的农药毒性极强，它可以在动物和人类的机体内慢慢地累积，最后导致慢性中毒，对人类的身体健康和食品安全有着严重的威胁。

它的品种繁多，性能也不一样，具有几方面的特点：一是它的化学性质极其不稳定，由于在碱性的条件下容易被分解，因此它不适宜与碱性的物质融合在一起。

二是它的使用方式多种多样，可以触杀、喂毒、熏蒸等等，它的毒性高于有机氯杀虫率，杀虫率极高，大多数的品种为内吸杀虫剂，一部分同时也是杀螨剂。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留孙涛X,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周俊(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS P MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。

样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters C18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。

结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500L g P L范围内线性良好(r\019986)。

在01005~0101mg P kg范围内,平均加标回收率在7214%~ 11211%之间;相对标准偏差小于13%。

该方法检出限范围为1131~3172L g P L,测定结果满足多残留农残的检测要求。

关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2010)04-087-05氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[1]。

目前报道的检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶法[2],气相色谱法(GC)[3,4],气相色谱-质谱法(GC-MS)[5],液相色谱法(HPLC)[6,7],液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1,9~14]等法。

超高效液相色谱-串联质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色谱柱Acquity BE H C18,不仅大大提高了检测灵敏度,同时缩短了样品分析时间。

本实验研究了蔬菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和UPLC-MS P MS 检测条件,715min完成一次分析。

结果表明,本方法简便、灵敏度高,大大提高了蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版，其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。

在农作物中农药残留检测中，UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。

1. 快速分离和检测：相比传统液相色谱技术，UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度，可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析，提高了检测效率和实验中的样品处理速度。

2. 高灵敏度和准确性：UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测，可以检测到更低浓度的残留物，并且具有更高的准确性和重复性，能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。

3. 多种农药残留物同时检测：UHPLC技术结合不同的检测方法和技术，可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测，提高了检测效率和实用性。

4. 数据处理和分析：UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件，可以实现对大量数据的快速处理和分析，生成可靠的检测结果。

2. 增强分析能力：UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物，可以满足复杂样品的分析需求，提高了分析的能力和全面性。

4. 降低检测成本：UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测，节省了人力和时间成本，降低了检测的成本。

5. 保障食品安全：UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险，保障了食品的安全和质量。

随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高，UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。

1. 多样化检测方法：未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术，包括质谱联用技术（LC-MS/MS）、紫外-可见光谱检测技术等，实现对更多种类农药残留物的检测和分析。

2. 自动化和智能化设备：未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展，实现对农药残留物的自动化检测和数据处理，提高检测的效率和可靠性。

食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。

高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。

本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。

关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来，随着人们对食品安全关注度的不断提高，食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。

氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展摘要：目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用，其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。

建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术，成为当前研究者关注的课题。

本文者从分光光度测定法、色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、联用技术6 个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。

关键字：氨基甲酸酯、农药残留、检测方法1、分光光度测定法由于早期在分光光度分析过程中没有分离步骤，因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素，如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肟基团的特殊反应来测定。

残留物用碱分解，产生涕灭威肟，再用酸水解放出羟胺。

后者用碘氧化成亚硝酸，然后用亚硝酸-偶氮法测定。

这种方法是早期使用的分析方法，由于其操作烦琐，灵敏度低,易受其它物质干扰，现已很少使用。

蒋淑艳等[ 2 ] 提出采用间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯类农药，其标准偏差为0 . 21%～2 . 3%,变异系数为0. 22%～2. 43%，回收率达99.6 %～107. 8%。

目前对农药西维因也常采用分光光度分析法，并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。

如可先将西维因氧化成1-奈酚，固定于固相吸附剂上，然后用分光光度计测定水样中的西维因；也可用固相萃取(SPE)浓缩西维因，经过洗脱和溶剂替换后，用分光光度法进行测定。

分光光度测定法对于农药残留量进行分析时，不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单，对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。

2、色谱法2.1 气相色谱法(GC)测定气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法，约70％的农药残留都是用气相色谱法来检测。

氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定，即使在选择柱条件方面下很大功夫，仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解，同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器，于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接GC测定。

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。

本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。

本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。

接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。

本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。

文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。

通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。

二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。

它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。

液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。

样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。

由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。

分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。

分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。

这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。

检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。

通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。

LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效的色谱分析技术，它可以用于检测农作物中的农药残留。

农药残留是指在农作物生长和加工过程中，由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。

农药残留不仅会影响农产品的质量和安全，还可能对人体健康和环境造成危害。

及时、准确地检测农作物中的农药残留，对于保障农产品质量安全至关重要。

UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。

它采用超高压力泵和超高效率柱，使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分，大大提高了检测的效率和分辨率。

UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标，能够检测更多种类的农药残留，包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。

UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。

UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤：1. 样品处理：首先需要从农作物样品中提取出农药残留物，并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。

这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤，需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。

2. 色谱分离：经过样品处理后，需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。

这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件，以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。

3. 检测分析：经过色谱分离后，样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。

UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、质谱检测器（MS）等。

这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。

4. 数据处理：检测出的数据需要进行处理和分析，以得出样品中农药残留的含量和种类，并与相关的监管标准进行比较。

这一过程通常采用软件进行自动化处理，能够大大提高数据的准确性和可靠性。

UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。

高效液相色谱法分析食品中的残留农药第一章：引言在食品安全问题日益引起人们的关注的背景下，残留农药成为一个备受关注的话题。

近年来，残留农药对食品安全和人体健康造成了一定的威胁。

因此，分析食品中的残留农药的方法和技术变得至关重要。

本文将介绍一种常用的分析方法——高效液相色谱法（HPLC），并探讨其在食品中检测残留农药方面的应用。

第二章：高效液相色谱法概述2.1 高效液相色谱法原理高效液相色谱法是一种基于分离技术的分析方法，其原理是将待分析的混合物溶解在溶剂中，并通过高压将其进样到色谱柱中，然后使用流动相沿着色谱柱进行分离，最后通过检测器进行定量分析。

高效液相色谱法具有分辨率高、灵敏度好、选择性强等特点，被广泛应用于各个领域，特别是食品检测领域。

2.2 高效液相色谱法的仪器设备高效液相色谱法依赖于多种仪器设备，包括进样器、色谱柱、流动相泵和检测器等。

其中，进样器用于将待分析样品引入色谱柱，色谱柱用于样品的分离，流动相泵用于提供流动相进行分离过程，检测器则用于定量分析分离后的化合物。

第三章：高效液相色谱法在食品中的应用3.1 高效液相色谱法分析食品中的残留农药的流程在分析食品中的残留农药时，首先需采集样品并根据需要进行前处理以去除可能的干扰物，然后将样品溶解于适当的溶剂中，通过进样器将样品引入色谱柱进行分离，最后通过检测器进行定量分析。

3.2 高效液相色谱法在不同食品中的应用高效液相色谱法广泛应用于各类食品中残留农药的分析。

例如，在蔬菜中，可以使用高效液相色谱法对杀菌剂、除草剂等农药进行分析。

在水果中，可以使用高效液相色谱法对杀虫剂、杀菌剂等农药进行分析。

此外，高效液相色谱法还可以应用于粮食、肉类等食品中残留农药的分析。

3.3 高效液相色谱法的优势和不足高效液相色谱法在食品中分析残留农药方面有许多优势。

其具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点。

然而，高效液相色谱法也存在一些不足之处，如需要专业的仪器设备和技术支持，分析周期长等。