制剂药品医院制剂留样观察记录表
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药物制剂留样制度与稳定性研究
3.1影响因素试验
（1）高温试验： 供试品开口置于适宜的洁净容器中，
60℃ 温度下放置 10 天，在第 5 天和第 10 天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。若 供试品有明显变化（如含量下降5%），则在 40℃条件下同法进行试验。若 60℃无明显变化， 不再进行40℃试验。
3.1影响因素试验
（2）高湿度试验： 供试品置于恒湿密闭容器中，在25℃分别于相对湿 度90%±5%条件下放置10天，于第5天和第10天取样， 按稳定性重点考察项目要求检验，同时准确称量试 验前后供试品的重量，以考察供试品的吸湿潮解性 能。若吸湿增重5%以上，则在相对湿度75%±5% 条 件下，同法进行试验；若吸湿增重5%以下，且其他 考察项目符合要求，则不再进行此项试验。
1、稳定性研究的目的与意义
考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线 的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、 包装、储存、运输条件提供科学依据，同时通 过试验建立药品的有效期。为物料储存期和有 效期提供数据。
1、稳定性研究的目的与意义
制剂工艺研究
质量研究
稳定性研究
2、稳定性试验的基本要求
（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验 和长期试验。
2、稳定性试验的基本要求
（3）供品质量标准一致。
（4）加速试验与长期试验所用供试品包装方式 应与上市产品一致。
2、稳定性试验的基本要求
（5）研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、 精密、灵活的药物分析方法与有关物质（含降解 产物及其他变化所生成的产物）的检查方法，并 对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的 可靠性。在稳定性试验中，应重视有关物质的检 查。
药物制剂留样制度与 稳定性研究
一、药物制剂留样制度
留样观察记录表
□合格□不合格
4个月
□是□否
□合格□不合格
5个月
□是□否
□合格□不合格
6个月
□是□否
□合格□不合格
7个月
□是□否
□合格Hale Waihona Puke 不合格8个月□是□否
□合格□不合格
9个月
□是□否
□合格□不合格
10个月
□是□否
□合格□不合格
11个月
□是□否
□合格□不合格
12个月
□是□否
□合格□不合格
13个月
□是□否
□合格□不合格
恩施金凰新材料有限公司
留样观察记录表
记录编号：SOR-ZL-010-A/0
产品名称
产品批号
留样开始时间
留样结束时间
外观性状判定标准
本品外观应整洁，完好，无破损、污渍；
观察周期
观察时间
外观性状：是否符合规定
异常情况描述
结果判定
观察人
1个月
□是□否
□合格□不合格
2个月
□是□否
□合格□不合格
3个月
□是□否
14个月
□是□否
□合格□不合格
15个月
□是□否
□合格□不合格
16个月
□是□否
□合格□不合格
17个月
□是□否
□合格□不合格
18个月
□是□否
□合格□不合格
4个月
□是□否
□合格□不合格
5个月
□是□否
□合格□不合格
6个月
□是□否
□合格□不合格
7个月
□是□否
□合格Hale Waihona Puke 不合格8个月□是□否
□合格□不合格
9个月
□是□否
□合格□不合格
10个月
□是□否
□合格□不合格
11个月
□是□否
□合格□不合格
12个月
□是□否
□合格□不合格
13个月
□是□否
□合格□不合格
恩施金凰新材料有限公司
留样观察记录表
记录编号：SOR-ZL-010-A/0
产品名称
产品批号
留样开始时间
留样结束时间
外观性状判定标准
本品外观应整洁，完好，无破损、污渍；
观察周期
观察时间
外观性状：是否符合规定
异常情况描述
结果判定
观察人
1个月
□是□否
□合格□不合格
2个月
□是□否
□合格□不合格
3个月
□是□否
14个月
□是□否
□合格□不合格
15个月
□是□否
□合格□不合格
16个月
□是□否
□合格□不合格
17个月
□是□否
□合格□不合格
18个月
□是□否
□合格□不合格
医院制剂质量管理程序
医院制剂质量管理程序目的：保证制剂的质量和临床用药安全。
责任人：制剂室工作人员。
内容：1.原材料质量：检查制剂室每批制剂的原料名称、批号、生产商、批准生产文号、外观性状是否为中国药典、部颁标准、地方标准规定品种，辅料为药用或食用标准（内服），如没有上述标准的特殊原料必须送检做安全性试验检查，并得到食品药品监督管理局的批准。
包装材料塑料瓶要求送检做卫生学检查、过氧化物检查、不溶性微粒检查。
2.中间品质量：实行定期抽验制度。
中间品为分装前的半成品，做鉴别、含量测定、 pH 检验，一小时出结果报告。
3.制剂成品质量：制剂室每批产品必须送检。
按规定做好检品登记，及时发送做质量全面检查，三天内出结果报告。
4.质量检验记录：制剂成品、原材料、中间晶质量检验记录记载检验过程的一切原始数据和现象。
包括：样品名称和批号、鉴别和含量测定的现象和数据、数据计算公式和过程、结论或意见等;按制定的统一书写格式，填写完整不漏项、字迹清楚，如有涂改必须使被涂改处清晰可辨并签字;填写要求明确、简洁、规范。
5.质量检验报告书：质量检验报告书是对制剂进行检验后出具的技术鉴定书，是具有一定法律责任的技术文件;检验报告项目为性状、鉴别、检查、含量测定、检验人、复核人、报告人等;填写要求明确、简洁、规范。
6.留样要求及留样时间规定：每批送检、抽检制剂成品、原材料、中间品检验完后均要留样，留样保存至用完为止。
7.留样观察范围：留样观察范围为质量不稳定制剂、新制剂、原辅料或包装材料有所改变可能会影响稳定性的制剂、配置工艺或设备有所改变可能会影响稳定性的制剂。
8.留样观察记录项目：制剂名称、批号、留样时期、储存温度、抽检日期、抽检结果、抽检人等。
9.制剂效期的确定;根据原料药的化学稳定性、剂型稳定性、包装材料的特性和质量、留样观察的实验结果，确定制剂的使用期限。
各剂型及具体品种的有效期的制定按所在地药品行政管理部门的规定执行。
超过使用期限做报损处理。
医生签名留样表正式版
医生签名留样表正式版上饶县第三人民医院具有处方权医生签名留样留样管理规程1 目的建立本公司原辅料、中间产品、成品留样管理制度,留样的包装和储存是为了以后对产品批号的质量进行评价，不是用以将来的稳定性测试为目的。
2 适用范围适用于本公司原辅料、中间产品、成品留样。
3 编订依据《药品生产质量管理规范》（2021年修订）4 术语留样：企业按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品为留样。
5 职责留样管理员：负责留样样品的管理工作，具有一定的专业知识，了解样品的情况和贮存方法。
QA:负责对留样管理工作的监督、检查。
6 内容6。
1 留样原则留样样品应能代表被取样批次的物料或产品的质量，也可以抽取其它样品来监控生产过程中的重要环节。
6。
1.2成品留样以最终市售包装形式，原料药的留样如不采用市售包装形式,可采用模拟包装.用于药品生产的活性成份、辅料和包装材料均需要留样。
6.2 留样要求6.2。
1 成品的留样。
1 成品的留样应存放在产品放行责任人进行放行审核的企业内。
6.2。
1。
2 每批药品均应有留样：如果一批药品分成数次进行包装，则每次包装应至少抽取一件最小市售包装的成品作为留样。
6。
2.1。
3 留样的包装形式应与药品市售包装形式相同，原料药的留样如不采用市售包装形式的，可采用模拟包装。
.4 每批药品的留样数量一般应至少能确保按照注册批准的质量标准完成二次全检。
5 如果不影响留样的包装完整性,保存期间内应至少每年对留样进行一次目检观察，如发现药品异常，应进行彻底调查并采取相应的处理措施。
留样观察应有记录。
6。
2.1。
6 留样应按注册标准或法定标准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年。
6。
2。
1。
7 如企业终止药品生产或关闭的，应将留样转交受权单位保存，并告知当地药品监督管理部门，以便在必要时可随时取得留样进行检验。
6.2。
2 物料的留样.1 制剂生产用物料6。
2.2。
1。
1 生产用每批原辅料和与药品直接接触的包装材料均应有留样。
稳定性试验规定,稳定性指导原则,稳定性试验方法
FDA药物稳定性试验指导原则药品稳定性试验规定每年底制定下年度原料和制剂成品稳定性试验书面计划，内容包括：规格标准、检验方法、检验周期、每批数量、考查项目、考查频次、时间等。
经批准后执行，新开发的制剂品种在开发阶段应制定稳定性计划。
3 公司药品生产用原料稳定性试验可采用影响因素试验法：3.1 将一批供试品除去包装以后，平放在平皿中，在以下条件下按规定贮存，检测重点考查项目各项质量指标的变化情况。
重点考查项目包括：性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性及根据药品性质选定的考查项目。
影响因素试验条件：3.1.1 暴露在常温空气中；3.1.2 高温试验，温度分别为60℃、40℃两个温度水平；3.1.3 高湿试验，湿度分别为90%±5%、75%±5%两个湿度水平；3.1.4 强光照射试验，照度为4500LX±500LX4 制剂稳定性试验:4.1 加速试验:取供试品三批,按市售包装,在温度40℃±2℃,相对温度75%±5%的条件下放置6个月,在第一个月、第二个月、第三个月、第六个月末取样检测各剂型规定的重点考查项目的质量指标变化情况。
片剂的重点考察项目为：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度。
硬胶囊剂的重点考查项目为：外观、内容物色泽、含量、有关物质、崩解时限或溶出度、水份。
液体制剂的重点考察项目为：性状、相对密度、含量、pH值、微生物限度检查。
3个月后测试符合要求，有效期暂定为2年，6个月后测试符合要求有效期暂定为3年。
4.2 长期试验：取供试品三批，按市售包装，在规定保存条件下贮存，每年检测一次，重点考查项目的质量指标变化情况，观察3年的检验结果，以确定产品的贮存期或有效期。
5 严格按照批准的书面稳定性计划，做好试验记录，如发现异常情况，采取措施及时调整。
6 试验结束后，对试验结果进行数理统计后处理，评定并作出结论。
写出稳定性试验报告，所有资料归档保存。
留样观察管理规范
留样观察管理规范1.0目的建立一个留样管理规程，以便有问题备查。
2.0适用范围适用于原料、辅料、内包装材料、中间产品和成品，均应批批留样。
3.0职责留样观察管理员：由质量管理部留样管理员担任，负责留样的管理工作，并具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法。
4.0 作业内容4.1留样数量：4.1.1重点留样：做稳定性试验的药品需重点留样，应根据稳定性试验的次数，留够有效期后一年全项的检验量。
4.1.2一般留样：其他留样样品为一般留样，留样量为一次全检量的3 倍；4.2留样样品的要求：4.2.1留样样品封口严密、完好，批号清楚，留样成品应标签完整；4.2.2成品留样的包装与上市销售包装一致。
4.3留样工作程序：4.3.1 样品的接收：留样员收到留样后填写留样台账：4.3.1.1成品留样台账内容为：品名、批号、规格、包装、留样日期、留样量、留样人等；4.3.1.2原辅材料留样台账内容为：原辅材料名称、供货来源（单位）、进厂编号、来料批号、留样日期、留样人等；4.3.1.3内包材留样台账内容为：名称、供货来源（单位）、进厂编号、来料批号、留样日期、留样人等。
4.4留样的保存：4.4.1一般留样样品与重点留样样品应分区存放，摆放整齐。
4.4.2留样的环境温度、湿度、光照度、通风等条件与药品或中间产品的标签标示的储存要求一致。
4.4.3留样管理员应每天检查温湿度情况并记录；4.4.4 留样不得外借、或转送他人；4.4.5 样品在留样期间留样管理人员应抽查检品外观情况，尤其注意性质不稳定的样品，发现异常及时报告质量管理部。
4.5样品留样观察期限：成品---有效期后1年中间产品---6个月原材料---成品放行后2年辅料---有效期内包装材料---检验合格后6个月；4.6样品的销毁：4.6.1 超过留样期间的样品，应定期销毁；4.6.2 销毁样品：由留样管理员将所要销毁的样品名称、销毁原因、注解清楚、报质量管理部部长批准；4.6.3 销毁按规定的程序进行，有两人以上现场监控，并有销毁记录。
药品留样观察记录
药品留样观察记录
QC-7080-01-1-R0
留样销毁单
销毁名称销毁批次销毁数量提出单位及销毁原因负责人：年月日质量部意见负责人：年月日总经理意见签字：年月日执行情况销毁人：监销人：年月日
哈尔滨博莱制药有限公司
留样登记表
QC-7080-01-2-R0 页次1/1 年月日代号药品名称产品批号单位数量备注哈尔滨博莱制药有限公司
代号：日期
药品名称：样品申请单
产品批号：规格：需要样品量及理由申请人签名留样员签名QC-7080-01-3-R0 页次1/1 留检样品法定样重点样化验员签名：质管部部长签名：日期：日期：哈尔滨博莱制药有限公司
样品申请单
QC-7080-01-3-R0 页次1/1
代号：日期化验员签名：质管部部长签名：日期：日期：哈尔滨博莱制药有限公司
药品名称：留检样品法定样重点样产品批号：规格：需要样品量及理由申请人签名留样员签名重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0
页次1/1 留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度% 留样位置：柜行号留样日期产品代号留样批号观察项目个月个月个月个月观察结果个月个月个月个月个月备注结论哈尔滨博莱制药有限公司
操作者留样观察台帐
QC-7080-01-5-R0 页次1/1 药品名称：产品批号：
序号化验日期留样年限检验项目检验人结论备注哈尔滨博莱制药有限公司。
药品稳定性留样观察管理规程及记录
登记号：QC-7080-01
页数:1/2
批准：
日期：
制定：
制定日期：
生效日期：
审核：
日期：
颁发部门：
颁发人：
原标准登记号：QC-7160
分发部门：
标题
1.目的
2.范围
3.留样的分类
4.留样数量
5.观察项目
6.观察周期
正文
是对每批成品在贮存期间进行质量状况考证、考察，通过资料积累，及时掌握产品质量动态，总结经验，完善工艺，提高质量，同时在用户质量投诉时，为公司复检，处理质量问题提供参考依据。
公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。
分重点留样和法定留样观察。
法定留样为按批号所留的产品。
重点留样分以下三类：
A类：新投产的仿制药品；
B类：新投产的新药；
C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种；
法定留样：留样量至少为全检量的二倍。
申请人
签名
留样员
签名
法定样重点样
化验员签名：质管部部长签名：
日期：日期：
XXXX制药有限公司
重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0页次1/1
留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度%留样位置：柜行号
留样
日期
产品
代号
留样
批号
观察
项目
观察结果
备注
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
结论
操作者
XXXX制药有限公司
7、将铁钉的一部分浸入硫酸铜溶液中，有什么现象？过一会儿，取出铁钉，我们又观察到了什么现象？（P36）
页数:1/2
批准：
日期：
制定：
制定日期：
生效日期：
审核：
日期：
颁发部门：
颁发人：
原标准登记号：QC-7160
分发部门：
标题
1.目的
2.范围
3.留样的分类
4.留样数量
5.观察项目
6.观察周期
正文
是对每批成品在贮存期间进行质量状况考证、考察，通过资料积累，及时掌握产品质量动态，总结经验，完善工艺，提高质量，同时在用户质量投诉时，为公司复检，处理质量问题提供参考依据。
公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。
分重点留样和法定留样观察。
法定留样为按批号所留的产品。
重点留样分以下三类：
A类：新投产的仿制药品；
B类：新投产的新药；
C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种；
法定留样：留样量至少为全检量的二倍。
申请人
签名
留样员
签名
法定样重点样
化验员签名：质管部部长签名：
日期：日期：
XXXX制药有限公司
重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0页次1/1
留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度%留样位置：柜行号
留样
日期
产品
代号
留样
批号
观察
项目
观察结果
备注
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
结论
操作者
XXXX制药有限公司
7、将铁钉的一部分浸入硫酸铜溶液中，有什么现象？过一会儿，取出铁钉，我们又观察到了什么现象？（P36）
GMP药厂留样观察管理规程
文件名称：GMP药厂留样观察管理规程生效日期:GMP药厂留样观察管理规程起草人/日期：审核人/日期：审核人/日期：批准人/日期：相关部门:生产部、质量保证部、质量控制部一、目的Purpose建立留样观察管理的标准操作规程，规范留样观察样品的管理，保证留样样品的保存条件及取用符合规定的要求，真实反应样品在贮存期内的稳定性。
二、适用范围Scope本规程适用于原辅料、成品、中间产品、内包材的留样。
三、责任Responsibilities质量控制部负责原辅料、成品、中间产品、内包材的留样。
四、内容Content1.留样的环境要求1.1根据本公司生产的品种和药品标准规定的贮藏条件，设专用的留样观察室，目前均为常温区（室温10～30℃）。
留样室要求避光、干燥、通风、防虫鼠。
1.2各留样室均配备有温湿度控制及测试装置。
1.3各留样样品的贮存条件按国家药品标准或药品注册批件批准的贮存条件分区保存。
2.留样范围2.1原辅料每批原辅料均应留样。
2.2内包材(与药品直接接触的包装材料)应每批留样(体积较大的内包材，如成品已有留样，可不必单独留样，经处理的内包材可不必另外留样)。
2.3中间产品每批中间产品均应留样。
2.3成品每批成品均应留样。
3.留样数量3.1原辅料每批留样量为一次检验量。
3.2内包材每批留样量为一次检验量(无菌及微生物限度检查除外)。
3.3中间产品每批留样量为二次全检量。
3.4成品每批留样量为二次全检量(无菌检查和热原除外)，如一批成品分成数次包装，则每次包装应至少保留一件最小市售包装。
4.留样样品的保存期限4.1原辅料及包装材料应按规定的贮存条件保存至最后一批产品放行后两年。
4.2中间产品留样样品保存至成品放行后销毁，成品留样样品应按规定的贮存条件保存至药品（成品）有效期后一年。
5.留样样品的包装要求留样的包装形式应与药品市售包装形式相同，原料药的留样如不采用市售包装形式，可采用模拟包装。
6.留样管理6.1企业如终止药品生产或关闭时，将留样转交受权单位保存，告知当地药监部门，便在必要的时候取得留样。
药学部留样观察制度
留样观察制度
文件编号YJK-YJ-001
制订日期：年月修订日期：年月审批：
一．留样观察室应按照药品的贮藏要求设置，室内有温湿度仪，留样管理员定期检查样品，并做好记录。
二．留样品要专柜保管，并按配制时间排列。
除具有特殊要求的样品外，通常为常温状态下保存。
三．制剂成品必须逐批留样。
四．制剂配制完成后，由制剂室留足样品送至药检室，所留样样品应为原包装品。
一般留样品的留样量为一次全检量。
五．一般留样样品保存至有效期后3个月，有特殊要求的样品可延长保存期。
六．保存期满，进行质量评价，并做好记录。
七．超过留样期限的样品，每半年集中销毁一次，并做好记录。
八．留样观察记录应保存至制剂有效期后一年，但不得少于3年。