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库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

4、本次实验的原理
采用KI为支持电解质， 采用KI为支持电解质，在弱碱性环境中恒电流条件下 KI为支持电解质 电解产生I 作为滴定剂, As(III)反应测定 反应测定As(III) 电解产生I2作为滴定剂,与As(III)反应测定As(III) 的 含量。 含量。 电解反应: 电解反应 Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH阴极： 阴极 Pt阳极： 2I- = I2 + 2e 阳极： 阳极 滴定反应： 滴定反应： I2 + AsO33- + H2O ＝ AsO43-＋2I- ＋2H+ 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应 As(III) 所消耗的电量，即可求出As(III)含量。 所消耗的电量，即可求出As(III)含量。 As(III)含量
５.重复测定，电量取平均值 ６.复原仪器 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。
库仑滴定特点（与常规滴定分析相比） 3、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）
共同点： 需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且 无副反应发生； 不同点： 1）库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级)； 2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)； 3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)； 4）电流及时间可准确获得。
三、实验步骤
１.电解液的配制
称取5.4 gKI、 于库仑池中，用二次水约60 称取5.4 gKI、0.1gNaHCO3于库仑池中，用二次水约60 m Ｌ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀 置于电磁搅拌器上搅拌均匀。 Ｌ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离 的电极内，并使液面高于库仑池的液面。 的电极内，并使液面高于库仑池的液面。 ２.调节仪器 补偿极化电位” 0.4左右 量程选择10 mA,将所有 左右， 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA,将所有 琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。 30分钟 琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。 ３.接线 电解阳极（ 电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂 接电解池的双铂片电极，阴极（ 丝电极, 丝电极,将“工作／停止”开关置“停止”，指示电极两个夹 工作／停止”开关置“停止” 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。

实验49 库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量(新)

实验49 库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量(新)

实验步骤
（3）样品测定：用微量移液器向电解池中加入500 µL样品溶液，令 “启动”键弹出（这时数显表的读数自动回零），再按下“启动”键 及按一下“电解”按键。这时指示灯灭并开始电解，即开始库仑滴定， 同时计数器同步开始计数。电解至近终点时，指示电流上升，当上升 到一定数值时指示灯亮，计数器停止工作，即滴定终点到达。此时显 示表中的数值，即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据。 （4）平行测定样品溶液三份。
七、实验部分
实验目的
1.学习和掌握库仑滴定法的基本原理。 学习和掌握库仑滴定法的基本原理。 学习和掌握库仑滴定法的基本原理 2.熟悉库仑滴定法的实验技术。 熟悉库仑滴定法的实验技术。 熟悉库仑滴定法的实验技术 3.了解双铂极电流法指示终点的原理。 了解双铂极电流法指示终点的原理。 了解双铂极电流法指示终点的原理
五、恒电流库仑分析（库仑滴定） 恒电流库仑分析（库仑滴定）
定义：库仑滴定是由电解产生的 滴定剂来滴定待测物质的一种电 化学分析法。 优点： 1、维持电流恒定，可大大缩短电解 时间； 2、电量测量很方便，Q=it； 难点： 1、如何保证100%的电流效率？ 2、如何指示反应的终点？ 库仑滴定装置
如何保证恒电流的100%的电流效率？ 如何保证恒电流的 的电流效率？ 的电流效率
i
t
I2滴定As(Ⅲ)的双铂电极电流曲线
双铂极电流指示法
当体系：可逆电对（终点前）→不 可逆电对（终点后），电流曲线变 化则出现相反情况；
i
终点
t
Ce4+滴定Fe2+体系：可逆电对（终 点前）→可逆电对（终点后），则 出现如图所示的电流变化。
i
终点
t
六、应用举例及研究进展
1.Karl Fish法测微量水 法测微量水 由吡啶，碘，二氧化硫和甲醇组成 I2 + SO2+ 2H2O →HI + H2SO4 ↑ 电解产生 ↑ 吡啶中和（中和HI酸）

实验49 库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量(新)_附件

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i
终点
t
六、应用举例及研究进展

1.Karl Fish法测微量水 由吡啶，碘，二氧化硫和甲醇组成 I2 + SO2+ 2H2O →HI + H2SO4 ↑ ↑ 吡啶中和（中和HI酸）
电解产生

加入甲醇可防止副反应发生。
六、应用举例及研究进展

2. 水质污染中化学需氧量的测定 COD是指1升水中可被氧化的物质氧化所需的氧量； 一定量的高锰酸钾标准溶液与水样反应，剩余的KMnO4用 电解产生的Fe2+进行恒电流库仑滴定； 根据电解产生Fe2+所消耗的电量可知道溶液中剩余的
以lgit 对t 作图，斜率 k；截距lg i0；
要求电流效率100%
库仑计
（1）氢氧库仑计 (电解水)
气体
1F电量产生氢气11200 mL；
氧气 5600 mL。
电解液
共产生 16800 mL气体。
（2）库仑式库仑计
电解硫酸铜水溶液。 电解结束后，反向恒电流电解， 沉积的Cu全部反应: Q = i t
仪器与试剂


仪器
1. KLT-1型通用库仑仪
2. 磁力搅拌器、超声波清洗器、500 L微量移液器、电解池装置包括： 双铂工作电极、双铂指示电极


试剂
电解液：冰醋酸与0.3 mol· L-1 KBr溶液等体积混合。 样品溶液：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸 泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后 （药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量 瓶中，用蒸馏水定容至刻度 。
再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增

实验49库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量(精)

实验49库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量(精)

实验 49 库仑滴定法测定维生素 C 药片中的抗坏血酸含量【实验目的】1. 熟悉库仑仪的使用方法和有关操作技术。

2. 学习和掌握库仑滴定法的基本原理和实验方法。

3. 掌握库仑滴定法测定维生素 C 片中抗坏血酸的方法。

【实验原理】库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。

本实验是以电解产生的 Br2来测定抗坏血酸的含量。

抗坏血酸与溴能发生氧化 -还原反应,有抗坏血酸脱氢抗坏血酸该反应能快速而又定量地进行, 因此可通过电生 Br 2来“滴定”抗坏血酸, 此即库仑滴定。

本实验用 KBr 作电解质来电生 Br 2,电极反应为阳极:2Br −= 2e− + Br2阴极:2H + + 2e− = H2(g滴定终点用双铂指示电极安培法来确定, 实验装置如图 49-1所示。

即在双铂电极间加一小的电压(约 150 mV ,在终点前,电生出的 Br 2立即被抗坏血酸还原为Br −离子,因此溶液未形成电对Br 2/Br−。

指示电极没有电流通过 (仅有微小的残余电流 , 但当达到终点后, 存在过量的 Br 2形成Br 2/Br−可逆电对,使电流表的指针明显偏转,指示终点到达。

定量方法根据法拉第定律来计算,有nFM Q m ×= (1 式中, m -被滴定抗坏血酸的质量, mg ; Q -电极反应所消耗的电量(本仪器所示电量为毫库仑 ; M -抗坏血酸的分子量 (176.1; F - Faraday(法拉第常数,其值为 96485 C·mol-1; -电极反应的电子转移数。

n图 49-1 采用电流法指示终点的库仑滴定装置【仪器试剂】1. 仪器KLT-1型通用库仑仪(江苏电分析仪器厂 ;搅拌器,超声波清洗器, 500 µL 微量移液器;电解池装置,包括双铂工作电极、双铂指示电极。

2. 试剂电解液:冰醋酸与 0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。

样品溶液:准确称取一片维他命 C 药片于小烧杯中,用少量蒸馏水浸泡片刻,用玻璃棒小心捣碎,在超声波清洗器中助溶。

库仑分析法测VC

库仑分析法测VC
• 抗坏血酸标准溶液：0.5g/L,定容至100mL
• 样品：准确称取一片Vc药片，溶于二次蒸馏
水中定容为50mL
实验步骤
1. 按仪器使用说明打开电源开关，预热20~30分钟。 2. 清洗玻璃仪器，小心搅拌子倒入下水道。 3. 量取KBr电解液50mL于电解池中，放入搅拌子。用滴管取电解液滴 入工作阴极套管内，使其高出外部液面。将清洁的电极插入溶液， 把电解池放在磁力搅拌器上，用夹子固定好，开启搅拌器，调节适 当的转速。 4.把量程选择到5mA，电流微调（顺时针）先放在最大位置，工作选 择掀下‘电流’键（指示电极应夹在两个铂片指示电极上）。滴定 终点等当点曲线变化选择‘上升’键，然后按下‘启动’键，再按 下‘极化电位’键，调节极化电位旋钮，使表头指示极化电位约为 150mV，释放‘极化电位’键。按一下电解按钮，红灯灭，‘工作 -停止开关’置于工作，进行预电解，电解到终点时表针迅速向右 偏转，红灯亮，电解终止。 5. 释放‘启动’键，取1.00mL抗坏血酸标准溶液于电解池中，插好电 极，掀下‘启动’键，按一下电解钮进行电解，记下等当点时所消 耗的电量（毫库仑数）。再重复测定样品溶液两次，若电解池中溶 液过多，可倒去部分溶液后继续使用。（注意：取标准溶液和样品 溶液各用一只移液管）548mQ 5.用样品溶液按步骤4测两次 6.实验完毕后应洗净电解池及电极，并注入蒸馏水（小心转子倒掉）
库仑分析法测VC药片中 的抗坏血酸的含量
实验原理
• 库仑滴定是由电解(恒电流或恒电位)产生的滴定剂，
在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的
一种分析方法。若电解的效率为100%，电生滴定
剂与被测物质的反应是完全的，而且有灵敏的确定
终点的方法，那么，所消耗的电量与被测物质的量

库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量

库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量

库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含
量
俞洁敏;傅晓航;李成平
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2008(015)004
【摘要】建立了以1.0 mol·L-1碘化钾和1.0 mol·L-1醋酸混合液作为电解液的恒电流库仑滴定法测定抗坏血酸含量的方法.结果表明,方法的回收率在98.3%～100.8%之间,RSD在0.21%～0.56%(n=3).该法可直接用于Vitamin C片及黄瓜、青椒等样品中抗坏血酸含量的测定,方法简便灵敏,结果令人满意.
【总页数】3页(P44-46)
【作者】俞洁敏;傅晓航;李成平
【作者单位】浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江,杭州,310015;浙江科技学院,浙江,杭州,310023;浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江,杭州,310015
【正文语种】中文
【中图分类】O657.12
【相关文献】
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3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量 [J], 张晓勤;解佩华
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库仑滴定法测定药片中维生素C的含量

库仑滴定法测定药片中维生素C的含量

库仑滴定法测定药片中维生素C 的含量一、目的掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的原理、方法和KLT —1型通用库仑仪的操作方法。

二、原理库仑滴定法是用恒电流电解产生滴定剂，在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的一种分析方法。

若电解的电流效率为100%，电生滴定剂与被测物质的反应是完全的，而且有灵敏的确定终点的方法，那么，所消耗的电量与被测定物质的量成正比，根据法拉第定律可进行定量计算: m =it nFMQ nF M =m: 电解析出物质的质量（g ）M: 电解析出物质的摩尔质量（g/mol ） n: 电极反应中的电子转移数 F: 法拉第常数（96487 C/mol ）Q: 电量；t: 电流强度（A ）; t: 电解时间本实验使用KLT —1型通用库仑仪，用恒电流电解KBr 的酸性溶液，使Br —在铂阳极上氧化为Br 2。

阳极 2Br —=Br 2+2e 有用电极（双铂片，红线） 阴极 2H ++2e=H 2↑ 辅助电极（铂丝） 电解产生的Br 2与抗坏血酸发生氧化—还原反应：抗坏血酸 脱氢抗坏血酸该反应能快速而定量地进行，因此可通过电生Br 2，用库仑滴定法测定抗坏血酸。

滴定终点用双铂电极电流法指示。

在双铂指示电极间加一小的极化电压（约150mV ），由于抗坏血酸和脱氢抗坏血酸电对的不可逆性，它们不会在电极上发生氧化还原反应。

在滴定的等当点前，由于溶液中没有过量的Br 2存在，阳极处于理想极化状态，所以只有极微小的残余电流通过。

一过等当点，溶液中有了过量的Br 2，则指示电极上便发生如下反应：阴极 Br 2+2e = 2Br —阳极 2Br —-2e = Br 2这时，指示电极的电流迅速增大。

此指示电流信号经过微电流放大器进行放大，然后经微OH OHO+ Br 2 =+ 2Br —+2H +OOHOH OH OHO辅助电极（铂丝）有用电极（双铂片）电解电极指示电极分电路输出一脉冲信号触发电路，再推动开关执行电路自动关断电解回路。

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C
m = M Q zF
2、库仑滴定法 、 定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测 物质的分析方法 原理：被测物量∝滴定剂量∝电量
时间t、电流i，计算被测物量 终点指示方法：指示剂法 电位法 死停终点法
M m =———it nF
1）指示剂法 指示剂法： 指示剂法
测定As(III)时，加入较大量KI为支持电解质， 以产生的I2滴定As(III)，当到达终点时，过量 的I2可以淀粉为指示剂指示终点的到达。
4、本次实验的原理
采用KI为支持电解质， 采用 为支持电解质，在酸性环境中恒电流条件下进行 为支持电解质 电解产生I 作为滴定剂， 反应测定Vc的含量 电解产生 2作为滴定剂，与Vc反应测定 的含量。 反应测定 的含量。 电解反应: 电解反应 Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH阴极： 阴极 Pt阳极： 2I- = I2 + 2e阳极： 阳极 滴定反应： 滴定反应： I2 ＋ Vc ＝ Vc/ ＋2I记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的 记录从电解开始到溶液中 反应恰好完全反应所消耗的 电量，即可求出Vc含量 含量。 电量，即可求出 含量。
４. 测定 准确移取试液１ ００ ００mＬ置于库仑池内，启动电磁搅拌器， 准确移取试液１.００ Ｌ置于库仑池内，启动电磁搅拌器， 按下“启动” 按下“启动”键，“停止／工作”开关置“工作”，按一下 停止／工作”开关置“工作” “电解”开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示 电解”开关，终点指示灯灭，电解开始， 灯亮，电解自动停止，记录库仑仪的示数，单位为毫库仑． 灯亮，电解自动停止，记录库仑仪的示数，单位为毫库仑．将 “工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数 工作／停止”开关置于“停止” 弹开“启动” 码自动回零。 码自动回零。

恒电流库仑法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量

恒电流库仑法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量

2.2.2 电解池准备 向洗净的电解池中加入 70 mL 电解液 （使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足 够的电解底液，不小于阴极管体积的 2/3。红 黑绕线连接工作电极，红白电线连接指示电 极，然后将电解池置于搅拌器上。 2.2.3 终点指示的底液条件预设 将“工作/停止”开关置于“工作”位 置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液， 开动搅拌器，按下“启动”键，待电流计指 针稳定后再按一下“电解”按钮。这时即开 始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库 仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表 示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏 转，指示有电流通过，这时电解池内存在少 许过量的 Br2，形成 Br2/Br−可逆电对，这就 是终点指示的基本条件（以后滴定完毕都存 在同样过量的 Br2） 2.2.4 样品测定 用微量移液器向电解池中加入 500 µL 样 品溶液，令“启动”键弹出（这时数显表的 读数自动回零），再按下“启动”键，待电 流计指针稳定后按下“电解”按键。这时指 示灯熄灭并开始电解，即开始库仑滴定，同 时计数器同步开始计数。电解至近终点时， 指示电流上升，当上升到一定数值时指示灯 亮，计数器停止工作，即滴定终点到达。此 时显示表中的数值，即为滴定终点时所消耗 的毫库仑数，记录数据。平行测定若干份， 至极差不大于 20mC。
参考文献
[1] USDA Food Composition Databases United States Department of Agriculture, Agricultural Research Service. Release 28 (2015). [2] 王立家，李宽阁，刘淑兰等.维生素 C 的营养功能及应用[J].黑龙江省宝清县畜牧兽医局， 2009 [3] 刘丰华，郭惠娟，王莉.维生素 C 的药理与临床应用[J].石药集团中诺药业有限公司，2010 [4] 杨兆宏，程新萍.维生素 C 的不良反应[J].西安交通大学瑞鑫药业有限公司，2009 [5] 袁长梅.抗坏血酸常用测定方法探讨[J].农业部农产品质量监督检验测试中心，2009 [6] 王琦，吴俊森.库仑滴定法测定水果、蔬菜中 Vc 含量的研究[J].山东建筑工程学院环境工程 学系，2005 [7] 陈六平，邹世春. 2007.现代化学实验与技术.北京：科学出版社.423-426

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

4、死停终点法（双铂极电流指示终点）：
它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极， 通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法
Pt阳极 Pt阴极
G
V
50mV
溶液中同时存在氧化还原可逆 电对的氧化态和还原态，两铂 电极上分别发生氧化还原反应， 检流计有电流
两个铂电极，加50mV小电压， 用检流计指示是否有电流


注意事项
⑴测量时浓度应由稀至浓；每次测定前将搅拌子和电极上的水 珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜(LaF3)。记下读数。 ⑵测量空白溶液的电位时，将电极在溶液中放置5分钟左右， 使其适应缓冲溶液体系； ⑶绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原 空白电位值，然后再测定未知试液的电位值； ⑷测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定，电极不要碰到搅拌子， 不要有气泡，避免放在漩涡中心；


E值 依电位E值为纵坐标，pF值为横坐标， 绘制 E-pF标准曲钱 在曲线上找出EX值相应的PF值，求出样 品中氟离子含量，以g/L表示。
y= A + B * x
根据实验测定，E（样品）=305 ∴lg(cF-)=(305－113)/(－59)=－3.25 ∴cF-=10-3.25=5.6×10-4 mol/L ∴m(F-)= cF- ×V(F-) ×M(F-)=5.2×10-4 g
采用KI为支持电解质，在酸性环境中恒电流条件下进行
电解产生I2作为滴定剂，与Vc反应测定Vc的含量。 电解反应: Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OHPt阳极： 2I- = I2 + 2e滴定反应： I2 ＋ Vc ＝ Vc/ ＋2I记录从电解开始到溶液中 Vc反应恰好完全反应所消耗的 电量，即可求出Vc含量。

库仑法测定维生素C含量

库仑法测定维生素C含量

实验有关原理及所应用的公式:
本实验采用库仑分析法测定Vc，终点指示方 式选用电流上升法，极化电位为150mv 库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定被测 物质的一种方法。在分析过程中，要求在工 作电极上除被测定物质外，没有任何其它电 极反应发生，电极反应的电流效率必须为： 100％，电极反应产物与被测物质反应迅速 而且完全，又有灵敏的指示终点的方法.
实验方法指示及注意事项:
1．充分预习实验内容，努力做到操作的连 续性。 2．制样必须采用冷却的无氧去离子水及棕 色容量瓶，这是由于Vc的化学性质不稳定， 它很容易被氧化，见光分解。
3．仪器的使用严格按照说明书所示操作
实验用仪器,设备:
电解池 150ML 电子天平 250g 台秤 500g 电磁搅拌器 通用库仑仪 KLT型 棕色容量瓶 100ML 量筒 100ML 烧杯 200ML、600ML 移液管 1ML 洗耳球 60ML
实验有关原理及所应用的公式:
依据被测物质溶液所呈现的电化学性质及 其变化而建立起来的分析方法，统称为电
化学分析法.
在这一类方法中有电位分析法、库仑分析 法、伏安分析法和电导分析法等。
实验有关原理及所应用的公式:
电化学分析法与其他各类仪器分析方法相 比具有以下一些特点： 准确度高 灵敏度高 选择性好 可测定组分含量的范围宽，使用范围广 仪器设备简单、价格低、易于实现自动化、 微型化
库仑法测定维生素C含量
实验化学四
LOGO
实验目终 点的原理和方法。
实验内容:
1．按要求连接导线并经检查接线正确无误后，打 开仪器开关 2．配制电解液 3．将洁净的电极插入溶液中，并在电极阴极管也 加入电解液，电解池放在电磁搅拌器上 4．准确移取样品溶液1mL于电解池 5．用KLT型通用库仑仪测样品中纯抗坏血酸含量 6．数据处理

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

库仑滴定特点（与常规滴定分析相比） 3、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）
共同点： 需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且 无副反应发生； 不同点： 1）库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级)； 2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)； 3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)； 4）电流及时间可准确获得。
3.调节仪器 3.调节仪器
补偿极化电位” 0.4左右 量程选择10 mA,将所有琴键全部 左右， 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA,将所有琴键全部 抬起，打开电源预热30分钟。 30分钟 抬起，打开电源预热30分钟。
4. 接线 电解阳极（ 电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂 接电解池的双铂片电极，阴极（ 丝电极, 丝电极,将“工作／停止”开关置“停止”，指示电极两个夹 工作／停止”开关置“停止” 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。 5. 校正终点 滴入数滴Vc试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动” 滴入数滴 试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动” 试液于库仑池内 键，将“停止／工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关， 停止／工作”开关置“工作” 按一下“电解”开关， 终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示灯亮， 终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示灯亮，电解自动 停止， 工作／停止”开关置于“停止” 弹开“启动” 停止，将 “工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键， 显示数码自动回零。 显示数码自动回零。
3）死停终点法（双铂极电流指示终点）： ）死停终点法（双铂极电流指示终点）
它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极， 通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法

库仑滴定法测定维生素C片中抗坏血酸含量

库仑滴定法测定维生素C片中抗坏血酸含量
2.试液的配制
取市售维生素Ｃ一片，电子天平准确称重，转入烧杯中，用5mＬ 0.1mol／ＬＨＣl溶解并转入50mＬ容量瓶中，以二次水稀释至刻度， 摇匀，放置至澄清，备用。
3.电解液的配制
取0.8g ＫＩ固体，5 mＬ０.１mol／ＬＨＣl置于库仑池中，加二次水50 mＬ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电 极内，并使液面高于库仑池的液面。
1、库仑分析法
➢ 定义：根据电解过程中消耗的电量对物质进行 定量分析的方法，称为库仑分析。
➢ 分析要求：电极反应单纯，电流效率100%
(电量全部消耗在待测物上)
➢ 定量依据：法拉第律
m M Q zF
➢ 分类： 控制电位库仑分析
恒电流库仑分析(库仑滴定法)
2、库仑滴定法
❖定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测物质 的
实验三 库仑滴定法测定维生素C片
中抗坏血酸的含量
化学化工学院分析化学教研室
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题
一、实验目的
❖ 学习和掌握库仑滴定法的基本原理 ❖ 学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术 ❖ 学习和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法
二、实验原理
电解反应: Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OHPt阳极： 2I- = I2 + 2e-
滴定反应： I2 ＋ Vc ＝ Vc/ ＋2I-
记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的 电量，即可求出Vc含量。
三、实验步骤
1.调节仪器 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA, 按下“电流”“上 升”键，打开电源预热30分钟。
(3) 死停终点法（双铂极电流指示终点）：

维生素C片中抗坏血酸的测定

维生素C片中抗坏血酸的测定

维生素C片中抗坏血酸的测定摘要维生素C（又名抗坏血酸，分子式为C6H8O6）通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。

市售维生素C药片含淀粉等添加剂。

具有较强的还原性，在空气中易被氧化，其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。

即取一定量研磨好的样品，加入一定量冰醋酸和一定量新煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌溶解。

而后，加入淀粉指示剂，立即用已知浓度的I2标准溶液进行滴定，直至溶液中的蓝色持续不褪为止。

根据消耗I2溶液的体积，算得维生素C片中抗坏血酸的含量。

关键词碘量法维生素C片抗坏血酸1.引言维生素C，分子式为C6H8 O6 , 是具有L系糖型的不饱和多羟基物，属于水溶性维生素。

是人类营养中最重要的维生素之一，它分布很广，植物的绿色部分及许多水果（如橘子、苹果、草莓、山楂等）、蔬菜（黄瓜、洋白菜、西红柿等）中的含量更为丰富。

它对物质代谢的调节具有重要的作用，缺少它时会产生坏血病。

近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有对化学致癌物的阻断作用。

维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190~192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。

在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）。

如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用[5]。

维生素C具有很强的还原性。

它可分为还原性和脱氢型。

金属铜和酶（抗坏血酸氧化酶）可以催化维生素C氧化为脱氢型。

根据它具有还原性质可测定其金属含量。

经过查阅资料，总结出十种方法测定维生素C片中抗坏血酸的含量：1.1铁铵矾滴定法取一定量研磨好的维生素C片，溶解后，以磺基水杨酸为指示剂，用铁铵矾氧化直接滴定该样品中抗坏血酸的含量。

该法经济可靠，所用铁铵矾标准液无须标定，但因室温下铁(Ⅲ)直接氧化抗坏血酸的速度慢，需控制恒温约55℃。

[1]1.22,6-二氯酚靛酚滴定法取一定量研磨好的样品溶解后，用碱性2,6-二氯酚靛酚溶液滴定含有该样品的草酸溶液，当溶液由蓝色变为无色再变为红色时即为终点。

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W QM Fn
式中：M 为物质的摩尔质量（g），Q 为电量（1库仑=1安培×1秒），F
为法拉第常数（1F=96487库仑），n(或z)为电极反应中转移的电子数。
2.装置与过程
(1) 预电解,消除电活性杂质。 通 N2 除氧。预电解达到背景 电流,不接通库仑计。
(2) 将一定体积的试样溶液加 入到电解池中，接通库仑计电 解。当电解电流降低到背景电 流时，停止。由库仑计记录的 电量计算待测物质的含量。
库仑滴定装置
如何保证恒电流的100%的电流效率？
加入一个适合的辅助体系
1.滴定时Fe2+变为Fe3+，如果电位不准确控制，这个滴定反应的电流效 率不会是100%。
2.当一个固定电流流过电解池时，由Fe2+传输的电流会迅速下降，因 此外加电压就要加大，阳极电位就要正移，此时阳极上O2就会析出。
事项、思考题等） ♦ 八、预习要求
一、库仑分析原理与过程
库仑分析法：电极反应-电量-物质量相互关系； 库仑分析法的理论基础：法拉第电解定律； 基本要求：电极反应单纯，电流效率100%。
1. 法拉第电解定律
法拉第第一定律:
物质在电极上析出产物的质量W（或 m） 与通过电解池的电量Q 成
正比。
法拉第第二定律:
当电流处于零时，指示该物质已被电解完全。 电量的测定可通过在电路中串接一个库仑计或采用电子积
分仪及作图求得。 （见二.电量的确定）
五、恒电流库仑分析（库仑滴定）
定义：库仑滴定是由电解产生的 滴定剂来滴定待测物质的一种电 化学分析法。
优点： 1、维持电流恒定，可大大缩短电解
时间； 2、电量测量很方便，Q=it； 难点： 1、如何保证100%的电流效率？ 2、如何指示反应的终点？
双铂极电流指示法
在电解池中插入一对铂电极做指示电极，加上
一个很小的直流电压（50-200mV，见库仑滴定 i
装置图）。
如恒电流电解KI溶液产生I2来测定As(Ⅲ)，终点 前是As(Ⅴ)/As(Ⅲ)不可逆电对，终点后是I3-/I-可 逆电对。两种体系的极化曲线（即电流随外加
终点
电压而改变的曲线）明显不同。 不可逆体系电流曲线通过横轴是不连续的（电
库仑计
（1）氢氧库仑计 (电解水)
1F电量产生氢气11200 mL； 氧气 5600 mL。
共产生 16800 mL气体。
（2）库仑式库仑计
电解硫酸铜水溶液。 电解结束后，反向恒电流电解， 沉积的Cu全部反应: Q = i t
（3）电子积分库仑计
气体 电解液
三、 电流效率与影响电流效率的因素
电解产生的Fe2+进行恒电流库仑滴定； 根据电解产生Fe2+所消耗的电量可知道溶液中剩余的
MnO4-离子的量。
六、应用举例及研究进展
1. 王征帆, 杨艳丽.恒电流库仑分析法在水果VC 含量测定
中的应用. 安徽农业科学，2008, 36(10): 3941-3942
2.俞洁敏,傅晓航,李成平. 库仑滴定法测定Vitamin C片及黄
电流效率
i样
i样
i样 i溶 i杂 i总
影响电流效率的因素：
（1）溶剂的电极反应； （2）溶液中杂质的电解反应； （3）水中溶解氧； （4）电解产物的再反应； （5）充电电容。
四、恒电位库仑分析
定义：在电解过程中，控制工作电极的电位保持恒定值， 使被测物质以100%的电流效率进行电解。
瓜、青椒中抗坏血酸的含量. 广东微量元素科学，2008,
15(4): 44-46
3.王征帆, 杨艳丽.恒电流库仑分析法测定蔬菜中的抗坏血
酸. 食品科学, 2008, 29(01): 241-243
流很小），可逆体系在很小的电压下就产生明
t
I2滴定As(Ⅲ)的双铂电极电流曲线
显电流。
双铂电极上电流曲线变化如图所示，电流在终 点后明显上升。
双铂极电流指示法
当体系：可逆电对（终点前）→不 i 可逆电对（终点后），电流曲线变 化则出现相反情况；
Ce4+滴定Fe2+体系：可逆电对（终
Байду номын сангаас
i
点前）→可逆电对（终点后），则
实验名称：库仑滴定法测定维生素C药片中的抗 坏血酸含量
实验学时：5 实验类型：基础性实验
主讲教师：朱 芳
联系方式：ceszhuf@
内容
♦ 一、库仑分析原理与过程 ♦ 二、电量的确定 ♦ 三、电流效率与影响电流效率的因素 ♦ 四、恒电位库仑分析 ♦ 五、恒电流库仑分析（库仑滴定） ♦ 六、应用实例及研究进展 ♦ 七、实验部分（包括实验目的、内容、原理、注意
出现如图所示的电流变化。
终点
t
终点
t
六、应用举例及研究进展
1.Karl Fish法测微量水 由吡啶，碘，二氧化硫和甲醇组成
I2 + SO2+ 2H2O →HI + H2SO4
↑
↑
电解产生 吡啶中和（中和HI酸）
加入甲醇可防止副反应发生。
六、应用举例及研究进展
2. 水质污染中化学需氧量的测定 COD是指1升水中可被氧化的物质氧化所需的氧量； 一定量的高锰酸钾标准溶液与水样反应，剩余的KMnO4用
如何判断滴定反应的终点？
1、化学指示剂法：容量分析中使用的化学指示剂，只要 体系合适，仍可使用，如恒电流电解 KI 溶液产生 I2 来测 定 As(Ⅲ)，淀粉可作为很好的指示剂。
2、电位法：在电解池中插入指示电极和参比电极，由滴 定过程中电极电位的突跃来指示终点的到达。
3、双铂电极电流指示法：又称为永停法。
二、电量的确定
恒电流库仑分析： Q= i t 恒阴极电位库仑分析：电流随时间衰减 时，作图法：
Q
0
i dt
t 0
i010kt
dt
i0 (110kt ) 2.303k
当t相当大时，10kt 可忽略，则：
Q i0 t 2.303k
以lgit 对t 作图，斜率 k；截距lg i0； 要求电流效率100%
3.如果在电解液中加入浓度较大的Ce3+离子作为一个辅助体系。当Fe2+ 阳极氧化电流降低时，Ce3+氧化到Ce4+，提供阳极电流。溶液中生成 的Ce4+ 能立即同Fe2+发生化学计量反应，本身又被还原到Ce4+，这样 就可以使阳极电位稳定在水电解电位以下，而防止氧的析出，达到了 所需要的电流。