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/etconline/08/09/001/01/00001/index.html 清华大学教学软件库 核磁共振 实验方法和技术6.3.1 样品的制备 在测试样品时，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱 峰的分辨率。
若溶液粘度过大，应减少样品的用量或升高测试样品的温度（通常是在室温下 测试） 。
当样品需作变温测试时， 应根据低温的需要选择凝固点低的溶剂或按高温的需要选择沸 点高的溶剂。
对于核磁共振氢谱的测量， 应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。
氘代试剂中的氘核又 可作核磁谱仪锁场之用。
以用氘代试剂作锁场信号的"内锁"方式作图， 所得谱图分辨率较好。
特别是在微量样品需作较长时间的累加时，可以边测量边调节仪器分辨率。
对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。
极性 大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚 物） 、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质） 、氘代吡啶（用于难溶的酸性或 芳香化合物）等。
对于核磁共振碳谱的测量， 为兼顾氢谱的测量及锁场的需要， 一般仍采用相应的氘代试 剂。
为测定化学位移值，需加入一定的基准物质。
基准物质加在样品溶液中称为内标。
若出 于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品溶液中，可将液态基准物质（或固 态基准物质的溶液）封入毛细管再插到样品管中，称之为外标。
对碳谱和氢谱，基准物质最常用四甲基硅烷。
6.3.2 记录常规氢谱的操作 记录氢谱是单脉冲实验，即在一个脉冲作用之后，随即开始采样。
为使所得谱图有好的信噪 比，检测时需进行累加，即重复上述过程。
由于氢核的纵间弛豫时间一般较短，重复脉冲的 时间间隔不用太长。
对于一些化合物，要设置足够的谱宽。
羧酸、有缔合的酚、烯醇等的化学位移范围均可 超过 10ppm。
核磁共振实验1938年美国物理学家伊西多·拉比（Isidor Isaac Rabi）等人在原子束实验中首次观察到核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）现象。
1945年12月，美国哈佛大学的珀塞尔（Puccell）等人，报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号；1946年1月，美国斯坦福大学布洛赫（Bloch）等人，也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号。
两个研究小组用了稍微不同的方法，几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振。
因此，布洛赫和珀塞尔荣获了1952年的诺贝尔物理学奖。
核磁共振具有核磁元素多、选择性高、分辨率高、灵敏度高、能进行动态观测等特点。
因此它的应用十分广泛。
在物理学方面，利用NMR可以研究原子核的结构和性质、凝聚体的相变、驰豫过程和临界现象等；在化学工业方面，利用NMR可以研究有机材料的反应过程等；在生物医学方面，利用NMR可以研究生物组织甚至活体组织的的组织和生化过程，可以结合NMR谱与NMR成像做生理分析及医学诊断等。
此外，还广泛应用于工业、农业、地址、考古等各领域。
一、实验目的1．了解核磁共振基本原理；2．观察核磁共振稳态吸收信号及尾波信号；3．用核磁共振法校准恒定磁场B0；4．测量g 因子。
二、实验原理1．磁共振、核磁共振磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。
如果共振是由原子核磁矩引起的，则该粒子系统产生的磁共振现象称核磁共振（简写作NMR）;如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩提供的，则称电子自旋共振（简写ESR），亦称顺磁共振（写作EPR）；而由铁磁物质中的磁畴磁矩所产生的磁共振现象，则称铁磁共振（简写为FMR）.原子核磁矩与自旋的概念是1924年泡利（Pauli）为研究原子光谱的超精细结构而首先提出的。
核磁共振现象是原子核磁矩在外加恒定磁场作用下，核磁矩绕此磁场作拉莫尔进动，若在垂直于外磁场的方向上是加一交变电磁场，当此交变频率等于核磁矩绕外场拉莫尔进动频率时，原子核吸收射频场的能量，跃迁到高能级，即发生所谓的谐振现象。
