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第 49 卷 第 8 期2020 年 8月Vol.49 No.8Aug. 2020化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry奥沙西泮杂质Ⅱ的制备方法付 林，廖 俊（华中药业股份有限公司，湖北 襄阳441021）摘 要：本研究制备了奥沙西泮杂质Ⅱ——6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛（中国药典2015版）。
以奥沙西泮为原料，制备得到纯度99%以上的杂质Ⅱ，方法条件温和，操作简单，收率高，合成的杂质Ⅱ可用于杂质的定性和定量分析，从而提高奥沙西泮的用药安全性。
关键词：奥沙西泮；6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛；制备中图分类号：R 971+.3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2020)08-0020-03作者简介：付林(1972-），男，工程师，从事药物研究开发收稿日期：2020-05-15奥沙西泮（Oxazepam）属于苯二氮类镇静催眠药，具有显著的镇静、抗焦虑作用，同时具有较好的松驰肌肉和抗抽搐作用，能缓解神经官能症患者的焦虑不安、精神紧张及烦恼失眠等症状，用于神经官能症、失眠及癫痫的辅助治疗，适用于老年人或肾功能不全者。
在同类苯二氮卓类镇静催眠药中，奥沙西泮的代谢过程简单，受年龄及肝功能影响较小；半衰期较短，不易在体内蓄积；成瘾性较小，可广泛应用于成瘾行为的基础研究[1]。
进行奥沙西泮杂质的质量研究，对于原料药研究和制剂研究有着重要而深远的意义。
有关物质是药品的关键质量属性之一，也是仿制药一致性评价的重要内容，涉及到药品的安全性及其质量的可控性[2]。
随着仿制药市场的逐步扩张及国内仿制药一致性评价的进行，制药企业对杂质对照品的需求迅猛增长。
中国药典2015版中，对奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检测项规定了2种已知杂质，分别为(3RS)-7-氯-2-氧代-5-苯基-2,3-二氢-1H -1,4-苯并二氮杂-3-乙酸酯(杂质Ⅰ)和6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛(杂质Ⅱ)[3]。
3.2.P.5.5杂质谱分析模板的整理格式模板首先列出产品的杂志谱列表，比如：****产品杂质情况分析表反应过程的描述：1、详细的反应方程式，包括结构式，反应温度，所有试剂，助剂，溶剂，催化剂等。
2、结合CTD资料的其他部分，对物料控制进行说明，包括起始物料、其他原料、溶剂、辅料（活性炭，硅藻土，硅胶等。
）。
3、起始物料说明。
起始物料符合广泛、易得、质量稳定，适合保存运输等的原则；还应对多个供应商提供的多批次物料进行质量研究，同供应商签署的质量协议以及供应商工艺变更告知义务等协议。
比如头孢克洛，要对起始物料7-ACCA的工艺、杂质控制和质量情况进行详细的说明。
4、说明制定起始物料的质量控制策略的依据，比如头孢克洛的起始物料7-ACCA的关键杂质△异构体，结合工艺和实验数据，说明杂质产生来源，分布，控制策略等。
第2、3、4内容可以在CTD的其他部分，比如物料说明部分进行。
但是本部分内容讨论的展开需要物料控制说明作为基本的理论依据。
5、关于ICH的杂质鉴定、报告和质控限度：主要参考ICHQ3A（R2）到ICHQ3D的相关规定2 克/天结合上述反应过程对杂质谱进行分析，主要分起始物料引入杂质，反应杂质，降解杂质等。
第一部分：起始物料引入的杂质分析（比如头孢克洛的起始物料7-ACCA 引入的杂质）N SOH OONO 2OH N OC 22H 19N 3O 7S MW: 469.47NON OH SOOK C 16H 17KN 2O 4S MW: 372.48Br2+NON OH SOONO 2C 23H 23N 3O 6S MW: 469.51C 7H 6BrNO 2MW: 216.03PAA22N OH NOH S OONO 2OC 23H 23N O S MW: 485.51TMP toluene N S NH HOOO23H 21N 3O 5S N S N H HOH OO2OC 22H 19N 3O 6S MW: 453.47CH 2Cl 2/CH 3OHO 3, TMPCH 2Cl 2/TEBAC TsClmorpholineN S N HHN OONO 2OOC 26H 26N 4O 6S MW: 522.571) Br 2-pyrindineCH 2Cl 2N SCl OO2O2NC 14H 1235MW: 406.00HClHCl 1) (PhO)3P/CH 2Cl 22) N,N-dimethyl aniline, PCl 5 i BuOHNa 2S 2O 42N SOHOCl OH 2NH C 7H 7ClN 2O 3S MW: 234.661、 无机杂质：说明引入情况和消除渠道；以及相关的控制方法和标准以及依据。
奥美拉唑杂质奥美拉唑( omeprazole)，化学名为5-甲氧基-2 - [ [ ( 4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基]-1-苯并咪唑，是英国AstraZeneca公司研发的质子泵抑制剂类抗溃疡药，临床主要用于治疗消化道溃疡和反食性胃炎。
欧洲药典（European Pharmacopeia ，缩写为EP）共列出其杂质9个。
奥美拉唑及其九由于合成方法和步骤的不同，所产生的杂质也有所不同。
根据本实验所采用的方法及所使用的原料情况，现分析其可能产生杂质如下：1. Omeprazole Imp. A (EP)：化学名5-Methoxy-1H-benzimidazole-2-thiol ，是合成奥美拉唑中间体奥美拉唑硫醚的一个原料。
该方法的具体步骤为：500ml 三颈圆底烧瓶1只，安装搅拌轮，100。
C 温度计和加液管置于恒温水槽中。
烧瓶内加入苯并咪唑物（5-Methoxy-1H-benzimidazole-2-thiol ）26.8g （0.15mol ）、去离子水30ml 、NaOH6.0g(0.15mol)和乙醇200ml ，搅拌溶解后加入氯甲基物（2-Chloromethyl-4-methoxy-3,5-dimethylpyridine hydrochloride ）33.3g （0.15mol ），加热搅拌回流3h 。
反应完毕，冷却,过滤，滤液用乙酸调至pH=7，加入去离子水适量，用乙酸乙酯萃取4次，合并有机层，水洗，无水Na 2SO 4干燥。
过滤，滤液减压蒸馏，剩余物用乙酸乙酯重结晶得米黄色固体，即奥美拉唑硫醚。
（李鸿运.奥美拉唑合成工艺研究.哈尔滨商业大学学报(自然科学版),2006）.本实验所用方法与其所用方法与其相似，但有所改进，将氢氧化钠得使用量加大3倍，用乙酸调PH=8~9。
所以反应中有该杂质。
由于其为原料，所以较易获得。
2. Omeprazole Imp. B (EP)：化学名2-[(R ，S)-[(3,5-Dimethylpyridin-2-yl)methyl]sulphinyl]-5-methoxy-1H-benzimi dazole ，是另一种方法所产生的副产物，该方法使用2-氯甲基-3，5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物与苯并咪唑物进行反应，在甲醇钠进行取代时未反应完全会产生该杂质，（颜国和，王飞武.奥美拉唑合成路线图解[J].中国医药工业杂志，1991，2 2( 6 ) ：2 83-28）本反应与其使用方法不同，反应历程也不相同，最终结果未检测到该杂质，所以不对该杂质进行研究。
第42卷第4期 2020年12月南昌大学学报（工科版）Journal of Nanchang University( Engineering & Technology)Vol.42 No.4Dec.2020南昌大学学报（工科版）2020年（第42卷）总目次第1期•环境、化学与材料工程•催化加氢制备苯并三氮唑类紫外吸收剂U V-P......................陈果，贾毅伟，张家荣，乐治平（1) D B D等离子体及其优化对污泥破解和厌氧产甲烷的影响..........刘涛,杨长河，熊匡，董嘉琦，杨依(5)基于灰关联分析的改进地累积指数模型............................冯辉，汪继力，李世曙，闫峰（10)我国硫化物水生生物水质基准初探......................朱秋平，张萌，葛刚，冯兵，王启沛，姚娜（16)•土木工程与力学•玻璃纤维复合材料拉伸损伤的声发射信号模式识别分析......钢结构弹塑性动力响应下多尺度模型板壳节段长度影响因素分析既有预应力混凝土结构承载力影响参数分析................基于遗传算法的数据最大熵概率分布计算..................导流板角度对C G型混流泵影响的试验研究.................滨海平原河网闸群联合调度模拟...........................•机械与动力工程•艾灸辅助机器人的运动学分析与仿真.......................基于改进Catmull-Clark细分算法的曲面优化................镀锌钢板添加C u粉U-M I G焊接工艺及成型机制.............基于激光位移传感器的零件轮廓曲线重建策略...............•信息工程与数理科学•基于偏振散射特性的仿生植被识别方法研究.................基于稀疏技术的快速高斯-赛德尔潮流算法................一种fishbone仓储布局下拣选路径存取协同策略的优化.......智能变电站二次回路性能的现场测试与分析.......................万乐，闫小青，张纯，陈红亮（23) .....田钦，彭雷雷，丁利，陈宝魁（28) ....................黄颖,许永吉（33) ....................彭颖，朱南海(40) ..........杨小帆，王敬娬，于永海（46) .....闫福恩，王立辉，周伯豪，陈欣（51)..................乐文辉，熊根良（57) ..................吴禄慎，王启宇（64)•俞小康,马国红，吴春祥，洪蕾，文华（70) .........................陈金辉（76)..............王晓，徐将，刘木华（81)陈恳，魏艺君，熊哲浩，戴雨心，廖嘉文（85) ............刘建胜，申诚，雷兆发（90) ..................曾晖杰，王冠南（98)•n•南昌大学学报（工科版)2020 年第2期•环境、化学与材料工程•环鄱阳湖城市污水处理厂污泥中全氟化合物的污染特征.............................................何宗健，甘甜，彭希垅，罗一茗，陈彬，陈春丽（103)打印室P M2.5导致的体内外损伤与机制探究........................邹长伟，杨红，陈廷涛，黄虹（109)花状SnS@C N T s/S复合正极材料用于高性能锂硫电池.....蒋以号，杨青青，黄译锋，陈世霞，王珺（117)稻壳制备石墨化碳研究.........................................张家荣，贾毅伟，陈果，乐治平（124)在氢碘酸参与下酒石酸选择性转化为丁二酸的研究.....................................龙金根，王彦召，黄可欣，郑海欣，李腾，黄云，杨维冉（129)•食品与生物工程•4种天然植物提取物的活性成分及其生物活性比较................吴莎莎，张国华，陈茏，曾哲灵（137)芦笋老茎中总黄酮的提取及其抗氧化性能........................贾毅伟，张家荣，陈果，乐治平（144)•土木工程与力学•钢纤维再生骨料混凝土单轴受拉应力应变曲线数值模拟........................余闽明，罗素蓉（149)大体积混凝土水化温升开裂的计算模拟............孟宪乔，汪和龙，邵先锋，武修乐，孟哲，兰志文（156)不同因素对基坑桩锚支护结构变形的影响............................赵抚民，黄震钢，温平平（163)基于S W M M的多情境城市雨洪控制模拟.........................................李卓，杨舢（169)•机械与动力工程•2024铝合金超精密车削表面残余应力模拟及参数优化.....熊瑞亮，刘旭波，熊智文,章少剑，赵丽（176)基于复杂网络的航空产品协同创新知识网络鲁棒性优化..........................王有远，王刚（181)•信息工程与数理科学•一种压缩感知域心律失常心拍识别方法..............................刘继忠，赵鹏，翟强，华晶（188)基于函数型数据分析的疲劳驾驶状态识别..............刘卓,邹淑丽，上官鹏鹏，邱桃荣，白小明（194)基于分类冲击的性能可恢复产品可靠性评估余慧琴，董秋仙，刘君（199)第4期南昌大学学报（工科版）2020年（第42卷）总目次•I•第3期环境、化学与材料工程•球形钴镍双金属有机框架材料的制备及其在超级电容器中的应用••…谢樑,胡易成，陈世霞，王捃（205)水泥厂包装车间的粉尘污染特征......................................彭霖，刘小真,杨明生（214)基于健康风险的改进内梅罗指数模型..................................汪继力，李昕禹，闫峰（220) U A S B+C A S S组合工艺处理啤酒生产废水.....................…邹义龙，冯斐，邓觅，万金保（224)..........李曰威，陈世霞，王捃（228)镍-氮-碳材料作为二氧化碳电催化剂的应用..................•土木工程与力学•海底地震动作用下隔震桥地震反应........................陈宝魁，卢宏飞，宋固全，田钦，范力（233)非饱和土剪切试验颗粒流模拟...............................................刘小文,查崇伦(242)扭簧的扭转刚度计算及试验研究......................................汤心仪，刘涛，黄模佳（249)夏热冬冷地区热桥对低层建筑能耗的影响.....................•杜海存,谢潇宇，郭兴国，刘向伟（254)..............余海玲，郑建岚（260)氢氧化钙溶液浸泡后碳化对再生粗骨料的影响.................•机械与动力工程•基于X F E M的孔洞对裂纹扩展路径影响分析.................................涂文锋，赵士祥（265)波浪形扰流元件对管翅式换热器传热及压降的影响.....邱剑涛，戴源德，朱孟帅，张诺晨,顾明明（273)基于M P C的自动驾驶车辆横向路径跟踪控制............................陈威,廖文浩，刘明春（279)•信息工程与数理科学•四维超混沌系统及其在数据加密中的应用...................................欧国成，刘小园（289)基于F G M函数的不同贮备部件下两部件串联系统的优劣分析……......................梁叶子（294)具有显著异常值的夜间模糊图像非盲去模糊李振翮，武友新（300).汉.南昌大学学报（工科版)2020 年第4期•环境、化学与材料工程•香烟自由燃烧产生的P M i5及其碳组分谱特征.....不同聚合方法制备的重金属离子印迹材料吸附性能…热泵-循环风工艺干化污泥的传热过程和能耗剖析…•土木工程与力学•顶板与竖向加劲肋围焊端部局部应力优化分析.....多种因素影响下的超弹性S M A丝材力学性能.......圆形中空夹层不镑钢管混凝土短柱轴压力学性能分析防屈曲支撑混凝土框架结构地震损伤分析.........夏热冬冷地区植被屋面热质传递模型及实验验证……基于C F D技术的中庭建筑空调送冷风的气流组织优化 基于动态贝叶斯网络的复杂建设项目组织领导力研究 •机械与动力工程•秸秆类预处理设备的挤出螺杆叶片的强度分析与优化基于非线性规划的差速器轻量化设计..............电池包侧面碰撞仿真响应特性和安全性分析....... 600 M W直接空冷凝汽器变工况模型建立及特性分析•••信息工程.基于云通讯的监护系统多生理数据传输策略.......基于Arduino的C A N通信模块的设计......................黄虹，圣莉，贺冰洁，邹长伟（307) .......朱雯婷，陈先鑫，熊华，彭海龙（314) ....................裴锋初，张立奎（321).......高天，吉伯海，傅中秋，高玉强（327)唐枫华，董新伟，胡淑军，廖志勇，宋固全（334) .......彭桂瀚，宋春生，罗慧茶，王洁（340) ............................刘如月（346) .......郭兴国，何石维，王佳，刘向伟（355) .....彭冬根，程南洋，杨泽煊，徐少华（361) ............罗岚，程亮，涂志昊，谢敏（368)....................刘鉴钰，黄兴元（376) ....................刘建刚，杜风娇（381)•….董晴雯，王丽娟，陈宗渝，程晨，吴波（386) ...............朱星荣，汪霞，余廷芳（392)••刘继忠，徐文娬，谢毓顺，刘鸿，郑莉萍（397) ...............黄菊花，顾晓辉，曹铭（404)附:南昌大学学报（工科版)2020年（第42卷）总目次卷终(I )第4期南昌大学学报（工科版）2020年（第42卷）总目次•V•No.lCatalytic hydrogenation to prepare benzotriazol UV-P ........................................CHEN Guo,JIA Yiwei^ZHANG Jiarong^LE Zhiping( l) Effects of DBD plasma and its optimization on sludge cracking and anaerobic methanogenesis.........................................................................................................LIU Tao, YANG Changhe, X IONG Kuang, D ONG Jiaqi, YANG Yi (5) Improvement of geo-accumulation index based on grey relational analysis .................FENG Hui, WANG Jili^LI Shishu, YAN Feng( 10) Derivation of aquatic life water quality criteria for sulfide in China......................................................................................ZHU Qiuping，ZHANG Meng，GE Gang，FENG Bing，WANG Qipei，YAO Na(16) Acoustic emission signal pattern recognition of tensile damage of glass fiber composite.......................................................................................................................WAN Le, YAN Xiaoqing, ZHANG Chun, CHEN Hongliang( 23) Analysis of the influence factors of segment length of shell in multi-scale model under the elasto-plastic dynamic response of the steel structure ...........................................................................................................................TIAN Qin, PENG Leilei, DING Li, CHEN Baokui(28) Analysis on the influence parameters of the bearing capacity of the existing prestressed concrete structure...................................................................................................................................................................................HUANG Ying,XU Yongi(33) Calculation of maximum entropy probability distribution of data based on genetic algorithm .................PENG Ying ,ZHU Nanhai (40) Experimental study on the influence of guide vane angle on cg-type mixed flow pump..............................................................................................................................................YANG Xiaofan, WANG Jingbin, YU Yonghai (46) Simulation of joint dispatching of river network sluice group in coastal plain................................................................................................................................YAN Fuen, WANG Lihui, ZHO U Bohao, CHEN Xin (51) Kinematics analysis and simulation of moxibustion assistant robot ........................................................... LE Wenhui, X IONG Genliang( 57) Surface optimization based on improved Catmull-Clark subdivision algorithm ............................................. WU Lushen, WANG Qiyu( 64) U-MIG welding process and forming mechanism of adding Cu powder to galvanized steel sheet....................................................................................................YU Xiaokang, MA Guohong, WU Chunxiang, HONG Lei, WEN Hua (70) Reconstructionstrategy for profile curve of part using a laser displacement sensor ........................................................... CHEN Jinhui (76) Study on the method of biomimetic vegetation recognition based on polarization scattering............................................................................................................................................................WANG Xiao, XU Jiang, LIU Muhua (81) A fast Gauss-Seidel power flow algorithm for power system based on sparse technology.........................................................................................................CHEN Ken, WEI Yijun, XIONG Zhehao, DAI Yuxin, L IAO Jiawen( 85) Optimization of cooperative strategy of picking path access under the fishbone warehouse layout...................................................................................................................................................LIU Jiansheng, SHEN Cheng, LEI Zhaofa (90) Field test and analysis of the performance of the secondary circuit of the intelligent substation.....................................................................................................................................................................ZENG Huijie, WANG Guannan( 98)• ^ •南昌大学学报（工科版)2020 年No.2Pollution characteristics of perfluorinated compounds in sludge from urban wastewater treatment plants around Poyang Lake ........................................................................HE Zongjian, GAN Tian, PENG XHong ,LUO Yiming, CHEN Bin, CHEN Chunli(103) In vivo and in vitro injury caused by PM2.5 in printing room and its mechanism..............................................................................................................ZOU Changwei, YANG Hong, CHEN Tingtao, HUANG Hong( 109) Flower-like SnS@ CNTs/S cathode composite for high-performance lithium-sulfur battery......................................................................................JIANG Yihao，YANG Qingqing，HUANG Yifeng，CHEN Shixia，WANG Jun(117) Preparation of graphitized carbon from rice husk ............................................. ZHANG Jiarong, JIA Yiwei, CHEN Guo, LE Zhiping( 124) Selective production of succinic acid by tartaric acid with hydriodic acid...................................LONG Jingen, WANG Yanzhao,HUANG Kexin, ZHENG Haixin, LI Teng, HUANG Yun, YANG Weiran( 129) Comparison of the active components and biological activities of the extracts from the four natural plant extracts ..................................................................................................................WU Shasha, ZHANG Guohua, CHEN Long, Zeng Zheling( 137) Extraction and anti-oxidation property of total flavonoids from old stems of asparagus...........................................................................................................................JIA Yiwei,ZHANG Jiarong,CHEN Guo,LE Zhiping(144) Numerical simulation of uniaxial tensile stress-strain curve of steel fiber recycled aggregate concrete..........................................................................................................................................................................YU Minming，LUO Surong (149) Calculation and simulation of hydration temperature rise cracking of mass concrete...............................................................MENG Xianqiao, WANG Helong, SHAO Xianfeng, WU Xiule,MENG Zhe, LAN Zhiwen( 156) The influence of different factors on the deformation of pile-anchor supporting structure of foundation pit................................................................................................................................ZHAO Fumin,HUANG Zhengang, WEN Pingping( 163) Simulation of urban rainwater control in multi-scenario based on SWMM ........................................................... LI Zhuo, YANG Shan( 169) Simulation and parameter optimization of surface residual stress in 2024 aluminum alloy ultra precision turning ......................................................................................XIONG Ruiliang, LIU Xubo, XIONG Zhiwen, ZHANG Shaojian, ZHAO Li (176) Knowledge network robustness optimization for collaborative innovation of aviation products based on complex networks .....................................................................................................................................................................WANG Youyuan.WANG Gang( 181) An arrhythmia heartbeats identification method in CS domain ..........................LIU Jizhong, ZHAO Peng, ZHAI Qiang, H UA Jing(188) Driving fatigue recognition based on functional data analysis.............................................................................LIU Zhuo, ZOU Shuli, S HANGGUAN Pengpeng, QIU Taorong, B AI Xiaoming(194) Performance recoverable product reliability assessment based on classification shock ........YU Huiqin，DONG Qiuxian，LIU Jun(199)第4期南昌大学学报（工科版）2020年（第42卷）总目次• M •No.3Construction of spherical cobalt-nickel bimetallic metal-organic framework and its application in supercapacitors ................................................................................................................................XIE Liang,HU Yicheng, CHEN Shixia, WANG Jun( 205) Dust pollution characteristics of packing workshop of cement plant ..........................PENG Lin, L IU Xiaozhen, YANG Mingsheng( 214) Improved Nemerow index model based on health risk theory ........................................................... WANG Jili, L I Xinyu, YAN Feng( 220) Freatment of brewery wastewater by UASB+CASS combined process .................ZOU Yilong, FENG Fei, DENG M i, WAN Jinbao ( 224) Application of nitrogen-doped nickel catalysts in electrocatalytic reduction of carbon dioxide.......................................................................................................................................................LI Yuewei, CHEN Shixia, WANG Jun( 228) Seismic response ofthe sea-crossing isolated bridge under offshore ground motion.........................................................................................................CHEN Baokui，LU Hongfei，SONG Guquan，TIAN Qin，FAN Li(233) Particle flow simulation for unsaturated soil shear experiment ...............................................................LIU Xiaowen，ZHA Chonglun(242) Calculation and experimental study on torsional stiffness of torsion spring ..........................TANG Xinyi, LIU TAO, HUANG Mojia ( 249) Influence of thermal bridges on energy consumption of low-rise buildings in hot-summer and cold-winter zone .......................................................................................................................DU Haicun, XIE Xiaoyu, GUO Xingguo, LIU Xiangwei ( 254) Effect of C〇2curing after Ca(0H)2 soaking on the recycled coarse aggregates ...............................YU Hailing, Z HENG Jianlan( 260) XFEM analysis of the effects of hole on crack propagation path ........................................................... TU Wenfeng，ZHAO Shixiang(265) Effect of wavy vortex generators on heat transfer and pressure drop of fin-and-tube heat exchanger..................................................................................QIU Jiantao，DAI Yuande，ZHU Mengshuai’ZHANG Nuochen，GU Mingming(213) Lateral path tracking control of self-driving vehicle based on MPC ............................... CHEN Wei，LIAO Wenhao，LIU Mingchun(219) Four-dimensional hyperchaotic system and its application in data encryption ...................................OU Guocheng，LIU Xiaoyuan(289) Advantage and disadvantage analysis of series system of two parts with different standby parts based on FGM ........LIANG Yezi (294) Non-blind deblurring of night blurred images with significant outliers LI Zhenhe, WU Youxin( 300)•珊•南昌大学学报（工科版)2020 年No.4PM2 5 and carbon components generated from cigarettes burning in smoldering method.......................................................................................................................HUANG Hong, S HENG Li, HE Bingjie ,ZOU Changwei (307) Comparison of the heavy metal imprinted materials prepared by three polymerization methods..............................................................................................................ZHU Wenting, CHEN Xianxin,XIONG Hua,PENG Hailong( 314) Heat transfer process and energy consumption analysis of heat pump-circulated wind for drying sludge technology ..........................................................................................................................................................................PEI Fengchu, ZHANG Likui (321) Investigate on local stress optimization of deck-vertical stiffener welding end................................................................................................................................GAO Tian, JI Bohai, FU Zhongqiu, GAO Yuqiang( 327) Mechanical property of SMA wire considering the main influence factors......................................................................................TANG Fenghua，DONG Xinwei，HU Shujun, LIAO Zhiyong，SONG Guquan(334) Analysis on axial compression mechanical behavior of circular concrete-filled double skin steel tubular short columns with external stainless steel tube ............................................................................. PENG Guihan,SONG Chunsheng,LUO Huiling, WANG Jie(340) Seismic damage analysis of RC frame with buckling-restrained braces .................................................................................. LIU Ruyue (346) Heat and mass transfer model of vegetation roofs in hot and humid climate region and its experimental verification ...........................................................................................................................GUO Xingguo, HE Shiwei, WANG Jia, LIU Xiangwei (355) Optimization of cooling air distribution of air conditioning in atrium building based on CFD technology.........................................................................................................PENG Donggen, CHENG Nanyang, YANG Zexuan, XU Shaohua (361) Organizational leadership of complex construction projects based on dynamic Bayesian network.....................................................................................................................................LUO Lan, CHENG Liang, TU Zhihao ,XIE Min( 368) Strength analysis and optimization of the extrusion screw blade of straw pretreatment equipment.....................................................................................................................................................................LIU Jianyu, H UANG Xingyuan( 376) Lightweight design of differential mechanism based on nonlinear programming ...................................LIU Jiangang ,DU Fengjiao (381) Analysis of response characteristics and safety of battery pack side impact simulation...........................................................................................DONG Qingwen, WANG Lijuan, CHEN Zongyu, CHENG Chen ,WU Bo (386) Model establishment and characteristic analysis of 600 MW direct air-cooled condenser in variable conditions ...................................................................................................................................................ZHU Xingrong, WANG Xia, YU Tingfang( 392) Multi-physiological data transmission method for cloud communication based health monitoring system.........................................................................................................LIU Jizhong,XU Wenbin,XIE Yushun,LIU Hong,ZHEN Liping(397) Design of CAN communication module based on Arduino .................................................HUANG Juhua, GU Xiaohui, CAO Ming(404)The End of Volume。
《粗盐中难溶性杂质的去除》教学设计2.下列是关于“粗盐提纯”实验的几种说法，其中正确的是（）A.为加快过滤速率，应用玻璃棒不断搅拌过滤器内的液体B.如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因C.溶解时要用玻璃棒不断搅拌，玻璃棒可以接触容器内壁D.为使食盐快速溶解，应用较多的水溶解食盐学生独立完成巩固所学知识，应用所学知识九年级的学生动手操作能力已经较为熟练，他们渴望动手探索新的知识；并且他们已经学过了天然水的净化，具备了溶解、过滤等实验基本操作知识，也学习了有关饱和溶液，结晶方法等方面的内容，在此基础上完成本实验，可以说是难度不大；但学生第一次接触蒸发操作，应该认真对待且要注意安全。
1．利用活动元教学原理，设计不同的活动，让学生主动积极地参与活动，并充分利用实验、图片以及视频等多种教学手段以达到教学目的。
2．本节课创设轻松愉悦的探究氛围，有利于激发学生的学习兴趣和探究欲望，拓宽学生的思维，使学生有效地开展学习。
3.实验探究过程中对学生分组实验的组织要力求高效有序，保证实验的顺利进行，本节课个别学生游离于教学内容，课前可以对学生进行对于的小组合作训练，使学生认识到合作的重要作用。
4.对实验报告单的填写要提前指导，使学生对于实验报告单中的内容提前熟悉，达到填写时准确、高效。
5.课堂小结要做到位，这样可以战胜目标，可以采取让学生总结的方式。
《粗盐中难溶性杂质的去除》是人教版九年级下册第十一单元的实验活动课。
本课程利用之前学习的天然水的净化中，过滤的方法来具体操作，结合有关溶液溶解度及蒸发结晶的知识，向学生介绍分离混合物的一般方法，逐步学会分析和解决实验探究的方法，培养学生实验操作能力及对实验过程和实验结果的表达能力。
因此，《粗盐中难溶性杂质的去除》这节实验课在教材中所处地位是非常特殊和重要的。
《粗盐中难溶性杂质的去除》是人教版九年级下册第十一单元的实验活动课。
本课程利用之前学习的天然水的净化中，关于溶解、过滤的操作方法，结合溶液溶解度及蒸发结晶的知识，向学生介绍分离混合物的一般方法，逐步学会分析和解决实验探究的方法，培养学生实验操作能力及对实验过程和实验结果的表达能力；也是继学习氯化钠的性质、用途、存在及晒制之后对整个知识体系的进一步提升和拓展。
超级微波消解—ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素谢 阳1，赵志虎1，白伟道2，宋 翔1，孙海荣1（１．金川集团股份有限公司检测中心，甘肃 金昌 ７３７１０２；２．金川集团铜业有限公司，甘肃 金昌 ７３７１００）摘 要：本方法充分发挥超级微波仪消解过程简单、产率高、消耗成本低及酸用量少、引入的污染少、安全、环保的优点，将超级微波技术与ＩＣＰ－ＡＥＳ相结合，建立了 ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定铱粉中１６种杂质元素的分析方法［１］，选用盐酸和双氧水于聚四氟消解管（ＴＦＭ管）溶解铱粉，避免了氯酸钾和石英管带来的盐类污染和硅污染，方法简便、快捷，填补了铱粉中硅元素分析的空白，能满足铱粉产品测定要求。
关键词：分析化学；铱粉；超级微波消解；ＩＣＰ－ＡＥＳ；杂质元素中图分类号：Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）２０－０１１３－６Microwave digestion-ICP-AES method for determining 16 impurities in iridium powderXIE Yang1，ZHAO Zhi-hu1，BAI Wei-dao2，SONG Xiang1，SUN Hai-rong1（１．Ｊｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， ＬＴＤ． Ｔｅｓｔｉｎｇ ｃｅｎｔｅｒ．Ｊｉｎｃｈａｎｇ ７３７１０２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｊｉｎｃｈｕａｎ Ｇｒｏｕｐ ｃｏｐｐｅｒ Ｃｏ．， ＬＴＤ．，Ｊｉｎｃｈａｎｇ ７３７１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｇｉｖｅｓ ｆｕｌｌ ｐｌａｙ ｔｏ ｔｈｅ ｓｕｐｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｈｉｇｈ ｙｉｅｌｄ， ｌｏｗ ｃｏｓｔ ａｎｄ ｌｅｓｓ ａｃｉｄ ｄｏｓａｇｅ， ｔｈｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅｓｓ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ， ｓａｆｅｔｙ， ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ， ｓｕｐｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ＩＣＰ－ＡＥＳ， ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ １６ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｉｒｉｄｉｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ， ｃｈｏｏｓｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｉｄｅ ｔｕｂｅ （ＴＦＭ ｔｕｂｅ） ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｉｒｉｄｉｕｍ ｐｏｗｄｅｒ， ａｖｏｉｄ ｓａｌｔ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｃｈｌｏｒａｔｅ ａｎｄ ｑｕａｒｔｚ ｔｕｂｅ， ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｆａｓｔ， ｆｉｌｌ ｉｎ ｉｒｉｄｉｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｂｌａｎｋ， ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｉｒｉｄｉｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｐｒｏｄｕｃｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Keywords: ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ； ｉｒｉｄｉｕｍ ｐｏｗｄｅｒ； ｓｕｐｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； ＩＣＰ－ＡＥＳ； ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ铱具有高熔点、高稳定性，很多特殊领域具有重要用途，其中的杂质元素含量影响和制约产品使用性能和加工工艺，需要加以控制。
