碘量法测定维生素C碘量法测定维生素C原理维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6。
Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。
其滴定反应式:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡:I2+I-=I3-游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的I-离子,以减少I2的挥发。
空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:4 I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物质接触。
I2溶液的标定用Na2S2O3标定。
而Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处。
碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-由于Vc的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I2在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、试剂配制I2溶液:6.6g I2和18.5g KI,置于研钵中加少量水,在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶,加水稀释至250ML,摇匀,放置暗处保存。
Na2S2O3溶液(0.1mol·dm-3)的配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),加入1000ml新煮沸并冷却的蒸馏水,溶解后,加入约0.2g 的Na2CO3 ,(浓度为0.02%)贮存于棕色试剂瓶中,取上层清液标定。