阿维菌素的液相色谱分析

Ｋｅ ｗ ｏ ｄｓ ｍ ａ ｅ ｔｎ ｂ ｎ ａｅ； ｔ— ｙ ｒ ｅ ｈ ｉ ｙ ｒ ：ｅ ｍ ｃｉ ｅ ｚｏ ｔ ｂ ａ ｃ ｐｅ ｍ ｔ ｒｎ；ＨＰＬＣ：ｍ ｉｒ ｅｍｕｌｉ ｅ ｃｏ ｓｏｎ
９５ ｉ ， ８ ０ｍ ｎ ０ 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（ 简称甲维盐） 与高效氯氰菊 高氯顺式有效体１．９ｍ ｎ 反式有效体 １． ｉ。 酯（ 简称高氯） 的复配制剂主要用于防治鳞翅 目类害虫 ， 杀 上述操作条件是典型的， 可根据仪器特点对操作参数
和 ９ ．８ 。 ９３ ％
关键 词 ： 甲氨基 阿维 菌素 苯 甲酸盐 ； 高效 氯氰 菊酯 ； 高效 液 相色谱 ； 微乳 剂
中图分类号 ： Ｑ４ ０ ７ Ｔ ５ ． 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： ０ ６０ １ （ ２ —２
维普资讯
第４ ６卷第 ５期
２０ ５月 ０７年
农 药
ＡＧＲ ＯＣ ＨＥ～Ⅱ ＡＬＳ Ｃ
、 １ ４ ＮＯ ５ ， ． ６． ． ０ Ｍ ａ ．２ ０７ ｖ ０
农药分析
４５ ．％甲氨基阿维菌素苯 甲酸盐 ・ 高效氯氰菊酯ＭＥ 的高效液相色谱分析
（．ｈｎ Ａｇｉ ｌ ｒｌ ｎｖｒｉ ， ｉｎ ００ ４ Ｃ ｉａ２Ｉｓｔｔ ｏ ｔｅ ｏ ￣ ｌ ｆ ｇｏｈ ｍ ｃｌ １ ｉａ ｒ ｕｔ ａ Ｕ ｉｅｓｙＢｅｉｇ１０ ９ ， ｈｎ ； ． ｔｕｅｆｒｈ Ｃ ｎ ｏ ｏ Ａ ｒｃ ｅ ｉａｓ Ｃ ｃ ｕ ｔ ｊ ｎｉ ， ｔｅＭｉｉｔ ｆ ｒ ｕｔｒ， ｅｉｇ１０ ２ ， ｈｎ ） ｈ ｎｓｙｏ ｉ ｌ ｅ Ｂ ｉｎ ０ ０ ６Ｃ ｉａ ｒ Ａｇ ｃ ｕ ｊ
康 占海 徐 妍 ， ，陈铁 春 ，吴学 民
（． 国农业 大学 理学 院， １ 中 北京 ｌ ０ ９ ；２ 业部农药检定 所 ， ００ ４ ． 农 北京 ｌ０ ２ ） ００６

阿维菌素的液相色谱分析
• 8.2 方法精密度试验 对阿维菌素原药、乳油按上述操作条件进行多
次重复测定,试验表明该定量方法具有较好的精密 度。其标准偏差分别为0.32、0.0089,变异系数分别 为0.34 %、1.1 %。 • 8.3 方法准确度试验
称取数个已知含量的阿维菌素原药、阿维菌素 乳油试样,分别加入一定量的阿维菌素标准品,按本 方法测定其中阿维菌素总质量并计算回收率。阿 维菌素原药、乳油的平均回收率分别为99.9 %、 100.4 %,表明该方法具有良好的准确度。
4. 色谱操作条件
• 流动相:甲醇+乙腈+水=38+38+24,膜过滤,并进行 脱气;
• 流量:1.0 mL/min; • 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); • 检测波长:245 nm; • 进样体积:5μL; • 保留时间:B1a15.6 min, B1b11.3 min。
阿维菌素的液相色谱分析
阿维菌素的液相色谱分析
2.阿维菌素结构
• 阿维菌素的天然发酵产物共有8个组分A1a,A21,A2a,A2b,B1a, B1b,B2a 和B2b,它们的区别主要在于C25,C222,23和C226位所连接的基团不同。
阿维菌素的液相色谱分析
3 仪器和试剂
• 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;(岛津公司LC10A
我们首先用单纯的甲醇+水作流动相,结果部分 厂家的乳油产品中B1a和杂质峰分离不开。因此又 改用乙腈+水作为流动相,但B1a和B1b不能与杂质 完全分离。最后尝试用乙腈+甲醇+水作流动相,改 变乙腈和甲醇之间的比例,发现当乙腈与甲醇比例 小于1时,B1a和杂质不能完全分离。当乙腈与甲醇 比例大于1时,B1b和杂质不能完全分离,当乙腈和甲 醇比例在1附近时B1a和B1b均能与杂质完全分离, 因此确定采用甲醇+乙腈+水=38+38+24为最佳流 动相配比。在采用不同的色谱柱分析时发现:为得 到合适的保留值和分离度可适当的改变体积比为1 的乙腈甲醇溶液与水的比例和(或)流速。

灭蝇胺、甲氨基阿维菌素一、的测定
教学内容
色谱柱：Xtimate
－教科书C18，5um—，364.6×150mm；（
提供）
三维教学目标
245nm ；
流动相：乙腈：甲醇：氨水溶液（市售氨水：水＝1、知识与技能：直观感知四边形，能区分和辨认四边形，了解四边形的特征，并能根据四边形的特征对四边形进行分类。

300）＝42：2、16；过程与方法：
温度：室温通过剪、找、分、折等活动，让学生在动手操作和合作交流的过程中，培养学生的观察比较和抽象概括能力。

度；
流速：1.0ml/min；
、情感与态度：让学生感受到生活中的四边形无处不在，体验到数学源于生活，并激发学生对数学的学习兴趣。

进样量： 10ul ；三、教学重点、难点
认识四边形的特点；根据四边形的特点，对四边形进行分类。

阿维菌素有效成分常用的分析方法：液相色谱法1.方法介绍试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以μ-Bondapak C18为填充物的不锈钢柱和246nm紫外检测器，对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定。

2.试剂甲醇：色谱纯二次蒸馏水阿维菌素标样：已知质量分数，≥98%3.仪器高效液相色谱仪：具有246nm紫外检测器色谱数据处理机色谱柱：250mm×4.6mm（id）不锈钢色谱柱，内装μ-Bondapak C18填充物（10μm）过滤器：滤膜孔径约0.45μm微量进样器：50μL定量进样阀：20μL4.操作条件柱温：25℃流速：1.5mL/min检测波长：246nm进样体积：20μL流动相：甲醇+水=85+15（φ）保留时间：阿维菌素B1a约17.0min，阿维菌素B1b月12.0min5.测定步骤5.1.标样溶液的制备称取阿维菌素标样100㎎（精确至0.2㎎），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。

5.2.试样溶液的制备称取约含阿维菌素100㎎（精确至0.2㎎）的待测试样，置于100mL 容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。

用0.45μm孔径的滤膜过滤。

5.3.测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针阿维菌素对响应值变化小于 1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

6.计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积分别进行平均。

试样中阿维菌素质量分数X（%），按公式计算：X=r2·m1·p r1·m2式中：r1——标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值r2——试样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值m1——标样的质量（g）m2——试样的质量（g）P——标样中阿维菌素（B1a+B1b）的质量分数（%）7.本法使用范围阿维菌素TC/EC/WP等单制剂的分析。