六价铬的测定方法2篇

GB/T 7467

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）

1 适用范围

1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定

1.2 测定范围

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰

含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸

3.2.1 1+1硫酸溶液

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂

3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。

六 价 铬 定 量 测 试 方 法

不锈钢为了防止生锈都会含有Cr，但不是六价铬，而是金属铬Cr。为了保险起见，一定要通过检测来证明。

实验很简单：0.4g二苯卡巴氮(1.5-diphnycarbazide)溶解于20ml丙酮与20ml96%酒精中，加入20ml 75%磷酸于20ml去离子水，配成溶剂(需在8个小时內使用)。将上述溶剂滴一至五滴于待测样品金属上，若样品于三到五分种內呈现紫红色，则表示样品含有六价铬。

详细步骤如下：

1、取一定体积（XL）的去离子水（蒸馏水或纯净水即可），将含有六价铬的样品放入去离子水中，用酒精灯加热煮沸至一个半小时以上。

2、用比色瓶取10ml煮沸过的溶液，擦净比色瓶外壁后将比色瓶放入紫外分光光度计的比色槽中，打开紫外分光光度计，当仪器液晶屏上出现“----”后，按“调零”键，出现“0.00”(空白调零已完成).

3、取出比色瓶,按要求加入相应比例的六价铬试剂（一）和六价铬试剂（二），盖紧瓶塞，轻轻摇匀溶剂（大概1分钟以上），观察固体粉末是否全部被溶解，溶液是否变成紫罗兰红。

4、将比色瓶放入紫外分光光度计的比色瓶槽中,按”浓度”键,测试其浓度，得到Ymg/l.

根据公式M=Ymg/L*Xl,得到样品表面积中六价铬的质量YXmg.再根据厚度H得出整个样品(六价铬镀层)中六价铬的质量YXHmg

5、计算样品（六价铬镀层）的表面积，厚度求得样品的体积。再根据密度得到整个样品的质量Z kg。最后根据公式YXHmg/Zkg得出六价铬所占的百分比.

水中六价铬的测定-----二苯碳酰二肼分光光度法

一、实验目的

1、学习二苯碳酰二肼分光光度法的测定原理与方法

2、熟悉应用分光光度计

二、实验原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。铬与二苯碳酰二肼反应时,溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05～0.3mol/L,且以0.2mol/L时显色最稳定。本方法六价铬的最小检出量为0.2μg，最低检出浓度0.004mg/L，测定上限浓度为1.0mg/L。

三、实验仪器与试剂

1、仪器

（1）分光光度计（每组一台）

（2）50mL具塞比色管（每组9个）

（3）1mL、2mL、5mL、10mL移液管（每组一个）

（4）100mL容量瓶（每组一个）

2、试剂

（1）丙酮

（2）（1+1）硫酸。

（3）（1+1）磷酸。

（4）自来水和矿泉水

（5）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.1415g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

（6）铬标准使用液：吸取1.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。

（7）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.8000g，溶于200mL丙酮中，加水稀释至400mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

四、实验步骤

1、打开分光光度计，将波长设置为540nm，调零校准后，预热20min。

2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用去离子水稀释至标线，加入（1+1）硫酸 0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。静置5-10min后，于540nm波长处，，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

土壤六价铬的测定方法

土壤六价铬的测定方法主要包括化学计量法、光谱分析法和电化学分析法。下面将分别介绍这三种方法的原理和操作步骤。

一、化学计量法：

化学计量法是利用化学反应使六价铬与试剂发生定量反应，然后根据反应产物的性质来测定六价铬的含量。该方法操作简单，准确度高。

原理：

将土壤样品与试剂反应，六价铬与试剂发生反应生成带颜色的化合物，通过光度计或比色计测定反应产物的吸光度或色度来计算六价铬的含量。

操作步骤：

1. 准备土壤样品：将土壤样品颗粒较大的杂质去除，然后使土壤样品均匀细致地进行粉碎，取样。

2. 提取六价铬：将土壤样品与一定比例的提取剂混合，经过搅拌、振荡等手段使六价铬与提取剂充分接触，然后离心分离出提取液。

3. 反应：将提取液与反应试剂混合，使六价铬与试剂发生反应，形成带颜色的化合物。

4. 测定吸光度或色度：将反应产物的吸光度或色度测定出来，可以使用光度计或比色计进行测量。

5. 计算六价铬的含量：根据反应产物的吸光度或色度值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。

二、光谱分析法：

光谱分析法是利用光的吸收、散射、发射等现象来测定物质的含量和性质。常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。

原理：

利用土壤中六价铬的特征吸收波长或荧光波长，通过物质对特定波长光线的吸收或发射来测定六价铬的含量。

操作步骤：

1. 准备土壤样品：与化学计量法相同，将土壤样品进行处理，使之符合实验要求。

2. 前处理：将土壤样品进行溶解、稀释等处理，得到适宜浓度的土壤提取液。

3. 仪器调试：调整贬值室的焦点和灵敏度，保证仪器的正常工作状态。

4. 吸收或发射测量：将土壤提取液放入光谱仪的吸收室或发射室，测量吸收光谱或发射光谱。

5. 计算六价铬的含量：根据土壤提取液的吸收峰值或发射峰值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。

三、电化学分析法：

电化学分析法是利用电化学技术来测定溶液中物质的含量和性质。土壤六价铬可以通过阳极溶出、阴极溶出和电解析等方法进行测定。