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药物分析总结摘要本文通过对药物分析的研究,总结了药物分析的基本原理、常用方法以及在药物研发和质量控制等方面的应用。
药物分析是药学领域中至关重要的一项技术,其可以帮助药物研发人员了解药物的结构、成分以及质量等关键信息,从而保证药物的安全性和疗效。
本文将介绍药物分析的基本概念和方法,并以实例说明其在药物研发中的应用。
1. 药物分析基本原理药物分析是研究药物化学组成、物理性质和质量特征的一门科学。
其基本原理包括药物样品制备、检测方法选择、分析条件优化和数据处理等方面。
1.1 药物样品制备药物样品制备是药物分析的第一步,其目的是使样品能够适应分析方法的要求。
常用的样品制备方法包括溶解、萃取、水解、氧化、还原等。
1.2 检测方法选择药物分析中常用的检测方法包括色谱法、光谱法、电化学方法等。
在选择检测方法时需要考虑药物的特性、分析目的和分析条件等因素。
1.3 分析条件优化药物分析中的分析条件优化是指通过调整分析方法中的实验参数,使得分析结果更准确、可靠。
常用的分析条件优化方法包括pH值调节、温度控制、溶剂选择等。
1.4 数据处理药物分析数据处理是指对实验结果进行处理和解读,常用的数据处理方法包括定量分析、定性分析、统计分析等。
2. 常用的药物分析方法2.1 色谱法色谱法是药物分析中广泛应用的一种方法,其基本原理是利用样品在固定相或液相中的分配系数差异,通过溶剂的流动将样品中的化合物分离出来。
常用的色谱法包括高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法等。
2.2 光谱法光谱法是利用药物分子在特定波长下吸收、发射或散射光线的原理进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法和质谱法等。
2.3 电化学方法电化学方法是利用电化学反应原理进行分析的方法。
常用的电化学方法包括极谱法、电导法和电析法等。
3. 药物分析的应用3.1 药物研发药物分析在药物研发过程中起着重要的作用。
通过药物分析可以对药物的结构和成分进行快速和准确的分析,为药物研发人员提供药物设计和合成的依据。
执业药师药物分析总结作为执业药师,药物分析是工作中非常重要的一项任务。
通过对各种药物的特性、副作用、相互作用等方面进行分析,可以为患者提供更为准确和合理的用药建议。
在这篇文章中,我将总结一下我的执业药师工作中所做的药物分析,希望能够对初入行的药师有所帮助。
一、药物特性分析药物特性分析主要是对药物的生理学、药理学等特性进行评估。
首先需要熟知药物的化学组成和结构,以便于分析其作用机理。
其次,需要了解该药物的药代动力学和药效学,其中包括吸收、分布、代谢、排泄等方面的信息。
最后,要针对不同的临床应用,分析该药物在不同疾病、患者群体中的药理效应,并进行风险评估,以确定用药方案。
二、药物副作用分析药物副作用分析旨在评估药物使用过程中不良反应的发生情况。
首先需要对该药物可能出现的不良反应进行了解,包括轻微的和严重的。
其次,需要对患者的基本情况进行评估,如年龄、性别、身体状况、药物过敏史等。
最后,要对患者的用药情况进行慎重考虑,确定用药的方式、剂量和频次,并密切监测患者的病情和不良反应发生情况。
三、药物相互作用分析药物相互作用分析是对一种或多种药物使用时对其他药物的影响进行评估。
首先需要对该药物与其他药物的潜在相互作用进行了解。
其次,要结合患者的临床情况进行分析,确定用药的时间、频次和剂量,并注意不同药物之间的时间间隔。
最后,要密切监测患者的病情和不良反应发生情况,特别是在同时使用多种药物的情况下。
四、药物治疗方案分析药物治疗方案分析是将药物特性、副作用和相互作用等信息综合考虑,为患者提供个体化的用药方案。
首先需要对患者的疾病病情和治疗史进行了解,确定是否存在药物耐药问题。
其次,要根据患者的整体情况,综合考虑选择合适的药物、剂量和用药方式。
最后,要注意监测患者的病情和不良反应发生情况,进行及时的调整和干预。
总结:作为一名执业药师,药物分析是工作中必须掌握的核心技能之一。
不同的药物分析需要侧重于不同的方面,从药物特性、副作用和相互作用等角度进行全面考虑,才能为患者提供更为准确和合理的用药方案。
药物分析个人年终总结
过去的一年,我负责药物分析工作,下面我将对这一年的工作进行总结和回顾。
首先,在药物分析方面,我专注于提高分析技能和知识。
我积极参加相关培训课程和研讨会,不断学习新的分析方法和技术。
通过学习,我成功掌握了多种药物分析技术,提高了我的分析准确性和效率。
其次,我在实验室管理方面做出了一些努力。
我加强了与实验室人员的合作,提高了沟通和协作能力。
我也重视实验室的安全管理工作,确保实验室环境安全和实验人员的健康。
此外,我还积极参与团队项目,并在项目中发挥了重要作用。
我与团队成员密切合作,共同解决了一些困难和挑战。
通过团队合作,我们成功完成了多个重要项目,并得到了客户的高度赞扬。
在工作中,我也注重持续改进和自我提升。
我经常反思自己的工作表现,总结经验和教训,并制定改进计划。
我通过不断学习和探索,不断提高自己的技能和专业水平。
总的来说,我在药物分析方面取得了一些积极的成果。
但也有一些需要改进的地方,比如进一步提高分析技术和实验室管理能力。
在未来的工作中,我将继续努力,不断提升自己,为药物分析工作做出更大的贡献。
时光荏苒,转眼间本学期的药物分析课程已接近尾声。
回顾这段时间的学习,我深感收获颇丰,不仅丰富了专业知识,提高了实验技能,更对药物分析的重要性有了更深刻的认识。
以下是我对本学期药物分析学习的总结。
一、理论知识学习本学期,我们系统地学习了药物分析的基本原理、方法和技术。
从药物分析的基本概念、样品制备、定性鉴别、定量测定等方面,逐步深入地了解了药物分析的整个过程。
通过课堂讲解、阅读教材和参考书籍,我对以下内容有了较为全面的掌握:1. 药物分析的基本概念:包括药物分析的定义、目的、分类、方法等。
2. 样品制备:包括样品采集、处理、储存等环节。
3. 定性鉴别:学习了一系列鉴别方法,如显色反应、沉淀反应、光谱分析等。
4. 定量测定:学习了容量分析法、滴定分析法、光谱分析法等。
5. 药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的应用。
二、实验技能提高在理论学习的指导下,我们进行了多次实验操作,提高了实验技能。
以下是我参加的主要实验:1. 药物样品的制备:学习并掌握了不同类型药物的样品制备方法。
2. 显色反应实验:通过观察不同药物与试剂反应后的颜色变化,进行定性鉴别。
3. 沉淀反应实验:学习并掌握了不同药物与试剂反应后的沉淀现象,进行定性鉴别。
4. 定量测定实验:通过滴定分析法、光谱分析法等方法,对药物进行定量测定。
通过这些实验,我不仅掌握了实验操作技能,还培养了严谨、细致、耐心的工作态度。
三、药物分析的重要性认识本学期,我深刻认识到药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的重要性。
以下是药物分析的重要作用:1. 保障药品质量:通过药物分析,可以检测药品中的杂质、降解产物等,确保药品质量。
2. 预防药品滥用:通过药物分析,可以检测药物中的非法添加物质,预防药品滥用。
3. 优化治疗方案:通过药物分析,可以监测患者体内的药物浓度,为临床医生提供治疗依据。
总之,本学期的药物分析学习让我受益匪浅。
在今后的学习和工作中,我将继续努力,不断提高自己的专业素养,为我国药品事业贡献自己的力量。
药物分析三年工作总结报告
近三年来,药物分析领域取得了长足的发展和进步。
在这段时间里,我们团队
致力于提高药物分析的准确性和效率,以确保患者获得高质量、安全的药物治疗。
现在,我将对过去三年的工作进行总结和分析。
首先,我们团队在药物分析技术方面取得了重大突破。
通过引入先进的仪器设
备和分析方法,我们成功地提高了药物成分的检测灵敏度和准确性。
这些技术创新不仅提高了我们的分析水平,也为药物研发和生产提供了有力支持。
其次,我们在质量控制方面取得了显著成绩。
我们建立了严格的质量管理体系,对药物样品进行全面的检测和分析,确保了药物的质量和安全性。
通过不断改进和优化质量控制流程,我们成功地降低了药物生产中的不良事件发生率,保障了患者的用药安全。
另外,我们还加强了与相关部门和机构的合作与交流。
我们与药品监管部门、
医药研究机构等建立了紧密的合作关系,共同开展药物分析技术研究和标准制定工作。
这些合作不仅促进了我们团队的技术交流和提升,也为药物分析领域的发展做出了积极贡献。
总的来说,过去三年是药物分析领域取得了长足进步的三年。
在未来的工作中,我们将继续努力,不断提高药物分析的水平和质量,为患者的健康和安全保驾护航。
同时,我们也将继续加强与相关部门和机构的合作,共同推动药物分析领域的发展,为医药行业的发展做出更大的贡献。
药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。
加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。
法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析工作总结
药物分析是药学领域中至关重要的一环,它涉及到药物的质量控制、药效学评
价以及药物研发等方面。
在药物分析工作中,我们通常会采用各种分析技术,如色谱法、质谱法、光谱法等,来对药物进行定性和定量分析,以确保药物的质量和安全性。
在过去的一段时间里,我们团队进行了大量的药物分析工作,积累了丰富的经验和技术成果。
首先,我们在药物分析工作中积极探索新的分析方法和技术。
随着科学技术的
不断进步,新的分析方法不断涌现,我们团队积极采用和研究这些新技术,以提高分析的准确性和灵敏度。
例如,我们引入了高效液相色谱-质谱联用技术,可以对
药物中微量的杂质进行准确检测和定量分析,大大提高了我们的工作效率和分析能力。
其次,我们在药物分析工作中注重团队合作和交流。
药物分析是一项综合性的
工作,需要多个领域的专业知识和技术支持。
我们团队内部加强了各专业人员之间的交流和合作,共同解决分析中的难题和问题。
同时,我们也积极与其他科研机构和企业进行合作,共同开展药物分析研究,推动药物分析技术的发展和应用。
最后,我们在药物分析工作中不断提升自身的专业素养和技术水平。
药物分析
是一项需要高度专业知识和技术技能的工作,我们团队不断加强对分析方法和仪器的学习和掌握,提高自身的分析能力和水平。
同时,我们也积极参加各种学术交流和研讨会,了解最新的科研成果和技术进展,不断拓展自己的学术视野和思维方式。
总之,药物分析工作是一项重要而复杂的工作,需要我们不断探索和创新,提
高自身的专业素养和技术水平。
我们将继续努力,为药物分析领域的发展和进步做出更大的贡献。
药物分析总结药物分析是指对药物及其类似物进行质量控制的分析方法,是药学领域中不可或缺的一环。
药品质量的稳定性直接关系到其临床疗效,因此,药物分析是药品生产与质量控制必备的一个环节。
下面将对药物分析的方法、试剂、仪器以及药物分析的应用范围和技术发展等方面进行总结。
一、药物分析方法药物分析方法包括定量分析和定性分析两个方面。
定量分析方法包括比色法、重量法、滴定法、紫外分光光度法、荧光法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法(HPLC)等,这些方法利用药品与试剂之间的化学反应或物理反应来进行分析。
定性分析方法包括毒性试验、色谱分析法、红外光谱法、核磁共振法(NMR)等,这些方法可以对药物的组成和结构进行鉴定。
二、药物分析试剂药物分析试剂主要包括标准品、辅助试剂、指示剂、溶剂等。
标准品是计量所需的一种可以完全确知化学组成和纯度的固体或液体试剂。
辅助试剂是指将样品在确定量和质量分析过程中所用到的试剂。
指示剂是指能够反映化学反应过程中某些特定变化情况的化学物质。
药物分析中常用的指示剂有:酚酞、溴酸钾、甲基橙等。
溶剂是指用于溶解或稀释化合物的液体。
三、药物分析仪器药物分析涉及到多种仪器,如傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪、质谱仪、紫外可见分光光度计、图谱仪、荧光分光光度计、高效液相色谱仪等。
其中,HPLC是药物分析中最常用的仪器之一,它以站相分配作为分离机制,可对药物中的各种化合物进行快速、高效、高灵敏度分离,已成为药物分析技术中的主流仪器之一。
四、药物分析的应用范围药物分析广泛应用于药品研发、生产、监管等多个领域:药品研发阶段需要对新的药物分子结构进行鉴定,同时需要对药物的质量进行分析;在药品生产的过程中,也需要对药品进行定性定量分析以确保药品的质量稳定性;而在药品的质量监管中,药物分析的指标(如活性成分、含量、杂质等)往往是药品质量的重要指标之一。
五、药物分析的技术发展随着现代仪器和分析技术的迅速发展,药物分析也在不断推陈出新。
药物分析总结汇报药物分析总结汇报药物分析是一项重要的工作,对于保障药物质量和安全具有重要意义。
本次药物分析工作旨在对某种药物进行全面的分析和评价,以确保其质量和疗效。
以下是对此次药物分析工作的总结汇报。
首先,我们对该药物的成分进行了分析。
通过使用高效液相色谱仪(HPLC)等分析方法,我们成功地鉴定了该药物的主要成分。
同时,我们还对该药物的含量进行了定量分析,得出了该药物在每片中的含量。
其次,我们对该药物的不同批次进行了比较研究。
通过对多个批次药物的成分和含量进行对比分析,我们发现不同批次药物的成分相对稳定,含量也在合理范围内。
这表明该药物的生产工艺稳定,能够保持一致的质量和疗效。
进一步,我们对该药物的质量控制进行了评估。
通过对各个环节的质量检测和管理情况进行分析,我们发现该药物的质量控制体系完善,各项指标符合相关法规和标准要求。
同时,我们也建议进一步加强对原材料的采购和质量监控,以确保药物的质量和安全性。
最后,我们对该药物的疗效进行了评价。
通过文献研究和临床实践,我们得到了该药物在治疗特定疾病方面的有效性和安全性。
同时,我们也发现了一些潜在的不良反应和副作用,建议在使用过程中要注意监测和评估患者的病情和药物的不良反应情况。
总结而言,本次药物分析工作对该药物的成分、质量和疗效进行了全面的评价。
通过科学有效的分析方法和评估手段,我们对该药物的质量和疗效具有一定的把握,并对其进一步的改进和管理提出了建议。
希望通过我们的工作,能够保证该药物的质量和疗效,为患者的健康提供保障。
以上为本次药物分析工作的总结汇报,感谢各位的支持和帮助。
药物分析工作总结篇一:药物分析总结全药物分析学是一门研究药品及各种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点,略述一下。
在药物分析的基本知识方面的要求:对于药物分析工作者来说,在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上,正确理解药典和药典中各项条文规定。
例如药典的内容包括那些方面,各个条文的注意点,附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少,对崩解时限有何规定,高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相,药典中标准品,对照品与试药的区别及选用原则;正文部分的主要内容,熟悉药品质量制定的原则和内容,凡例中内容,例如药典采用的计理单位,符号与专门术语,如溶解度中的一些概念,药典中法定计量单位应如何表示;黏度如何表示;压力如何表示;什么是恒重;原料药含量百分数如规定100%以上时,应如何理解,等等都要熟练掌握,以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典,美国国家处方集,英国药典,日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。
熟悉误差理论,掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标(包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性)以及它们的意义。
掌握药品质量标准的主要内容和要求。
杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人们健康有害的物质。
杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。
在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等,重点掌握砷盐、重金属检查方法的内容,操作过程中的注意点,干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。
对一些公式的掌握,如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。
在药物制剂分析方面,我们重点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查,以及它们的检查项目。
掌握药物制剂分析的特点,掌握含量均匀度和溶出度检查法,掌握apc复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测定法。
(完整)药物分析总结(2),推荐文档各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物1.结构特征:苯环、游离羧基2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键)3.鉴别实验:(1)三氯化铁反应:①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基(2)缩合反应(酮洛芬)酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物(3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基)对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物(4)水解反应(阿司匹林)阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气(5)荧光反应(甲芬那酸)溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查(1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。
游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC)检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC 检查,C18作填充柱②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外)检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物)注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法(2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查①对氨基酚及有关物质对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查5.含量测定(1)原料药的测定:阿司匹林:酚酞作指示剂①直接滴定法:药物溶于中性乙醇,以酚酞为指示剂,用NaOH 滴定液直接滴定(专属性较差,易受阿司匹林的水解及其产物、有机酸类稳定剂的干扰,不适于阿司匹林制剂;原料药测定时,也需要注意规范操作,避免水解引起的偏差)②剩余量滴定法:用定量过量的NaOH滴定液溶解后,用盐酸滴定液回滴定剩余的NaOH滴定液③水解后剩余量滴定法:加入定量过量的NaOH,加热使酯键水解后,再用硫酸回滴剩余的NaOH滴定液(可显著提高准确度和精密度)【阿司匹林原料药】优点:准确、避免了酯键水解的干扰缺点:但无法消除药物里本身酸性物质的干扰④两步滴定法:第一步中和酸性水解产物及稳定剂,以消除干扰;第二步为水解后剩余量滴定【阿司匹林制剂】(3)制剂当附加成分显著影响主成分测定时,可采用:两步滴定法、柱分配色谱-紫外分光光度法、高效液相色谱法高效液相色谱法:用离子抑制-反相高效液相色谱法测定,用外标法计算含量注:供试品溶液制备里冰醋酸的作用:①抑制阿司匹林的解离,进而消除因色谱柱对阿司匹林的吸附而造成的色谱峰拖尾与分裂的现象②抑制阿司匹林的水解,增加溶液的稳定性第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物1.结构特征:苯乙胺、邻二酚羟基(1)酚羟基①两个酚羟基:肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸多巴胺②一个酚羟基:盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、重酒石酸间羟胺③没有酚羟基:盐酸甲氧明、盐酸氯丙那林、盐酸克伦特罗、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸氨溴索(2)脂肪伯胺(可发生Rimini反应)重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒石酸间羟胺、盐酸甲氧明、2.理化性质:酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性3.鉴别实验(1)与三氯化铁的反应(盐酸去氧肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺):酚羟基与三氯化铁显绿色、碱性条件下为紫红色(2)与甲醛硫酸的反应:肾上腺素显红色、盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色、重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色(3)氨基醇的双缩脲反应(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素芳环侧脸具有氨基醇结构)盐酸麻黄碱(无酚羟基,极性小):加水溶解后,加硫酸铜与20%NaOH溶液即显蓝紫色;加乙醚,振摇后放置,乙醚层显紫红色(络合物),水层变成蓝色(Cu2+)盐酸去氧肾上腺素(有酚羟基,极性大):加水溶解后,加硫酸铜与29%NaOH 溶液即显蓝紫色;加乙醚,振摇后放置,乙醚层不显色(络合产物在水层,不在乙醚层)。
可与盐酸麻黄碱区别(4)脂肪伯胺的Rimini反应重酒石酸间羟胺:取本品5mg,溶解,加亚硝基铁氰化钠试液2滴、丙酮2滴与碳酸氢钠0.2g,在60℃水浴中加热1min,即显红紫色。
4.特殊杂质与检查(1)酮体:紫外分光光度法(2)光学纯度的检查:色谱法、电泳法(3)有关物质(除盐酸克伦特罗外):去氧肾上腺素(TLC)、其他(高效液相色谱法)5.含量测定(1)非水溶液滴定法由于本类药物为弱碱性,在水溶液中用酸滴定液直接滴定没有明显的突跃,终点难以观测,常不能获得满意的测定结果。
而在非水酸性溶剂中,只要其在水溶液中的pKb值小于10,都能被冰醋酸均化到溶剂醋酸根水平,相对碱强度显著增强,因而使弱碱性药物的滴定能够顺利进行①对象:有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐及金属盐类药物②非水溶剂种类:酸性溶剂:冰醋酸碱性溶剂:二甲基甲酰胺两性溶剂:甲醇惰性溶剂:甲苯、三氯甲烷③pKb为8~10:冰醋酸pKb为10~12:冰醋酸与醋酐pKb>12:醋酐④基本原理:强酸置换出与弱碱结合的弱酸BH+A-+HClO4→BH+ClO4-+HA。
⑤酸根的影响:HA在醋酸介质中的酸性:高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸如测定有机碱性药物氢卤酸盐时,由于被置换出的氢卤酸盐的酸性相当强,影响滴定终点,不能直接滴定,需进行处理。
一般处理方法是加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液,使其生成在醋酸中难解离的卤化汞,以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响⑥终点指示:常用电位法和指示剂法。
指示剂为结晶紫,酸式色为黄色,碱式色为紫色(2)溴量法(一个酚羟基:盐酸去氧肾上腺素:淀粉作指示剂、重酒石酸间羟胺)在酸性溶液中酚羟基的邻对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应,再以碘量法硫代硫酸钠滴定测定剩余的溴(3)亚硝酸钠法(重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒石酸间羟胺、盐酸甲氧明)盐酸克伦特罗分子结构中含有芳伯氨基,在酸性溶液中可与亚硝酸钠定量发生重氮化反应,生成重氮盐,可用永停滴定法指示终点4.紫外分光光度法及比色法(盐酸克伦特罗栓(芳伯氨基)和盐酸异丙肾上腺素气雾剂(酚羟基))盐酸克伦特罗:处理后加亚硝酸钠,摇匀、加氨基磺酸钠、摇匀、加盐酸奈乙胺、摇匀注:奈乙胺遇亚硝酸钠也能显色,干扰比色测定,所以在重氮化后,应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物1.结构:亲脂性芳香环、中间连接功能基(酯键——对氨基苯甲酸酯类、酰胺键——酰苯胺类)、亲水性胺基2.鉴别反应(1)重氮化偶合反应(芳伯氨基:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普卡因、盐酸普鲁卡因胺)芳伯氨基在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,加入碱性β-萘酚溶液显猩红色沉淀芳仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成乳白色沉淀(2)与金属离子的反应①鉴别盐酸利多卡因:在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物,再转入三氯甲烷中显黄色②鉴别盐酸普鲁卡因胺:被浓过氧化氢氧化成羟肟酸,再与三氯化铁反应显紫红色,随即变为棕黑色。
【羟肟酸铁的反应】③.盐酸利多卡因在酸性条件下可与氯化钴试液反应生成亮绿色(3)水解产物反应①鉴别盐酸普鲁卡因:加NaOH变为白色沉淀,加热变为油状物,继续加热,生成的气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝,加热至油状物消失,加盐酸即析出白色沉淀②鉴别苯佐卡因:加NaOH加热煮沸,再加入碘加热,生成黄色沉淀,并产生碘仿的臭气(水解后,与碘生成黄色沉淀)3.特殊杂质与检查(1)对氨基苯甲酸类杂质的检查水解生成对氨基苯甲酸类,对氨基苯甲酸随储藏时间的延长或受热,可进一步脱羧转化成苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄、疗效下降、毒性增加(2)酰苯胺类局麻药中2,6二甲基苯胺及其他杂质的检查(3)盐酸罗哌卡因的光学纯度检查(毛细管电泳法)4. 含量测定(1)亚硝酸钠滴定法:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因(中性红做指示剂:内指示剂法)、注射用盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺及其制剂、醋氨苯砜①原理:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应,可用永停滴定法指示终点②测定的主要条件A.加入适量溴化钾加快反应速度:在不同无机酸中,重氮化反应速度不同,即氢溴酸>盐酸>硝酸、硫酸,由于氢溴酸昂贵,多用盐酸;但为了加快反应速度,往往加入适量的溴化钾,使体系中的溴化钾和盐酸起到氢溴酸的加速作用B.加过量盐酸加速反应:过量盐酸有利于:1)重氮化反应速度加快;2)重氮盐在酸性溶液中稳定;3)防止生产偶氮氨基化合物而影响测定结果芳胺类药物与酸的摩尔比为:1:(2.5~6)C.反应温度:重氮化反应的速度与温度成正比,但是生成的重氮盐又随温度升高而加速分解,可在室温(10~30℃),其中15℃以下结果较准确D.滴定速度滴定时宜将滴定管尖端插入液面以下2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入,然后将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定E.指示终点的方法:电位法、永停滴定法、外指示剂法(准确度差)、内指示剂法(终点提前,测定结果偏低)(2)非水溶液滴定法(盐酸布比卡因弱碱性氮原子)将供试品溶于冰醋酸-醋酐溶液中,用高氯酸滴定至终点;以电位法指示滴定终点注:加入醋酐的目的是:增强布比卡因的碱性,使滴定突跃明显第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物1.结构与性质(1)结构:苯基、1,4-二氢吡啶母核(2)典型药物:硝苯地平、尼莫地平、非洛地平、尼索地平(3)理化性质①.二氢吡啶的还原性:铈量法②.硝基的氧化性(亚铁盐反应、重氮化-偶合反应)③.二氢吡啶环氨基质子解离性:丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色④.弱碱性:与氯化汞生成白色沉淀⑤.光不稳定性:避光操作⑥.旋光性:外消旋体⑦.UV2.化学鉴别(1)亚铁盐反应:苯环硝基具有氧化性,可与氢氧化亚铁发生反应,生成红棕色沉淀(2)重氮化-偶合反应:硝基具有氧化性,在酸性条件下被锌粉还原为芳伯氨基,可用重氮化-偶合反应鉴别(硝苯地平)3.有关物质与检查:避光操作、名字①硝苯地平中有关物质的检查杂质I:2,6-二甲基-4(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯杂质II:2,6-二甲基-4(2-亚硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯②苯磺酸氨氯地平杂质I:2-[(2-氨基乙氧基)]甲基)-4(2-氯苯基)6-甲基-吡啶-3-羧酸乙酯-5-羧酸甲酯4.含量测定:硝苯地平:邻二氮菲做指示剂铈量法(硝苯地平)铈量法也称为硫酸铈法,是以Ce(SO4)2为标准溶液的氧化还原反应滴定法。