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磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3、厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
表面工程综合实验周
实验报告
学年学期2016/2017学年第 1学期
学生系部材料工程学院
学生班级复合材料XXX班
学生姓名 XXX 学生学号 205XXXXXX 实验日期 2016.11.28-2016.12.2
南京工程学院
实验报告
课程名称表面工程综合实验
实验项目名称 45钢的磷化处理
实验学生班级复合材料XXX班
实验学生姓名 XXX
实验学生学号 205XXXXXX
同组学生姓名 XXXXXX
实验指导教师 XXXXXX
实验时间 2016.11.28-2016.12.2 实验地点基础实验楼XXXX
六、实验结论与分析
（1）镀层宏观形貌分析
（1#磷化时间20min、2#磷化时间30min、3#磷化时间40min、4#磷化时间50min）观察镀层的宏观形貌，可以发现，随着磷化处理时间加长，45钢表面颜色越黑且越均匀，说明延长磷化时间可以使表层所形成的磷化膜越完整。
（2）膜厚测试（膜厚测量仪测得）
序号
膜厚
（μm）
膜厚
（μm）
膜厚
（μm）
膜厚
（μm）
膜厚
（μm）
平均
膜厚1#8.8 9.1 13.4 9.9 9.3 10.1 2# 10.1 7.6 12.7 8.3 11.9 10.12 3# 8.6 7.5 10.7 9.4 9.1 9.06 4# 11.4 10.7 9.2 8.9 8.4 9.72 （1#磷化时间20min、2#磷化时间30min、3#磷化时间40min、4#磷化时间50min）。
一、槽位安排除油——第一水洗( 中和) ——除锈——第二水洗——第三水洗——表调——磷化——第四水洗——第五水洗( 加热)二、工艺流程1.在钢板有同油无锈时工艺为:除油——第一水洗( ) ——第三水洗——表调——磷化——第四水洗——第五水洗( 加热)2.在钢板表面既有油又有重锈时:除油——第一水洗——除锈——第二水洗——第一水洗( 中和) ——第三水洗——表调——磷化——第四水洗——第五水洗( 加热)注: 钢板表面锈不多时, 建议上线前手工去除后再磷化。
三、对操作人员要求及注意点1.装柜时应使工件尽量避免重叠同, 有拉伸变形工件应注意在清洗, 磷化过程中尽量排空工件中的气泡, 使药液充分与工件接触。
2.确定专门工艺技术人员, 根据工件面积多少、槽体大小确定每天分析药液次数, 并定期检查产品质量和各槽位工艺参数, 并及时采取措施予以调整。
3.确定专门操作工按工艺技术人员要求严格控制各槽位浸泡时间和补充槽液的药剂。
4.工件上有过重油污及锈蚀, 应在工件进入磷化线前进行处理。
5.所有工序用水应用工业自来水, 不能用井水或河水。
四、各槽液参数及维护1.除油槽:采用5%HT-12中温脱脂剂在50℃～65℃条件下在10-15分钟内均能清洗干净, 浸泡时间根据工件表面清洗干净为准而定, 经常测试PH值在12-14之间。
一般情况下不论采用哪种除油剂均是以水作为溶剂, 将除油剂与水溶解均匀后浸泡清洗, 在使用过程中, 除油效果下降, 仅需添加HT-12中温脱脂剂就能够, 使用一段时间后应及时捞掉除油槽表面浮油, 长期使用后槽液严重浑浊时应重新配槽。
注: 除油干净标准是钢板在水洗槽清洗后表面水膜均匀。
2.第一水洗衣槽:在工作过程中应保持溢流, 最好是清水从底部放入, 污水由上部排出, 溢流口应大一些, 而且应在每天上下班间隙更换所有清水不, 以保证漂洗干净, 工件漂洗次数3-4次, 时间为0.5分钟。
在漂洗过程中应让工件在水面下上下运动, 尽量不要让工件与空气长时间接触以免工件生锈, 经常测量PH值, 要求PH值呈碱性。
磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3、厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
磷化实验方法1．磷化工艺流程脱脂—水洗—除锈—水洗—表调—磷化—水洗—干燥（1）脱脂除油脂的目的在于清除掉试样表面的油脂、油污、脏物，使磷化液与金属表面有良好的接触，从而得到质量良好的磷化膜。
目前低碱液除油逐渐被广泛应用，它是一种有效的除油方法，而且不损伤试样表面，它能把试样表面上的杂质彻底清洗干净，使磷化液与金属表面有良好的接触，充分润湿金属表面。
脱脂液的配制先将250 ml的水加入到烧杯中，慢慢加入三聚磷酸钠3克、硅酸钠2克、碳酸钠3克、磷酸钠2克、草酸1克，搅拌均匀，加水稀释至500ml，配制成低碱脱脂液。
处理条件在室温下浸泡2—5分钟。
（2）除锈采用磷酸与柠檬酸混合液酸洗除锈。
磷酸酸洗除锈有特殊的作用，在酸洗过程中可以在金属表面形成不溶性的磷酸亚铁。
磷酸亚铁在磷化处理过程中可起晶核作用，但是过多会妨碍磷化，加入有机阻蚀剂可以防止清洁的金属表面进一步受到磷酸酸液的侵蚀，同时又不妨碍磷酸对剩余氧化物起作用。
除锈处理液的配制将85%的磷酸5ml与3克柠檬酸，混合均匀，加水配制成250 ml的溶液。
处理条件将试样浸入该溶液中2—5分钟。
（3）水洗水洗的目的是去除试样表面残留的酸和碱。
经过脱脂和除锈的试样表面残留一定的碱和酸。
如果把这样的试样浸入磷化液中势必会影响磷化液的成分，进而影响磷化液膜的质量。
此外，磷化后的试样如不经过水洗，残留在磷化膜上的酸会降低磷化膜的耐蚀性能。
水洗液采用自来水为水洗液。
处理条件在室温浸泡5—10分钟。
（4）表调本实验采用酸性表调剂（草酸）对试样进行表面调整。
经过表面调整的试样，可以直接进行磷化处理，无需再经过水洗。
表面调整液的配制先将清水加入烧杯中至400ML，温度升至35摄氏度左右，将3克表调剂（草酸）加入烧杯中进行搅拌，待草酸完全溶解，加水至500ML彻底搅拌均匀。
表面调整的处理条件温度20—30摄氏度，时间30—150秒，处理方式为浸泡。
（5）磷化磷化液的配制（1）取适量的水放入500 ml的烧杯中，加热到25-35摄氏度。
金属磷化处理检验标准
金属磷化处理检验标准
1、目的
规范检验操作，发现、控制不良品，防止批不良品输入下道工序。
同时给检验工作提供检验标准。
2、范围
适用于进料、外协制品回厂、成品的检验接收及顾客退货的挑选检验。
3、定义
磷化处理是使金属与磷酸或磷酸盐化学反应，在其表面形成一层稳定磷酸盐膜的处理方法。
4、职责
4.1 质量部负责不合格的发现、记录和标识，组织处理不合格品。
4.2采购部负责进料中不合格品与供应商的联络。
5、工作程序及标准要求
5.1外观检验
肉眼观察磷化膜应是均匀、连续、致密的晶体结构。
表面不应有未磷化的残余空白或锈渍。
由于前处理的方法及效果的不同，允许出现色泽不一的磷化膜，但不允许出现褐色（喷绘类产品的外观检验可参照样件）。
5.2表面粗糙度应达到设计要求的表面粗糙度值。
5.3耐蚀性检查
5.3.1浸入法
将磷化后的样板浸入3﹪的氯化钠溶液中，经两小时后取出，表面无锈渍为合格。
出现锈渍时间越长，说明磷化膜的耐蚀性越好。
5.3.2点滴法
室温下，将蓝点试剂滴在磷化膜上，观察其变色时间。
磷化膜厚度不同，变色时间不同。
厚膜﹥5分钟，中等膜﹥2分钟，薄膜﹥1分钟。
常规磷化前处理标准及工艺详解一、前处理基本定义1、喷淋式前处理应用喷射方式从被涂工件表面去除各种污垢，如脱脂、除锈，经清洗后，对工件表面进行各种化学处理（表调、磷化），以提高涂膜的耐腐蚀和涂膜与工件表面的附着力，以保证涂膜的理化性能和产品的质量。
2、表面活性剂是一种能显著降低接触表面（界面）张力并具有吸附性能的物质，从结构看，所有表面活性剂都是由极性的亲水基和非极性的亲油基两部分组成。
亲水基团能与水分子亲和，而亲油基团能使油亲和，因此它们是两亲分子，具有亲水、亲油的性质，能起乳化、分散和增溶等作用。
3、脱脂原理a、清洗前的工件状态：存在空气与工件、空气与油污、油污与工件、油污与油污四种界面。
b、待清洗的工件处在清洗液（清洗剂工作溶液）中，用清洗液置换空气的状况，这是一种润湿过程。
c、清洗液浸入油污与工件的界面后，则仅存在工件与清洗液、清洗液与油污的两种界面，这是一个乳化分散过程，油污被表面活性剂包围而形成乳化液滴分散到清洗液中。
4、表面调整把表面转化为能在以后的工序中得到成功处理的适当状态的过程。
5、磷化处理将金属表面通过化学反应生成一层非金属的、不导电的、多孔连续的磷酸盐薄膜。
磷化剂的主要成份为酸式磷酸盐，这些酸式磷酸盐在溶于水后，分解产生游离磷酸，与工件表面金属起化学反应，生成磷酸盐沉淀在工件表面。
形成磷化膜。
6、磷化膜作用a、磷化膜为磷酸盐的结晶堆积，具有多孔性和不光滑的表面，涂料可以渗入到这些孔隙中，因而能显著提高涂膜的附着力。
b、磷化膜能使金属表面由优良导体转变为不良导体，从而抑制了金属表面的原电池腐蚀，提高涂层的耐蚀性和耐水性。
7、促进剂a、在磷化处理中使用的催化剂称为促进剂，在磷化过程中主要是去极化作用。
b、磷化反应中产生的氢气被吸附在待磷化金属表面，从而阻止磷化膜结晶的形成，为加速磷化反应速度，缩短磷化处理时间，须滴加促进剂（通常为亚硝酸钠）以去除氢气。
亚硝酸钠分解产生NO2，使氢气经氧化反应生成水。
