硫酸盐灰分

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定药品中的总灰分和酸不溶性灰分，了解药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。

通过对药品灰分的测定，可以为药品的质量控制和生产过程提供重要参考。

二、实验原理药品中的灰分主要是由无机物质组成，包括金属氧化物、硫酸盐、碳酸盐等。

通过高温灼烧，药品中的有机物质燃烧分解，剩余的无机物质即为灰分。

总灰分测定可以反映药品中无机物质的总含量，而酸不溶性灰分测定则可以排除部分可溶于酸的杂质，更精确地反映药品中的无机物质含量。

三、实验材料与仪器1. 材料：实验药品样品、无灰滤纸、稀盐酸、蒸馏水、10%硝酸铵溶液等。

2. 仪器：分析天平、高温炉、坩埚、研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿等。

四、实验步骤1. 样品准备：取药品样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置于研钵中研磨至粉末状。

2. 总灰分测定：a. 将研磨好的样品置于已恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）。

b. 将坩埚放入高温炉中，缓缓升温至500～600℃，保持一段时间，直至样品完全炭化并至恒重。

c. 将坩埚取出，冷却至室温，再次称定重量，计算总灰分含量。

3. 酸不溶性灰分测定：a. 将上述得到的总灰分置于坩埚中，加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖，置水浴上加热10分钟。

b. 用热水5ml冲洗表面皿，将洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过。

c. 将滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，再次置高温炉中灼烧至恒重。

d. 冷却至室温，称定重量，计算酸不溶性灰分含量。

五、实验结果与分析1. 总灰分测定结果：样品总灰分含量为X%。

2. 酸不溶性灰分测定结果：样品酸不溶性灰分含量为Y%。

根据实验结果，可以分析药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。

若总灰分和酸不溶性灰分含量过高，可能表明药品中含有较多的杂质，影响药品的质量。

六、实验结论本次实验成功测定了药品中的总灰分和酸不溶性灰分，为药品的质量控制和生产过程提供了重要参考。

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。

WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。

1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。

润滑油灰分硫酸灰分检测
灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。

灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。

灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。

对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。

国外采用硫酸灰分代替灰分。

其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。

3.21
部分润滑油检测标准：
灰分:GB/T508,ISO 6245,ASTM D482,JIS K2272,IP 4,苏联1461-75。

硫酸盐灰分:GB/T2433,ISO 3987,ASTM D874,DIN 51575。

润滑油检测项目有：外观、色度、密度、粘度、粘度指数、闪点、凝点、倾点、酸碱值、中和值、水分、机械杂质、灰分、硫酸灰分、残炭、泡沫性、凝胶指数、过滤性、承受能力、清洁度、液相锈蚀、抗擦伤试验、初馏点、油膜质量、蒸发量、防腐蚀性、硬化实验等等。

6。

第三部分油品检验技术与仪器设备第一章油品检验技术一、填空题1.GB/T265运动粘度测定法要求，试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过______处理,用______除去机械杂质。

吸油过程中不许有_____或______。

脱水；滤纸过滤；气泡；裂隙2.测定运动粘度时浴温温度计水银球的位置接近______的水平面，使测温刻度值位于恒温浴的液面上______处。

毛细管中央点；10mm3.测定油品运动粘度时，粘度计在油浴中恒温时间为：100℃试验不少于______min，40℃试验不少于______min ，20℃试验不少于______min，-20℃试验不少于______min。

20；15；10；154.测定油品粘度时流动时间一般不少于______，用0.4mm粘度计时不少于______。

200秒；350秒5.粘度指数表示________________________，______基础油粘度指数最高，______基础油粘度指数最低。

油品粘度受温度影响变化的程度；石蜡基；环烷基6.粘度指数是表示润滑油粘温性能的重要指标，粘度指数高表示油品的粘度随温度变化______。

较小7.GB/T260石油产品水分测定法要求，正确安装定量水分测定器，冷凝管与接受器的轴心线______，下端的斜口切面与接受器的支管口______，各连接处______，冷凝管上端用______塞住。

互相重合；相对；涂抹火棉胶；棉花GB/T260石油产品水分测定法规定，试样的水分少于______认为痕迹。

0.03%8.做水分试验时,回流速度要控制从冷凝管的斜口每秒钟滴下冷凝液______滴，加热回流时间不应超过______小时。

2～4滴；19.GB/T261规定，测闭口闪点时试样的水分超过______必须脱水。

0.05%10.GB/T 261测闭口闪点时，应在预期闪点前______开始点火，GB/T 3536测开口闪点时，在预期闪点前______开始点火。

常见的石油产品理化指标1. 密度和相对密度(Density and Relative density)密度是指在规定温度下单位体积内所含物质的质量，以g/cm3或kg/m3表示。

相对密度亦称比重，是指物质在给定温度下的密度与标准温度下纯水的密度之比值。

没有量纲，因而也就没有单位。

中国标准试验方法是GB/T 1884和GB/T 2540，相应的国外标准试验方法有美国ASTM D4052和D941、英国IP 160、德国DIN 51757和ISO 3675等。

2. 色度(Colourity)色度是在规定条件下，油品的颜色最接近某一号标准色板的颜色时所测得的结果。

色度是用来初步鉴别油品精制深度和使用过程中氧化变质程度的标志。

中国标准试验方法是GB/T 3555和GB/T 6540，相应的国外标准试验方法有美国ASTM D156和D1500、英国IP 196和ISO 2049等。

3. 粘度(Viscosity)粘度是液体流动时内摩擦力的量度，也是评价油品流动性的最基本指标。

粘度值随温度的升高而降低。

4. 运动粘度(Kinematic viscosity)运动粘度是液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下液体的动力粘度与其密度之比，在国际单位制中以mm2/s表示。

中国标准试验方法是GB/T 265和GB 11137，相应的国外标准试验方法有美国ASTM D455、英国IP 71、德国DIN 51562和ISO 3105等。

美国常用的条件粘度是赛氏(Saybolt)秒(SUS)，而雷氏(Redwood)秒则是英国常用的条件粘度。

5. 动力粘度(Dynamic viscosity)动力粘度表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度，其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比，在国际单位制中以Pa·s表示，习惯用cP表示。

1cP=10-3Pa·s。

在低温下测定的动力粘度可以表示油品的低温启动性。

硫酸盐灰分的一般限度（一）硫酸盐灰分是什么硫酸盐灰分是指在特定条件下，将油品经过碳化处理，然后其残留物再经过硫酸处理转化成硫酸盐后的灼烧残留物。

这个指标通常表示为重量百分数。

此外，在理解硫酸盐灰分时，我们还应注意灰分元素（ash element）。

各种矿质以氧化物、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等形式存在于灰分中，这些直接或间接来自土壤矿质的元素，也被称为矿质元素（mineral element）。

特别地，在对内燃机油进行评估时，我们需要知道都含有清净分散剂，而这类分散剂有的含有灰分，有的含灰分少，还有的不含灰分。

因此，针对内燃机油的硫酸盐灰分指标并未在标准中被统一规定。

（二）硫酸盐灰分的一般限度硫酸盐灰分是指在规定条件下，药物或油品经处理后的残留物转化为硫酸盐后的灼烧残留物。

其具体的限度会根据不同的物料和用途而有所变化。

1. 对于原料药，残留的硫酸盐限度一般不超过0.1%。

为了确保产品质量，应首先优化工艺以清除残留的硫酸钠，并根据多批次实测值制定合理的限度。

2. 在药典中，炽灼残渣是指经过硫酸化处理后的灰分，其计算是基于转化成硫酸盐后的重量。

这一指标主要用于检查有机药物中混入的各种无机杂质，其一般的限度规定为0.1%。

3. 有机药物在经过炭化或无机药物加热分解后，会加硫酸湿润并进行炽灼处理。

这样可以确保有机物完全分解挥发，而残留的非挥发性无机杂质，多数为金属的氧化物或无机盐类，会成为硫酸盐。

这种处理方法称为炽灼残渣检测。

4. 在内燃机油中，由于都含有清净分散剂，而这类分散剂的灰分含量各异，所以在某些标准中并未规定硫酸盐灰分的指标。

因此，硫酸盐灰分的限度并非固定的，而是会根据具体物质和应用领域有所不同。

当进行相关检测或评估时，建议参考具体行业标准或专业文献来确定具体的限度要求。

（三）硫酸盐灰分是越低越好吗硫酸盐灰分的高低，并非绝对“越低越好”。

其影响因素取决于其在特定应用中的实际角色和功能。

在油品如内燃机油中，硫酸盐灰分可以反映油品中的清净分散剂的含量。

润滑油检测标准对照表润滑油分析-国内外主要分析方法对照1.运动粘度：国标GB/T265,国际标准ISO 3104,美国ASTM D445,德国DIN51562,日本JIS K2283,英国IP 71,苏联33-66。

2.动力粘度：GB/T265,ISO 3104,ASTM D2983,DIN 51569,IP 230。

3.粘度指数：GB/T2541及GB/T1195,ISO 2909,ASTM D2270,DIN 51564,JIS K2284,IP 226。

4.开口闪点：GB/T267,ISO2592,ASTM D92,DIN 51376,JIS K2274,IP 36,苏联4333-48。

5.闭口闪点：GB/T261,ISO 2719,ASTM D93,DIN 51758,JIS K2265, IP 34，苏联6356-75。

6.凝点：GB/T510,ISO 3016,ASTM D97,DIN 52597,JIS K2269,IP 15,苏联20287-74。

7.倾点：GB/T3535,ISO 3016,ASTM D97,DIN 51597,JIS K2269,IP 15,苏联20287-74。

8.浊点：GB/T6986,ISO 3105,ASTM D97,DIN 51351,JIS K2266,IP 15,苏联5066-91。

9.酸值(颜色指示剂法)：GB/T4945,ISO 6618,ASTM D974,DIN 51558,JIS K2501,IP 139,苏联5985-59。

10.酸值(电位滴定法)：GB/T 7304,ASTM D664。

11.碱值：GB/T7304,ISO 3771,ASTM D2896,DIN 51596,JIS K2501,IP 271,苏联11362-76。

12.残炭：GB/T268,ISO 6615,ASTM D189,DIN 51551,JIS K2270,IP 13,苏联19932-74。

在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。

它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。

动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。

此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。

总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。

测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。

此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。

现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。

前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。

对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。

如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。

而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。