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苯偶酰的制备实验原理摘要：苯偶酰制备实验原理是一种有机合成的方法，它是以苯偶氧基化反应为基础，将两种不同的有机物用无机酸受体发生偶联反应，从而制备苯偶酰类化合物。
本文将介绍苯偶酰制备实验原理，包括反应原理、步骤以及反应过程中可能出现的问题以及解决方法。
关键词：苯偶酰；制备；实验原理1 引言苯偶酰（Aryl Ketone，C6H5CO）是一种有机化合物，常被用作起始原料，用于合成各种其他有机化合物。
它的制备要求两种不同的有机物之间发生偶联反应，常用的方法是苯偶基化反应。
苯偶基化的实验原理也是有机合成中常见的，在有机合成实验中，以有机酸受体（如硝酸、磷酸和硫酸）为催化剂，以苯偶基化反应为基础，将两种不同的有机物连接在一起，从而制备苯偶酰类化合物。
本文将介绍苯偶酰制备实验原理，包括反应原理、步骤以及反应过程中可能出现的问题以及解决方法。
2 反应原理苯偶基化反应是一种烃类的偶联反应，其反应原理如下：先将连接两种不同的有机物的碱氯代甲酰基化，由有机酸受体（如硝酸、磷酸和硫酸）催化，两种有机物通过羰基氢的转移到活性位点，从而使苯偶基发生变化，偶联出苯偶酰类化合物。
3 实验步骤苯偶基化反应是以两种不同的有机物为原料，用无机酸受体作为催化剂，发生偶联反应，从而制备苯偶酰类化合物的反应。
实验步骤如下：（1）将实验用试剂准备好：需要准备无机酸受体（如硝酸、磷酸和硫酸）和实验原料。
（2）将实验原料加入实验容器中，添加溶剂，加热到反应温度（一般为100℃）。
（3）添加无机酸受体（如硝酸、磷酸和硫酸）作为催化剂，调节搅拌速度，进行反应。
（4）根据反应情况，调节反应时间、温度和催化剂，完成反应。
（5）收集产物，并进行分离纯化。
4 反应中可能出现的问题及解决方法（1）反应反应慢：可能是温度太低，搅拌速度不够，或者催化剂用量不足，可以适当加大温度，增加搅拌速度，加入更多的催化剂，以加快反应。
（2）反应产物含量低：可能是实验原料不活泼，或者实验中存在杂质，可以适当增加反应时间，改变实验中的温度和催化剂，以提高反应效率。
一锅法绿色合成苯偶酰谢康元;陈强;王佳耀;林青青;郑辉【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2016(33)11【摘要】One-pot green synthesis of benzil catalyzed by Co ( Salen ) from benzoin in alcohol-water was developed.The products was confirmed by 1H NMR, 13C NMR, IR, HRMS and XRD.The orthogonal experimental design gives the optimal reaction conditions about the catalyst loading , reaction time, solvents, reaction temperature , and the amount of potassium hydroxide .The best conditions is Co ( Salen ) catalyst , 80% alcohol-water, 50 minutes and 70 ℃.The highest yield of 76.5% could be obtained under that conditions.The catalyst can be recycled at least five times up to the 74.2% yield.It is a green method and novel protocol to synthesize benzil .%以绿色廉价的乙醇-水为溶剂，一锅法合成了金属萨伦（Salen）配体催化剂[M（Salen）]（M＝Co，Cu， Zn，Fe，Mn），完成了安息香氧化制备苯偶酰。
产物结构通过1 H NMR、13 C NMR、IR、HRMS及XRD等技术手段进行了表征。
安息香氧化制备苯偶酰的研究进展王佳【摘要】综述了近年来国内外由安息香氧化制备苯偶酰的方法，安息香氧化为苯偶酰的方法可分为两种，直接氧化法与间接氧化法。
本文重点介绍了围绕绿色化学概念提出的间接氧化法，并详细阐述了间接氧化法中的Salen配合物利用分子氧催化氧化苯偶姻和反应条件对催化效果的影响。
%Summarized in recent years at home and abroad by the oxidation of benzoin preparation method of benzil and oxidizing benzoin benzil can be divided into two kinds, direct oxidation and indirect oxidation. Around the green chemical concept of indirect oxidation method are introduced. And a detailed explanation of the indirect oxidation of salen complexes using dioxygen catalytic oxidation of benzil marriage and reaction conditions on the catalytic effect of influence.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2016(042)004【总页数】2页(P85-85,98)【关键词】安息香氧化;间接氧化;Salen配合物【作者】王佳【作者单位】宁波大学材料科学与化学工程学院，浙江宁波 315211【正文语种】中文【中图分类】O643.3苯偶酰即二苯基乙二酮，是重要的有机化工原料，也是合成药物的中间体，在医药、香料和日用化学品生产中有着广泛的应用。
由安息香氧化合成苯偶酰最为成熟，是苯偶酰最常用的合成路线。
2-羟基-2,2-二苯基乙酸的制备1、 实验目的1 学习把安息香氧化为苯偶酰（-二酮）的方法。
2.学习用苯偶酰的重排反应制备二苯基羟乙酸。
2、 实验内容用三氯化铁氧化安息香合成苯偶酰，再在氢氧化钠作用下重排。
3、 实验原理4、 实验方法与步骤1、氧化：于100ml圆底烧瓶中加入10 ml冰乙酸，5 ml 水和9.0克FeCl3.6H2O，装上回流冷凝管，小火加热至沸腾，且不时地加以振荡。
停止加热，待沸腾平息后，加入2.12克安息香，继续加热回流45－60min。
加入50mL水再煮沸后，搅拌冷却反应液有黄色固体析出。
抽滤，将得到的固体用冷水洗涤3次，2、重排反应：将5 ml水放入50 ml圆底烧瓶中，加入5 克KOH并使之溶解，然后加入5 mL 95％乙醇，混合均匀，将2 克苯偶酰加入其中并振荡。
此时溶液呈深紫色。
待固体全部溶解后，安装回流冷凝管，水浴煮沸15 min，加热过程即有固体析出。
冷却，冷水中放置1h后，抽滤，用少量无水乙醇洗涤固体（双层滤纸），得到白色二苯基羟乙酸钾盐。
3、后处理及产品的精制：将上述钾盐溶于60 ml水中，过滤除去不溶物。
然后，边搅拌边滴加6％盐酸至溶液呈弱酸性，即有白色晶体析出。
经放置冷却后，抽滤，将结晶用冷水洗涤几次，干燥，称重，得粗产品。
二苯基羟基乙酸熔点 148-152 oC 沸点 180 oC (13 MMHG) 水溶性 1.41 G/L (25 oC安息香苯偶酰：黄色晶体。
有旋光性。
密度1.23。
熔点95℃。
沸点346-348℃（分解）。
溶于乙醇及乙醚，不溶于水。
还原时生成苯偶姻。
思考：1、制备苯偶酰时，加入醋酸起什么作用？2、请用电子转移弯箭头表示由苯偶酰制2-羟基-2,2-二苯基乙酸备机理。
Salen配合物的合成及其催化性能黄素素;林佳乐;黄倩雯;孔黎春;章康达【摘要】以水杨醛和乙二胺为原料制备Salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(Salen)] (M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂.以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件进行优化筛选后,发现该反应在室温下,以95％乙醇为溶剂,当量比为安息香/Co(Salen)/KOH=1.00∶0.08∶1.40时,苯偶酰的产率最高可达90.7％.通过沉淀、洗涤等操作,能够有效回收催化剂,并且催化剂循环使用3次后,产物苯偶酰仍有可观的产率.与目前常见的苯偶酰合成方法相比,该实验合成方法具有环境友好、能耗低、操作更加简便等特点,是一条简单绿色的高效合成苯偶酰的途径.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2016(035)008【总页数】4页(P52-55)【关键词】Salen配合物;苯偶酰;安息香;催化氧化;绿色化学【作者】黄素素;林佳乐;黄倩雯;孔黎春;章康达【作者单位】浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华321004【正文语种】中文【中图分类】O621.3苯偶酰作为一类重要的精细化工中间体，在药物及各类功能材料的合成[1-4]中有着广泛的应用。
在合成制备苯偶酰的众多途径中，通过安息香的氧化制取苯偶酰是合成相应苯偶酰类化合物的重要路径[5-7]。
目前，采用化学试剂氧化或催化剂催化氧化安息香是合成苯偶酰的两大类常用方法。
经过多年的研究，通过这两类方法能够高效地合成苯偶酰，但各自还存在一些缺陷。
例如，采用化学试剂，如浓硝酸[8]、氯化铁[9-10]、高锰酸钾[11]、二甲基亚砜-草酰氯[12]等来氧化安息香制备苯偶酰，存在对环境危害大、不符合“原子经济性”、生产工艺不安全等缺点；以Salen配合物[13-19]作为催化剂通过空气中的氧气氧化安息香是目前一种新兴的绿色合成苯偶酰途径[19]，但仍存在反应温度较高，溶剂不够环境友好，催化剂回收操作繁琐等不足。
苯偶酰的制备实验原理
苯偶酰，又称邻苯二酮，是一种重要的有机合成中间体。
它在药物、染料、香料等领域具有广泛的应用。
若要制备苯偶酰，一种常用的方法是通过对苯二甲酸酐的加热分解得到。
需要准备好实验所需的材料和设备。
材料包括对苯二甲酸酐、硫酸和水。
设备包括反应瓶、冷却器、恒温槽等。
接下来，将对苯二甲酸酐放入反应瓶中，加入适量的硫酸，然后放入恒温槽中加热。
在加热的过程中，对苯二甲酸酐会发生热分解反应，生成苯偶酰和二氧化碳。
反应方程式如下所示：
C6H4(CO)2O + H2SO4 → C6H4(CO)2 + CO2 + H2O
在这个反应中，硫酸的作用是促进对苯二甲酸酐的分解，加速反应速率。
恒温槽的作用是维持反应温度，保证反应的顺利进行。
随着反应的进行，可以观察到反应液由无色透明逐渐变为黄色，最终生成橙色的苯偶酰。
反应完成后，将反应液冷却至室温，然后用水进行稀释。
将产物苯偶酰从水中析出，经过过滤和洗涤，最终得到纯净的苯偶酰产物。
制备苯偶酰的实验原理基于对苯二甲酸酐的热分解反应。
通过适当的条件控制和操作，可以高效地合成苯偶酰。
这种方法简单易行，
产物纯度高，是制备苯偶酰的常用方法之一。
总的来说，制备苯偶酰的实验原理是通过对苯二甲酸酐的热分解反应得到。
在实验中，需要控制好反应条件和操作步骤，以确保反应顺利进行并得到高纯度的产物。
苯偶酰作为一种重要的有机合成中间体，在化工领域有着广泛的应用前景。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910159125.1(22)申请日 2019.03.04(71)申请人 浙江医药高等专科学校地址 315100 浙江省宁波市鄞州区高教园区（南区）鄞县大道东段888号(72)发明人 张新波 张斌 秦永华 戴静波 徐丽萍 赵新梅 (74)专利代理机构 北京君恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11466代理人 郑黎明(51)Int.Cl.C07C 49/784(2006.01)C07C 45/29(2006.01)B01J 23/78(2006.01)B01J 29/24(2006.01)B01J 23/14(2006.01)B01J 23/18(2006.01)(54)发明名称一种苯偶酰的制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯偶酰的制备方法，包括以下步骤：在反应器中加入安息香、负载型氧化剂、溶剂，搅拌加热反应即可制得；其优点为氧化剂制备简单，产物收率高，氧化剂焙烧后能循环利用，减少环境污染。
权利要求书1页 说明书3页CN 109809978 A 2019.05.28C N 109809978A1.一种苯偶酰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应器中加入安息香、负载型氧化剂、溶剂，搅拌加热反应即可制得。
2.如权利要求1所述的一种苯偶酰的制备方法，其特征在于，所述的负载型氧化剂制备为用载体、金属盐溶液在30 ℃~80℃搅拌浸渍5~6 h，然后在100 ℃~120℃干燥9~10 h ,随后升温至400℃~700 ℃在空气中焙烧2~6 h，最后降温至室温。
3.如权利要求2所述的负载型氧化剂，其特征在于，所述的载体为氧化镁、丝光沸石、氧化铝、蒙脱土等。
4.如权利要求2所述的负载型氧化剂，其特征在于，所述的金属盐溶液为硝酸铜溶液、硝酸铋溶液、硝酸铁溶液、硝酸锡溶液等。
5.如权利要求1所述的一种苯偶酰的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为2~4个碳的醇。
