湿法消解——原子荧光光谱法测定水产品中的汞

鱼类 、 贝类 、 物 和 稻 米 。研 究 表 明 ： 体 受 汞 污 谷 水 染后 经食 物链 能产 生惊 人 的富 集 作 用 ， 天 然 水 如 中汞 含 量 为 ０ ０ ｇ・ 时 ， 食 物 链 ， 鱼 体 内 ．１ Ｌ 经 大 汞 含 量 可 高 达 １ １ ・ ｇ 生 物 浓 缩 因 素 为 ～ ０ｍｇ ｋ ～， １ ０万 ～１ ０万倍 。因此水 产 品 中汞含 量 的测定 意 ０ 义 重 大 ［ 。 现 就 湿 法 消 解 水 产 品 样 品 ， 用 原 子 ６ ］ 利 荧 光光 谱法 测定 汞 的方 法 进 行 试 验 研 究 ， 旨在 探 索 出更 科学 和简 捷 的水产 品 中汞 的测 定法 。
解— — 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 水 产 品 中 的 汞 。 选 择 仪 器 最 佳 工 作 条 件 ， 归 方 程 为 ：Ｆ一 １ ２ ６ ４ ４ ９ 回 Ｉ ５ ． ４ Ｃ一
３ ８ ０ 相 关 系数 ｒ ０ ９ ９２ ； 出限 为 ： ． ０ ． ｋ ～； 性 范 围 为 ： ～Ｏ ２ ｎ ・ ； ． ６ ５， 一 ． ９ ７检 ０ ０ １ ８ｐ ｇ・ ｇ 线 Ｏ ． ｇ ｍＬ－ 回收 率 为 ： １ ４ ～ ９ ． １ ２ ２ ； 对标 准 偏 差 为 ： ． ９ ～４ ８ ％ 。 该 方 法 检 测 的 样 品 ， 解 完 全 ， 卉 用 量 少 ， 作 方 便 ， 出 限 ０ ． 相 ０ ３ ．４ 消 试 ｌ 操 检
液剩 ５ｍＬ左 右 时取 下 。冷却 后 ， 入 ５ 转 ＯｍＬ容
量瓶 中Байду номын сангаас， 水 定 容 至刻 度 ， 加 混匀 待测 ， 时 做平 行 同
空 白试验 。
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
试 验 所 用 水 为 去 离 子 水 ， 及 试 剂 均 为 优 酸
级纯。
１ ３ 标 准 溶 液 配 制 ． 吸 取 １ ０ ｎ ｍＬ 准 工 作 液 １ ０ “ 于 ０ ｇ・ 标 ０ Ｌ ５ 容量 瓶 中 ， 水定 容 至刻 度 ， 制成 浓 度 为 ０ｍＬ 用 配 ０ ２ ｇ ｍＬ 上 机 标 准 工 作 母 液 ， 匀待 测 。在 ． ０ｎ ・ 混 仪 器 标 准 曲线 项 设 定 ５点 ０ ０ ０ 、 ． ０ ０ １ 、 、 ． ５ ０ １ 、 ． ５ ０ ２ ｇ ｍＬ ， ． ０ｎ ・ 利用 仪器 自动稀 释功 能 ， 自动 配 置 设 定 的标 准 曲线点 。 １ ４ 仪 器 最 佳 工 作 条 件 ．
低 ， 测 结果 准确 可 靠 。 检 关 键 词 ： 法 消 解 ； 子 荧光 光 谱 法 ； 产 品 ； 湿 原 水 汞
中 图 分 类 号 ： ２ ７７ ＴＳ ０ ． 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ２２ ６ （ ０ １ １ － ０ ７ ０ １ ０ －７７ ２ １ ）００ ９—２
１ １ １ ０ ５ｇ Ｌ 氢 化 钾 称 取 ０ ２ ． ． ． ・ 硼 ． ５ｇ硼 氢 化 钾溶 于 ５ ０ｍＬ浓 度 为 ５ｇ Ｌ ０ ・ －的氢 氧 化 钾 溶 液 中 ， 匀 ， 用 现 配 ； ． ・ 混 现 ０ １ｍｇ ｍＬ 标 准 储 备 溶 汞 液 ： 国计 量 科 学研 究 院 ； 中 汞标 准 工 作 液 ： 级 稀 逐 释汞 标 准储备 液 至 １ ０ｎ ・ －。 ０ ｇ ｍＬ １ １ ２ 主 要 仪 器 有 原 子 荧 光 分 光 光 度 计 ． ． （ Ｆ —） 北 京 普 析 通 用 仪 器 有 限责 任 公 司 ） 汞 Ｐ ６２ （ 、 高性 能空 心 阴极 灯 （ 京 有 色 金 属 研 究 总 院 ）微 北 、 控数 显 电热 板 （ Ｇ３ Ａｐｕ ） 北 京 莱 伯 泰 克 仪 器 Ｅ ５ ｌｓ （
（ ． 尔 滨 市 农 产 品 质 量 安 全 检 验 检 测 中心 ， 龙 江 哈 尔滨 １０ ７ ； ． 尔 滨 市 农 业 科 学 院 ， １哈 黑 ５ ００ ２ 哈
黑龙 江 哈 尔滨 １０ ７） ５ ０ ０
摘 要 ： 探 索 出更 科 学 、 捷 的 水 产 品 中 汞 的 测 定 方 法 ， 硝 酸一 氧 化 氢一 氯 酸 为 消 解 体 系 ， 用 湿 法 消 为 简 以 过 高 采
汞 是 一 种 极 毒 的 蓄 积 性 重 金 属 污 染 物 ， 在 它 自然 界 以 金 属 汞 、 机 汞 和 有 机 汞 的 形 式 存 在 ｕ 。 无 Ｊ 汞对蛋 白有 凝 固作 用［ ， ２ 汞离 子 侵 人 人 体 后 可 与 ］ 蛋 白一 Ｈ、 细胞一 Ｈ 结合 成 稳定 的硫 醇 盐 ， 制 Ｓ 红 Ｓ 抑 细胞表 面 的酶 系 统 ［ ， ３ 长期 吸收 和蓄 积 会 引 起 神 ］ 经 中毒 ｒ ， 至 是 引 起 诱 发 性 肺 癌 和 呼 吸 道 肿 ４ 甚 ］ 瘤 Ｌ 。 进 人 人 体 的 汞 主 要 经 由 人 们 摄 食 污 染 后 的 ５ ］
黑龙 江农 业科 学 ２ １ （ ０ ：７ ９ ０１１）９～ ８
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湿 法 消 解
原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 水 产 品 中 的 汞
刘 红 戴 忠 仁 。李 ， ， 莹 １ 郭 维 士 徐 连 伟 ， ，
１ １ ３ 玻 璃 器皿 经 ３ 硝 酸 溶 液 浸 泡 ２ ． ． Ｏ ４ｈ以 上 ， 经 蒸 馏 水 冲洗 ３遍 ， 离 子水 清 洗 ２遍 ， 再 去 烘 干备 用 。 １ ２ 样 品 处 理 ． 准确 称 取 ２ ０ ． ０ｇ试 样 于 ５ 烧 杯 中 ， 硝 ＯｍＬ 加 酸 １ ０ｍＬ、 ０ 过 氧 化氢 ２ｍＬ 高 氯 酸 １ｍＬ， ３ 、 烧 杯 上加盖 表 面 皿 ， 匀 放 置 过夜 。次 日将 烧 杯 置 摇 于 电热板 上 （ ≤ １ ０ 加 热 ， 热 至 烧 杯 中消 解 Ｔ ４ ℃） 加