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微波辅助法提取潮州柑橘皮中总黄酮的工艺研究作者：刘志聪郑丹萍来源：《安徽农业科学》2021年第23期摘要 [目的]优化微波辅助提取潮州柑橘皮中总黄酮的工艺。
[方法]采取微波辅助提取法，以乙醇浓度、料液比、微波功率和微波时间为因素，利用4因素3个水平正交试验，以总黄酮提取率作为评价指标，筛选最佳提取工艺。
[结果]影响潮州柑橘皮中黄酮提取率的因素依次为微波功率、微波时间、料液比和乙醇浓度，最佳提取工艺条件为45%乙醇浓度，料液比1∶30（g∶mL），微波时间60 s，微波功率640 W，在该工艺条件下柑橘皮中总黄酮提取率可达1.173%。
[结论]该研究可为潮州柑橘皮黄酮类化合物的开发利用提供科学依据。
关键词潮州柑橘皮;微波辅助提取;总黄酮;正交试验中图分类号 TS 209 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）23-0188-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.23.053Study on Microwave-assisted Extration of Total Flavonoids from Chaozhou Citrus PeelLIU Zhi-cong， ZHENG Dan-ping（School of Life Sciences and Food Engineering， Hanshan Normoal Universiy，Chaozhou，Guangdong 521000）Abstract [Objective]To optimize the microwave-assisted extraction of flavonoids from Chaozhou citrus peel. [Method]Microwave assisted extraction was used to screen the best extraction process by taking ethanol concentration， solid-liquid ratio， microwave power and microwave time as factors， using 4 factors and 3 levels orthogonal test， and taking the extraction rate of total flavonoids as the evaluation index. [Result]The main factors affecting the extraction rate of flavonoids from Chaozhou citrus peel were microwave power， microwave time， solid-liquid ratio and ethanol concentration. The optimum extraction conditions were 45% ethanol concentration， solid-liquid ratio 1∶30 （g∶mL）， microwave time 60 s and microwave 640 W. Under these conditions， the extraction rate of flavonoids from citrus peel could reach 1.173%. [Conclusion]This study can provide a scientific basis for the development and utilization of flavonoids in Chaozhou citrus peel.Key words Chaozhou citrus peel;Microwave-assisted extraction;Total flavonoids;Orthogonal test 基金项目广东省粤东药食资源功能物质与治未病研究重点实验室（2021B1212040015）。
柑橘皮总黄酮的提取及抗氧化性研究李敏;何亚萍;柴娟【摘要】采取乙醇索氏提取法、纤维素酶辅助法、微波提取法以及超声波提取法从柑橘皮中提取总黄酮,研究了用超声波法得到的柑橘皮提取物中总黄酮对O2-·和·OH的抗氧化活性.结果表明,超声波法提取柑橘皮中总黄酮提取率最高,可达1.583%.柑橘皮提取物中总黄酮对O2-·和·OH清除能力良好.为柑橘皮作为天然抗氧化剂和功能性食品的开发利用提供了理论基础和实验依据.%The total flavonoids were extracted from citrus peel with ethanol Soxhlet extraction,cellulase as-sisted method,microwave extraction and ultrasonic extraction method.Studied antioxidant activity of fla-vonoids on O2 -· and ·OH with ultrasound method by citrus peel extraction and total reducing power of total flavonoids.The results showed that ultrasonic extraction rate of total flavonoids in citrus peel is up to 1.583%,the scavenging in flavonoids on O2 -· and ·OH is perfect.It provides a theoretical and exper-imental basis for the development of citrus peels which as the utilization of natural antioxidants and func-tional foods.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)003【总页数】3页(P501-503)【关键词】柑橘皮;提取;黄酮;抗氧化活性【作者】李敏;何亚萍;柴娟【作者单位】西安文理学院化学工程学院,陕西西安 710065;西安文理学院化学工程学院,陕西西安 710065;西安文理学院化学工程学院,陕西西安 710065【正文语种】中文【中图分类】TQ460.4柑橘属芸香科下属植物，资源丰富，优良品种繁多。
柑橘皮渣总黄酮提取工艺研究柑橘是一类热带水果，最近年来由于其营养价值和丰富的类型而受到更多人的关注。
它们的果皮中含有一种化合物，称为总黄酮，具有抗氧化、抗炎症、抗菌等活性。
然而，由于柑橘皮渣的大量排放，让许多人发现从柑橘皮渣中提取总黄酮的可行性和可行性，以减少柑橘果皮的浪费，使柑橘皮渣逐步得到应用。
总黄酮是一类植物衍生物，表现出多种生物活性，其中包括抗氧化、降血脂、抗炎、抗菌等。
因此，提取总黄酮不仅可以有效利用柑橘果实，而且还可以改善价值，从而推动柑橘的综合经营。
目前，柑橘皮渣总黄酮提取的方法有多种，如溶剂萃取法、离子交换法、包括过滤和沉淀等物理分离方法等。
根据不同提取条件，有效地选择合适的提取方法及提取工艺，具有重要的意义。
首先，我们需要分析柑橘皮渣中总黄酮的成分分布特征。
根据理化分析，柑橘皮渣中含有多种有机物，总黄酮是其主要成分，经分离可以得到单一的总黄酮类组份。
因此，决定总黄酮提取的第一步是首先准确分离不同的黄酮类成分，然后再进行详细的提取。
其次，要考虑提取总黄酮的可行性。
目前，常见的提取方法有溶剂萃取法、离子交换法、包括过滤和沉淀等物理分离方法。
与传统的溶剂萃取法相比，离子交换法及其他物理分离方法具有较高的投资回报率，而且有利于环境保护，是目前提取总黄酮的有效方法。
此外，在选择分离方法时，也要考虑搅拌速度、温度、pH值等实际条件。
最后，要研究不同提取工艺对柑橘皮渣总黄酮提取率的影响。
通常，采用温度适中，溶剂浓度较低，搅拌速度适中的提取条件，可以获得较高的提取率。
同时，可以考虑添加一定量的有机酸，可以改善柑橘皮渣中总黄酮的溶解性，有利于提高提取效率。
综上所述，柑橘皮渣总黄酮提取工艺研究具有重要意义。
准确分离柑橘皮渣中的总黄酮类成分，选择合适的分离方法和提取参数，以及分析不同提取工艺对柑橘皮渣总黄酮提取率的影响，都是有必要研究的热点课题。
此外，提取总黄酮的工艺还需要改进，以提高柑橘皮渣中总黄酮提取率，有利于柑橘综合利用和环境保护。
离子液体辅助微波法提取橘皮中黄酮成分
闫平;章思怡;严惠仲;张彦
【期刊名称】《化工科技》
【年(卷),期】2024(32)1
【摘要】优化离子液体辅助微波法提取橘皮中的黄酮工艺,为进一步提取橘皮中的黄酮类化合物提供依据。
将离子液体加入提取溶剂中辅助微波法提取橘皮中的黄酮,依次改变离子液体的种类、浓度、提取溶剂总体积、药材质量比、微波时间、微波温度。
以总黄酮提取率为指标,在确定单因素最佳条件基础上结合响应曲面设计优化最佳提取工艺。
用HPLC法测定柚皮甙、橙皮苷、新橙皮苷等成分的含量,探究不同提取方法提取橘皮中黄酮的变化规律。
最优提取条件为微波功率400 W,m(原料)∶V(提取液)=20 g/mL,V(乙醇)∶V(离子液体)=12,t=50℃,提取橘皮黄酮的提取率预测值为0.196 501%。
比较传统方法和离子液体法黄酮中主要成分含量,后者提取率较高。
【总页数】7页(P24-30)
【作者】闫平;章思怡;严惠仲;张彦
【作者单位】西安医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.离子液体微波辅助在天然植物成分提取中的应用
2.离子液体-微波辅助提取黄芩饮片中四种黄酮类成分
3.离子液体酶法微波辅助提取山楂有机酸\r工艺优化及成分分析
4.微波辅助法提取潮州柑橘皮中总黄酮的工艺研究
5.离子液体辅助微波提取紫苏梗中的黄酮
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基金项目:湖南省农科院“青年学术带头人”项目资助(项目编号:[2005]1510)作者简介:苏东林(1979-),男,湖南农业大学食品科技学院在读研究生。
E 2mail:sdl791228@通讯作者:单杨收稿日期:2007-03-22第23卷第3期2007年5月Vol .23,No .3May ,2007微波法提取柑桔皮总黄酮的应用研究S tudy o n extrac ti o n o f t o ta l fl avo no i d s fr om c itru s p ee l w ith m i c r ow ave苏东林1,2SU D ong 2lin 1,2单 杨2SHAN G Yang 2李高阳2L I Gao 2yang2(1.湖南农业大学食品科技学院,湖南长沙 410128;2.湖南省农产品加工研究所,湖南长沙 410125)(1.College of Food Science and Technology ,Hunan A gricultural U niversity ,Changsha,Hunan 410128,China;2.Hunan Provincial Research Institute of A gricultural P roduct Processing,Changsha,Hunan 410125,China )摘要:对柑桔皮中总黄酮进行微波提取,用紫外分光光度法测定提取液中的黄酮含量。
采用L 16(44)正交优化试验,以探讨微波功率、液料比、微波处理时间、pH 值和提取次数对柑桔皮黄酮提取率的影响。
正交试验结果表明:微波法提取总黄酮的最佳条件是:微波功率400W ,处理时间180s,液料比50∶1,pH 值5。
在此条件下提取2次,所得总黄酮含量为3.37%。
该法提取时间仅为超声波提取的1/20,且提取率高于超声波提取。
关键词:微波提取;总黄酮;紫外分光光度法;正交试验Abstract:The t otal flavonoids in citrus peel were extracted by m icr owave treat m ent .U ltravi olet s pectr ophot ometry method was used t o deter m ine the content of flavonoids in extracting s oluti on of citrus peel .The effects of av 2erage m icr owave out put power,rati o of s olvent t o material,treat m ent ti m e,pH value and extracti on frequency on the extracti on yield were in 2vestigated .And the orthogonal test design L 16(44)was used t o op ti m ize the conditi ons of m icr owave treat m ent .The op ti m um conditi ons of m icr o 2wave treat m ent were as foll ows:m icr owave out put power 400W ,extrac 2ti on circle 180seconds,rati o of s olvent t o material by weight 50∶1,pH value 5.Under the best extracti on conditi ons whose frequency of extrac 2ti on was 2,the t otal content of flavonoids was 3.37%.The extracti on ti m e of m icr owave was 1/20of supers onic extracti on and extracti on rate of m icr owave was higher than supers onic .Keywords:M icr owave extracti on;Total flavonoid;U ltravi olet s pectr opho 2t ometry method;O rthogonal test design柑桔是世界第一大水果、第三大国际贸易农产品。
2004年世界柑桔年产量已达到1.085亿t,约占世界水果年产量的1/5;其中我国柑桔产量超过1400万t,居世界第二位,种植面积居世界第一位[1]。
柑桔皮是其主要副产物,约占果实重的20%;柑桔榨汁或制成罐头后的皮渣相当于柑桔总量的40%～50%。
柑桔皮所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,特别是其中富含的黄酮类等活性物质。
柑桔皮及其提取物具有抗氧化、抗癌、预防心血管疾病、消炎镇痛抗过敏、抗菌和抗病毒等多重生理功效[2～6]。
目前,在柑桔类果皮的生理活性成分的研究和综合利用方面,国内还处于起步阶段,除少数果皮用于中药和制取香精油及饲料外,大部分被直接丢弃或填埋,严重浪费了资源,污染了环境。
微波提取技术是利用微波能来提高提取率的一种新技术,与常规方法相比,微波提取具有选择性高、快速高效、溶剂消耗小、活性成分得率高、不产生噪音、适合热不稳定物质等特点。
如梁艳用微波法提取仙人掌多糖[7],吕丽爽用微波提取葡萄籽中低聚原花青素[8],陈伟[9]用微波法提取杜仲黄酮,赵功玲[10]用微波结合酶法提取番茄红素等,均获得了较好的效果。
本试验以蒸馏水作浸提溶剂,用家用微波炉对样品进行加热萃取处理,采用紫外分光光度法测定提取液中的黄酮含量。
为柑桔的综合利用提供一种新的加工途径。
1 材料与方法1.1 材料与仪器柑桔皮(温州蜜柑):湖南熙可食品股份有限公司提供;芦丁:生化试剂,中国医药(集团)上海化学试剂公司;无水乙醇、氯化铝:均为国产分析纯;蒸馏水;WD800型Galanz 微波炉:最大输出功率800W ,佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司;DHG 29240A 型电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏试验设备有限公司;F A1104上皿电子天平:上海精科天平制造;SK2200LH型台式超声波清洗器:上海科导超声仪器有限公司;摩尔分析系列超纯水机:上海摩勒生物科技有限公司;F W100型高速万能粉碎机:天津市泰斯特仪器有限公司;UV22450型紫外2可见分光光度计:日本岛津。
1.2 试验方法1.2.1 提取工艺流程蒸馏水↓柑桔皮原料→55℃恒温烘干→粉碎后过60目筛→微波提取→样液过滤→定容稀释→测定含量1.2.2 黄酮类物质含量的测定(1)标准方程的建立 精密称取芦丁标准品0.0077g,加适量30%乙醇,超声溶解后以30%乙醇定容至100mL,摇匀备用(浓度为0.077mg/mL)。
分别移取上述标准液0, 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL至10mL具塞试管中,加30%乙醇至5.0mL,再加入1%A l Cl3溶液4.0mL,然后乙醇定容至10.0mL,摇匀,静置10m in,在275n m处比色测定吸光度。
得到回归方程:y′=28.891x+0.0002,(R2=0.9998)(1)式中:y′———吸光度值,A;x———芦丁含量,mg/mL。
(2)样品中黄酮类物质含量的测定 取各组不同试验条件下所得的定容样液进行稀释后,依法显色;然后按下述公式计算柑桔皮中黄酮类物质的含量(以芦丁计)。
黄酮类含量y(%)=(A-0.0002)×25001000m×28.891×100%(2)式中:A———样液的吸光度值;m———各组试验的样品重量,g;2500———总的稀释倍数;1000———g与mg之间的换算单位。
1.3 试验设计1.3.1 微波处理预试验 取一批规格相同的试剂瓶,每6瓶一组,每瓶加40mL蒸馏水,不加塞,在微波炉中围绕圆盘中心均匀排成一圈,保证每瓶接受的微波剂量相同。
每组分别用低火(P18,144W)、中低火(P36,288W)、中火(P58, 464W)、中高火(P81,648W)和高火(P100,800W)进行处理,观察到样品在低火下12m in不沸腾,中低火8m in不沸腾,中火4m in不沸腾,中高火2.5m in不沸腾,高火40s不沸腾。
以下提取试验,各微波强度所用时间均不得超过该强度使水沸腾的时间。
1.3.2 微波提取 准确称取柑桔皮粉末1.00g,放入试剂瓶中,加若干蒸馏水,轻轻摇匀,将瓶塞放在瓶口上(不要塞紧)。
每个样品瓶配5瓶盛有相同体积蒸馏水的空白瓶,在微波炉中排成一圈进行处理。
在用微波处理前,每个样品瓶所配5瓶空白瓶,均需凉至室温,以减少试验误差。
1.3.3 数理分析方法 统计分析软件使用M icr os oft Excel 和The S AS Syste m f orW indows9.0(简体中文)。
2 结果与分析2.1 微波功率对柑桔皮黄酮提取率的影响微波功率分别为150,250,350,450,550,650W,在液料比40∶1、处理时间150s、pH值为7的条件下提取,测定最终提取液中黄酮含量。
图1 不同微波功率对提取率的影响由图1可看出,微波功率在150～450W内柑桔皮总黄酮的提取率随微波功率的增加而逐渐提高,这是因为随着微波功率的增加,加热速率增大,分子运动速度加快,黄酮类物质的提取率加大,在450W时总黄酮的提取率为3.17%;微波功率在450～800W之间时,柑桔皮总黄酮的提取率随微波功率的增加而迅速降低。
试验结果表明:微波功率过大,一方面其强热效应破坏了溶液中已有的柑桔皮提取物中的生理活性成分结构;另一方面高温使蛋白质凝固,黄酮不易破壁溶出。
因此,微波功率以450W为宜。
2.2 液料比对柑桔皮黄酮提取率的影响液料比分别为20∶1,30∶1,40∶1,50∶1,60∶1,70∶1,在微波功率450W、处理时间150s、pH值为7的条件下提取,测定最终提取液中黄酮含量。
图2 不同液料比对提取率的影响由图2可看出,随着液料比的增大,柑桔皮总黄酮提取率均有不同程度的增大,说明溶剂比例增大、系统稀释度增提取与活性 2007年第3期加,有利于黄酮的溶出。
提取剂比例的提高主要是增加了物料体系与提取剂体系间有效成分的浓度差,也减少了物料内部有效成分的残留量,从而提高得率。
增加的幅度可以分为2个阶段:20∶1～40∶1为高得率阶段,40∶1～70∶1为低得率阶段。
